Патент на изобретение №2346941

(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ДИГИДРОКВЕРЦЕТИНА ИЗ ДРЕВЕСИНЫ ЛИСТВЕННИЦЫ И УСТАНОВКА ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

(57) Реферат:

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу выделения дигидрокверцетина из древесины лиственницы, и может быть использовано в химико-фармацевтической промышленности, в медицине, в пищевой промышленности. Описан способ выделения дигидрокверцетина из измельченной древесины лиственницы экстракцией монокомпонентным органическим растворителем. Древесину измельчают до щепы, процесс экстракции проводят последовательно и многоступенчато, по меньшей мере, в двух экстракторах, обеспечивая на каждой отдельно взятой ступени непрерывную циркуляцию одного минимально необходимого для погружения щепы в жидкую среду объема экстракта-растворителя в экстракторе одновременно с созданием в нем низкочастотного пульсирующего поля при температуре, близкой к точке кипения растворителя, и передавая далее горячий экстракт по завершении процесса в одной ступени в отдельно взятом экстракторе на следующую ступень экстракции, добавляя при этом каждый раз свежий экстракт-растворитель в объеме, равном объему оттока его с проэкстрагированной щепой, затем каждую из порций проэкстрагированной щепы промывают одним минимально необходимым объемом растворителя, далее объединяют экстракты с последних n-ных ступеней экстракции и промывки в один объем, из которого отгоняют растворитель, концентрируют остаток и выделяют из него дигидрокверцетин. Также описана установка для выделения дигидрокверцетина из древесины лиственницы, содержащая бункер-питатель, узел подачи растворителя, подогреватель, сборник экстракта-растворителя и по меньшей мере две линии выработки экстракта-растворителя с последующим выделением из него дигидрокверцетина, каждая из которых содержит подводящие и отводящие вентили, реактор-экстрактор и пульповый насос, при этом в нее введен конденсатор паров экстракта-растворителя, а в каждой из линий установлены подогреватель для подогрева растворителя и низкочастотный пульсатор в виде диафрагменного насоса установленного на трубопроводе, при этом каждый из экстракторов является периодически действующим и соединен одним из входов с выходом бункера-питателя, другим входом через первый подводящий вентиль – с узлом подачи экстракта, одним из выходов связан с входом конденсатора, выход которого через вторые подающие вентили также соединен с другим входом каждого из экстракторов, другой выход каждого из которых через последовательно соединенные подогреватель, насос, пульсатор и третий подающий вентиль связан с третьим входом каждого из экстракторов, третьи выходы которых через третий насос и четвертый вентиль соединены со сборником экстракта-растворителя. Предложенный способ и установка для выделения дигидрокверцетина позволяют уменьшить расход экстрагента. 2 н. и 3 з.п. ф-лы., 2 ил., 3 табл.

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу выделения дигидрокверцетина из древесины лиственницы, и может быть использовано в химико-фармацевтической промышленности, в медицине, в пищевой промышленности.

Древесина лиственниц Larix sibirica и L.dahurica, произрастающих на территории Сибири, Дальнего востока, является богатым источником флавоноидов – флаванонола дигидрокверцетина 3,5,7,3′,4′-пентаоксифлаванона (таксифолина) и сопутствующих ему дигидрокемпферола и нарингенина.

Флавоноидные соединения, в частности дигидрокверцетин (ДКВ), обладают широкой гаммой биологических свойств – антигистаминным, антиоксидантным, антитромбоцитарным, гастро- и гепатопротекторным, капилляропротекторным, противоатеросклеротическим, противовоспалительным и радиозащитным действием и находят все большее применение в фармацевтике, косметике и пищевой промышленности.

Большинство известных способов выделения дигидрокверцетина из древесины лиственницы основаны на экстракции его различными растворителями. В зависимости от использованного растворителя-экстрагента все известные способы можно разделить на три группы:

1) экстракция водой и водно-органическими смесями;

2) экстракция водно-органическими смешанными растворителями;

3) экстракция органическими монокомпонентными растворителями.

При экстракции водой ввиду невысокой растворимости в ней ДКВ требуется очень большой объем растворителя – 8-10 частей на 1 весовую часть древесины. Вследствие этого после выделения ДКВ образуется большой объем сточных вод с высоким содержанием арабиногалактана, требующих обезвреживания или утилизации. Из водных экстрактов ДКВ извлекается либо путем сорбции на полиамидном сорбенте с последующей десорбцией органическими растворителями (патент РФ №2000797), либо путем экстракции органическими растворителями, в частности метилтретбутиловым эфиром (патенты РФ №№2180566 и 2233858). Недостатками первого способа являются необходимость использования сравнительно дорогих, не вырабатываемых отечественной промышленностью полиамидных сорбентов и наличие большого объема сточных вод. К этой же группе относятся способ экстракции ДКВ водным ацетоном после предварительной промывки древесного материала большим (десятикратным) объемом воды (патент РФ №2038094) и способ экстракции водным ацетоном без предварительной промывки материала, но при большом соотношении объема растворителя к массе древесины, равном 10:1 (патент РФ №2184561). К их числу относится и способ по патенту РФ №2114631 с предварительной обработкой древесины кипящей водой и последующей экстрацией ДКВ ацетоном. Они имеют те же указанные выше недостатки – большой объем сточных вод и высокие энергозатраты на регенерацию экстрагента. Ко второй группе способов выделения ДКВ из древесины лиственницы относятся способы, при которых в процессе выделения ДКВ как стадии комплексной переработки древесины, не считая стадий очистки ДКВ-сырца, используется несколько растворителей:

– 2 растворителя (гексан и этилацетат, патент РФ №2034559); гексан и этанол, патент РФ №2252220),

– 3 растворителя (гексан, этанол и диэтиловый эфир, патенты РФ №2135510, РФ №2165416, РФ №2211836 и международная заявка №WO 003779),

– и, наконец, 4 растворителя (гексан, этанол, этилацетат и диэтиловый эфир, (патент РФ №2165416).

Растворители контактируют между собой, и регенерация их потребует колоссальных энергетических затрат.Кроме того, точки кипения их близки, они образуют азеотропные смеси с водой и между собой, это касается пар этанол-гексан, этанол-этилацетат и других.

К последней группе относятся способы, в которых применяются монокомпонентные органические растворители и в процессе используются небольшие объемы технологической воды или вода вообще не используется. В качестве растворителей предложены как смешивающиеся с водой (этанол по патенту РФ №2279284), так и не смешивающиеся с ней вещества (этилацетат по патенту РФ №2158598). Эти способы выделения ДКВ благодаря простоте технического оснащения и технологического осуществления, небольшим объемам используемого монокомпонентного (что весьма важно) растворителя уменьшают энергозатраты и не дают больших объемов сточных вод, из этих соображений способы последней группы предпочтительнее, чем способы 1-й и 2-й групп. Именно поэтому за прототип взяты способы выделения ДКВ по патентам РФ №2158598 и РФ №2279284. Как и ранее упомянутые способы, они имеют общий существенный недостаток в том, что экстрагент используется однократно для экстрагирования одной порции древесного материала, после чего регенерируется. При этом из-за невысоких значений массы измельченной древесины в единице объема (около 300 г/л) для полного погружения древесины в растворитель необходим значительный объем последнего – на каждые 100 г измельченной древесины идет 400-500 см³.

При невысоком содержании ДКВ в древесине лиственницы (в среднем 1,0-2,5%) получаются очень разбавленные экстракты, далекие от насыщения растворы ДКВ. Такие малоконцентрированные экстракты, в принципе, можно использовать для дальнейшей экстракции, чтобы получить более концентрированные растворы и снизить тем самым энергозатраты на регенерацию растворителя.

Более конкретно стоит отметить следующее.

Известен способ получения дигидрокверцетина, описанный в патенте РФ №2158598, кл. А61К 35/78, C07D 311/32, заявка 21.04.1998, опубл. 10.11.2000 г.

Известный способ заключается в экстракции влажной измельченной древесины лиственницы органическим растворителем-этилацетатом с последующим упариванием экстракта, обработке его горячей водой, фильтрации водного раствора от примесей и кристаллизации из него дигидрокверцетина, причем измельченную древесину непосредственно перед экстракцией насыщают водой, упаренный экстракт обезжиривают гексаном или бензином, а водный раствор дигидрокверцетина перед кристаллизацией фильтруют от примесей.

Недостатком известного способа является сложность подготовки сырья, а также большой расход экстрагента.

За прототип выбран известный способ выделения дигидрокверцетина, описанный в патенте РФ №2279284, кл. А61К 36/15, заявка 04.03.2005, опубл. 10.07.2006.

Известный способ заключается в том, что древесину лиственницы измельчают в присутствии экстрагента – этилового спирта – до размера частиц не более 0,1 мм, полученную измельченную пульпу экстрагируют этиловым спиртом при соотношении экстрагент:сырье 3-10:1 в течение 5-10 минут при температуре 22-25°С, затем механическим путем отделяют твердую и жидкую фазы, из последней механическим путем выделяют этиловый спирт с растворенным в нем дигидрокверцетином, а жидкую фазу фильтруют, затем упаривают, из полученного концентрата выделяют смесь эфирных масел и жирных органических кислот для использования в косметической промышленности, а из оставшейся органической фазы извлекают дигидрокверцетин, при этом весь процесс переработки древесины ведут при температуре, не превышающей 36°С.

Недостаток известного способа заключается в том, что экстрагент используется однократно для экстрагирования одной порции древесного материала, после чего регенерируется. При этом из-за невысоких значений массы измельченной древесины в единице объема (около 300 г/л) для полного погружения древесины в растворитель необходим значительный объем последнего, на каждые 100 г измельченной древесины идет 400-500 см³. Кроме того, достаточно сложной является процедура подготовки сырья – измельчение до 0,1 мм.

Известны установки для выделения дигидрокверцетина.

Известна установка для выделения дигидрокверцетина, описанная в патенте РФ №2211836 «Способ переработки древесины лиственницы с выделением дигидрокверцетина и устройство для его осуществления», кл. C07D 311/40, 311/32, заявка 24.04.02, опубл. 10.09.03 и выбранная в качестве прототипа.

Известная установка является весьма сложной и содержит, в частности, в том числе, линию подготовки сырья, включающую устройство измельчения древесины до состояния крошки размером от 0 до 5 и более мм, сито, и бункер-питатель, узел подачи деионизованной воды с подогревателем, служащий для замачивания древесины, узел подачи экстрагента-растворителя и две линии выработки водно-спиртовых экстрактов и выделения дигидрокверцетина, каждая из которых включает реактор-экстрактор водно-спиртовых растворов, пульповый насос, реакционное устройство кавитационного типа, проточную фильтрующую центрифугу, сборник водно-спиртового экстракта, узлы очистки и запорные вентили. Недостатком известной установки является ее сложность и большой расход экстрагента, в частности, из-за слишком мелкого дробления древесины (см. стр. 8 описания к известному патенту, абзац 5 сверху).

Задачей заявляемого способа является снижение расхода экстрагента и повышение экономичности способа, а задачей установки – упрощение конструкции при уменьшении расхода экстрагента и повышении ее экономичности. Поставленные задачи решаются тем, что:

– в способе выделения дигидрокверцетина из измельченной древесины лиственницы экстракцией монокомпонентным органическим растворителем, согласно изобретению древесину измельчают до щепы, процесс экстракции проводят последовательно и многоступенчато, по меньшей мере, в двух экстакторах, обеспечивая на каждой отдельно взятой ступени непрерывную циркуляцию одного минимально необходимого для погружения щепы в жидкую среду объема экстракта-растворителя в экстракторе одновременно с созданием в нем низкочастотного пульсирующего поля при температуре, близкой к точке кипения растворителя, и передавая далее горячий экстракт по завершении процесса в одной ступени в отдельно взятом экстракторе на следующую ступень экстракции, добавляя при этом каждый раз свежий экстракт-растворитель в объеме, равном объему оттока его с проэкстрагированной щепой, затем каждую из порций проэкстрагированной щепы промывают одним минимально необходимым объемом растворителя, далее объединяют экстракты с последних n-ных ступеней экстракции и промывки в один объем, из которого отгоняют растворитель, концентрируют остаток и выделяют из него дигидрокверцетин. При этом в качестве монокомпонентного растворителя могут использовать азеотропную смесь изопропилового спирта с водой или обводненный этилацетат;

– в установке для получения дигидрокверцетина из измельченной древесины, содержащей бункер-питатель, подогреватель, узел подачи растворителя, сборник экстракта-растворителя и по меньшей мере две линии выработки экстракта-растворителя с последующим выделением из него дигидрокверцетина, каждая из которых содержит подводящие и отводящие вентили, реактор-экстрактор, и пульповый насос, согласно изобретению в нее введен конденсатор паров экстракта-растворителя, а в каждую из линий установлены подогреватель и низкочастотный пульсатор в виде диафрагменного насоса, установленного на трубопроводе, при этом каждый из экстракторов соединен входом через первый подводящий вентиль с узлом подачи экстракта, одним из выходов связан с входом конденсатора, выход которого через вторые подающие вентили также соединен с другим входом каждого из экстракторов, выход каждого из которых через последовательно соединенные подогреватель, насос, пульсатор и третий подающий вентиль связан с третьим входом каждого из экстракторов, выходы которых через третий насос и четвертый вентиль соединены со сборником экстракта.

Использование одной и той же минимально необходимой порции экстрагента для погружения измельченной древесины в жидкую фазу растворителя в ходе экстракции двух, трех и вообще n порций измельченной древесины в совокупности с передачей слабых после первой, второй и дальнейших ступеней экстрактов в качестве экстрагента на последующие ступени экстракции позволяет в результате получить более концентрированные экстракты, для регенерации растворителя из которых требуются меньшие совокупные энергозатраты, что в совокупности с последующими объединением экстрактов с последних ступеней экстракции и промывки в один объем промывкой, отгонкой растворителя из него, концентрацией остатка и выделением из него дигидрокверцетина позволяет достичь заданного результата. Применение при этом на каждой ступени экстракции рециркуляции эктрагента-растворителя и низкочастотного пульсирующего поля повышает скорость обтекания потоком экстрагента частиц щепы, представляющих собой твердое пористое тело, приводит к тому, что процесс диффузии на поверхности твердого тела переходит в область конвективной диффузии, сопровождается повышением скорости экстракции и в совокупности этих приемов позволяет сократить расход растворителя на получение 1 г ДКВ примерно вдвое при прочих равных условиях (при одинаковом содержании ДКВ в древесине), а также интенсифицирует процесс экстракции, дает возможность снизить энергетические затраты.

Использование в качестве измельченной древесины в предлагаемом способе технологической щепы лиственницы вместо измельченной до частиц размером менее 0,1 мм древесины дает возможность применить на стадии экстракции серийно выпускаемое оборудование с небольшой доработкой, упростить технологию подготовки сырья и передать отработанную щепу в качестве полноценного материала в производство древесностружечных, древесноволокнистых плит или целлюлозы, что также делает процесс более экономичным.

Введение в установку для выделения дигидрокверцетина заявляемым способом конденсатора паров экстракта-растворителя, а в каждую из линий подогревателя и низкочастотного пульсатора в виде диафрагменного насоса, установленного на трубопроводе, притом что каждый из экстракторов соединен входом через первый подводящий вентиль с узлом подачи экстракта, одним из выходов связан с входом конденсатора, выход которого через вторые подающие вентили также соединен с входом каждого из экстракторов, выход каждого из которых через последовательно соединенные подогреватель, насос, пульсатор и третий подающий вентиль связан с входом каждого из экстракторов, выходы которых через третий насос и четвертый вентиль соединены со сборником экстракта, обеспечивает рециркуляцию экстрагента, насыщение его дигидрокверцетином, интенсификацию процесса экстракции, уменьшение расхода экстрагента и ускорение процесса экстракции, что снижает энергетические затраты при весьма простой конструкции установки.

Технический результат – интенсификация процесса экстракции, меньший расход экстрагента при снижении стоимостных и энергетических затрат и весьма простой схеме обработки.

Заявляемый способ обладает новизной в сравнении с прототипом, отличаясь от него такими существенными признаками, как измельчение древесины до щепы, проведение процесса экстракции последовательно и многоступенчато, по меньшей мере, в двух экстракторах, обеспечение на каждой отдельно взятой ступени непрерывной циркуляции одного минимально необходимого для погружения щепы в жидкую среду объема экстракта-растворителя в экстракторе одновременно с созданием в нем низкочастотного пульсирующего поля при температуре, близкой к точке кипения растворителя, передача далее горячего экстракта по завершении процесса в одной ступени в отдельно взятом экстракторе на следующую ступень экстракции, добавление при этом каждый раз свежего экстракта-растворителя в объеме, равном объему оттока его с проэкстрагированной щепой, последующая промывка каждой из порций проэкстрагированной щепы одним минимально необходимым объемом растворителя, объединение экстрактов с последних n-ных ступеней экстракции и промывки в один объем, отгонка растворителя из этого объема, концентрация остатка и выделение из него дигидрокверцетина, обеспечивающими в совокупности достижение заданного результата.

Заявляемая установка обладает новизной в сравнении с прототипом, отличаясь от него такими существенными признаками, как наличие конденсатора паров экстракта-растворителя, а в каждой из линий – подогревателя и низкочастотного пульсатора в виде диафрагменного насоса, установленного на трубопроводе, соединение каждого из экстракторов входом через первый подводящий вентиль с узлом подачи экстракта, связь одного из выходов с входом конденсатора, выход которого через вторые подающие вентили также соединен с другим входом каждого из экстракторов, выход каждого из которых через последовательно соединенные подогреватель, насос, пульсатор и третий подающий вентиль связан с третьим входом каждого из экстракторов, выходы которых через третий насос и четвертый вентиль соединены со сборником экстракта, обеспечивающими в совокупности достижение заданного результата.

Заявителю неизвестны технические решения, обладающие совокупностью указанных отличительных признаков, обеспечивающих достижение заданного результата, поэтому он считает, что заявляемые способ выделения дигирокверцетина из древесины лиственницы и установка для его осуществления соответствуют критерию «изобретательский уровень».

Заявляемые способ и установка могут найти широкое применение в химической промышленности для выделения дигидрокверцетина, а потому соответствуют критерию «промышленная применимость».

Изобретения иллюстрируются чертежами, где:

– фиг.1 – функциональная схема установки для осуществления способа выделения дигирокверцетина из древесины лиственницы;

– фиг.2 – схема материальных потоков при экстракциии дигидрокверцетина.

Заявляемый способ заключается в следующем.

Древесину лиственницы измельчают до щепы. Затем проводят последовательно и многоступенчато процесс экстракции для n порций древесины, обеспечивая на каждой отдельно взятой ступени непрерывную циркуляцию одного минимально необходимого объема экстракта-растворителя в экстракторе. Одновременно с циркуляцией в каждом экстракторе одного минимально необходимого объема экстракта создают низкочастотное пульсирующее поле при температуре, близкой к точке кипения растворителя. По завершении процесса экстракции в одной ступени в отдельно взятом экстракторе горячий экстракт передают далее на следующую ступень экстракции, добавляя при этом каждый раз свежий экстракт-растворитель в объеме, равном объему оттока его с проэкстрагированной щепой. Затем каждую из порций проэкстрагированной щепы промывают одним минимально необходимым объемом растворителя и далее объединяют экстракты с последних n-ных ступеней экстракции и промывки в один объем, из которого отгоняют растворитель. Далее концентрируют остаток и выделяют из него дигидрокверцетин.

При этом в качестве монокомпонентного растворителя могут использовать азеотропную смесь изопропилового спирта с водой или обводненный этилацетат.

Заявляемая установка для получения дигидрокверцетина из древесины лиственницы (фиг.1) содержит измельчитель древесины лиственницы до состояния щепы (на чертежах не показан), бункер-питатель 1, узел 2 подачи свежего и регенерированного экстракта-растворителя, сборник 3 экстракта-растворителя, и по меньшей мере две линии I и II выработки экстракта-растворителя и выделения дигидрокверцетина. Каждая из линий содержит подводящие и отводящие вентили 4-6 и 7 (4′, 6′ и 7′), реактор-экстрактор 8 (8′) и пульповый насос 9 (9′). При этом в устройстве имеется конденсатор 10 паров экстракта-растворителя, а в каждой из линий установлены подогреватель 11 (11) и пульсатор 12 (12′). Каждый из экстракторов 8 и 8′ соединен входом через первый подводящий вентиль 4 и 4′ с узлом 2 подачи экстракта, одним из выходов связан с входом конденсатора 10. Выход конденсатора 10 через вторые подводящие вентили 5 и 5′ также соединен с входом каждого из экстракторов 8 и 8′, выход каждого из которых через последовательно соединенные подогреватель 11 (11), насос 9 (9′) пульсатор 12 (12′) и третий подводящие вентили 6 и 6′ связан с входом каждого из экстракторов 8 и 8′, выходы которых через третий насос 13 и четвертый вентиль 7 (7′) соединены со сборником 3 экстракта.

Экстракторы 8 и 8′ являются периодически действующими, конденсатор 10 служит для конденсации паров растворителя на воздушной линии, насосы 9 и 13 предназначены для обеспечения внутренней циркуляции экстрагента в экстракторах 8 и 8′. Подогреватели 11 и 11′ служат для подогрева растворителя после загрузки экстракторов 8 и 8′ и поддержания заданной температуры в процессе экстракции. На линии циркуляции экстрагента установлены низкочастотные пульсаторы 12 и 12′, работающие по принципу диафрагменного насоса.

Способ выделения дигидрокверцетина осуществляется с помощью установки следующим образом. В экстрактор 8 загружают из бункера-питателя 1 измельченную до состояния щепы древесину лиственницы, заливают свежим эктрактом-растворителем из узла 2 и экстрагируют при температуре, близкой к точке кипения растворителя, прокачивая при этом растворитель через подогреватель 11. По окончании процесса экстракции горячий экстракт передают во вновь загруженный экстрактор 8′. В случае использования несмешивающегося с водой растворителя при этом отделяют водный слой по ходу перекачки. В экстрактор 8′ добавляют необходимое количество свежего растворителя для восполнения его отбора с проэкстрагированной древесиной в экстракторе 8. Затем в экстракторе 8′ проводят процесс экстракции. В это время в экстракторе 8 производится промывка проэкстрагированной шепы растворителем, отдувка растворителя от отработанной щепы, выгрузка последней и загрузка свежей щепы.

В подготовленный к работе экстрактор 8 передается из экстрактора 8′ горячий экстракт и производится процесс экстракции в экстракторе 8. В дальнейшем полученный экстракт передается в экстрактор 8′; таким образом процесс повторяется в общем n раз. Схема материальных потоков процесса экстракции дигидрокверцетина по заявляемому способу показана на фиг.2. По завершении n-ной ступени процесса экстракции жидкостные потоки от экстракции измельченной древесины объединяются и направляются на переработку для выделения дигидрокверцетина. Отработанная измельченная древесина (технологическая щепа) в дальнейшем может использоваться в производстве древесностружечных, древесноволокнистых плит или целлюлозы.

Процесс экстракции осуществляется в периодическом режиме с использованием одного минимально необходимого объема растворителя для экстракции двух, трех и, вообще, n порций измельченной древесины и с последующей промывкой этих n порций проэкстрагированной древесины минимально необходимым объемом растворителя, объединением экстрактов с последних n ступеней экстракции и промывки и использованием их для выделения дигидрокверцетина.

Из объединенных экстрактов от экстракции измельченной древесины и промывки проэкстрагированной измельченной древесины, полученных со смешивающимися с водой растворителями, отгоняется растворитель, водный остаток концентрируется и из него выделяется дигидрокверцетин. Из объединенных экстрактов, полученных с несмешивающимися с водой растворителями, отгоняется растворитель и из сухого остатка выделяется дигидрокверцетин.

При использовании несмешивающегося с водой растворителя в процессе передачи экстракта на следующую ступень от него отделяется вода. В качестве экстрагента используются монокомпонентные или несмешивающиеся с водой растворители с температурой кипения 80°С. Это могут быть азеотропная смесь изопропилового спирта с водой или обводненный этилацетат.

Примеры конкретной реализации способа с использованием азеотропной смеси изопропиловый спирт-вода (ИПС-азеотроп), смешивающегося с водой растворителя и насыщенного водой этилацетата, несмешивающегося с водой растворителя, недорогих, доступных и малотоксичных растворителей приведены ниже.

В экспериментах использована измельченная древесина лиственницы фракции 5-20 мм с содержанием ДКВ 2,05% на а.с.д. и влажностью 25-40% отн.

Примеры проведения экспериментов.

100 г а.с. щепы загружают в колбу с обратным холодильником, заливают 500 см³ растворителя и кипятят в течение 6 час. После этого тщательно декантируют растворитель со щепы, замеряют его объем, добавляют к нему недостающую до 500 см³ порцию растворителя и полученное количество передают на обработку новой порции 100 г свежей древесины. Проэкстрагированную щепу от первой ступени заливают 500 см³ свежего растворителя, кипятят 1-2 часа и сливают промывной экстракт. Далее его используют для промывки проэкстрагированной щепы от второй, третьей ступеней экстракции. Последовательность операций видна из схемы материальных потоков (фиг.2). В экстрактах основного потока экстракции и промывки после каждой ступени определяется содержание ДКВ.

Пример 1. Процесс выделения дигидрокверцетина экстракцией из древесины лиственницы, по описанному выше методу с использованием в качестве растворителя ИПС-азеотропа.

Результаты представлены ниже в таблице 1.

Таким образом, суммарное содержание ДКВ в объединенных экстрактах составляет 7,52 г или 73,4% от содержания его в древесине. Из объединенных экстрактов отогнан изопропиловый спирт под вакуумом, водный раствор сконцентрирован, и из него получено 5,64 г ДКВ с содержанием основного вещества 92%. Суммарный выход ДКВ составил 55% от его содержания в древесине.

Пример 2. Процесс выделения ДКВ экстракцией из древесины лиственницы по описанному выше методу с использованием в качестве растворителя обводненного этилацетата. Результаты представлены в табл.2.

Таким образом, суммарное содержание ДКВ в объединенных экстрактах составляет 7,18 г или 70% от содержания его в древесине. Из объединенных экстрактов отогнан этилацетат, получено 20,2 г сухого остатка с содержанием ДКВ 35,6%. Из сухого остатка путем очистки и перекристаллизации получено 6,0 г ДКВ с содержанием основного вещества 92%. Выход ДКВ составил 53% от его содержания в древесине.

В таблице 3 приведены сравнительные характеристики процесса извлечения ДКВ по предлагаемому способу и по известным патентам,.

Из этих данных видно, что расход растворителя на обработку древесины по предлагаемому способу снижается примерно на 1/3, а в расчете на извлечение в экстракт ДКВ (г) – более чем вдвое. Благодаря этому энергозатраты будут значительно ниже.

К достоинству способа относится также и то, что в производстве используется технологическая щепа, которую после отдувки растворителя можно задействовать в другом производстве, а также то, что в процессе не добавляется технологическая вода, объем сточных вод невелик и определяется только влажностью технологической щепы. Процесс проверен в лабораторных условиях и может быть легко реализован в промышленном производстве.

В сравнении с прототипом заявляемые способ и установка для выделения дигидрокверцетина являются более экономичными и более простыми в реализации на промышленных предприятиях.

Формула изобретения

1. Способ выделения дигидрокверцетина из измельченной древесины лиственницы экстракцией монокомпонентным органическим растворителем, отличающийся тем, что древесину измельчают до щепы, процесс экстракции проводят последовательно и многоступенчато по меньшей мере в двух экстракторах, обеспечивая на каждой отдельно взятой ступени непрерывную циркуляцию одного минимально необходимого для погружения щепы в жидкую среду объема экстракта-растворителя в экстракторе одновременно с созданием в нем низкочастотного пульсирующего поля при температуре, близкой к точке кипения растворителя, и передавая далее горячий экстракт по завершении процесса в одной ступени в отдельно взятом экстракторе на следующую ступень экстракции, добавляя при этом каждый раз свежий экстракт-растворитель в объеме, равном объему оттока его с проэкстрагированной щепой, затем каждую из порций проэкстрагированной щепы промывают одним минимально необходимым объемом растворителя, далее объединяют экстракты с последних n-ных ступеней экстракции и промывки в один объем, из которого отгоняют растворитель, концентрируют остаток и выделяют из него дигидрокверцетин.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве монокомпонентного органического растворителя используют смесь изопропилового спирта с водой.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве монокомпонентного органического растворителя используют обводненный этилацетат.

4. Способ по п.3, отличающийся тем, что при передаче экстракта на следующую ступень производят отделение воды.

5. Установка для выделения дигидрокверцетина из древесины лиственницы, содержащая бункер-питатель, узел подачи растворителя, подогреватель, сборник экстракта-растворителя и по меньшей мере две линии выработки экстракта-растворителя с последующим выделением из него дигидрокверцетина, каждая из которых содержит подводящие и отводящие вентили, реактор-экстрактор и пульповый насос, отличающаяся тем, что в нее введен конденсатор паров экстракта-растворителя, а в каждой из линий установлены подогреватель для подогрева растворителя и низкочастотный пульсатор в виде диафрагменного насоса, установленного на трубопроводе, при этом каждый из экстракторов является периодически действующим и соединен одним из входов с выходом бункера – питателя, другим входом через первый подводящий вентиль – с узлом подачи экстракта, одним из выходов связан со входом конденсатора, выход которого через вторые подающие вентили также соединен с другим входом каждого из экстракторов, другой выход каждого из которых через последовательно соединенные подогреватель, насос, пульсатор и третий подающий вентиль связан с третьим входом каждого из экстракторов, третьи выходы которых через третий насос и четвертый вентиль соединены со сборником экстракта-растворителя.

РИСУНКИ