Патент на изобретение №2346736

(54) РЕАКТОР С ПСЕВДООЖИЖЕННЫМ СЛОЕМ

(57) Реферат:

Устройство относится к химическому машиностроению и может быть использовано для синтеза трихлорсилана в технологии полупроводникового кремния. Реактор с псевдоожиженным слоем содержит корпус с размещенным над ним сепаратором и расположенным в нижней его части коническим днищем с выходным отверстием в его нижней части. В днище смонтированы направленный вниз наклонный патрубок для ввода реагентов и расположенный напротив него цилиндрический карман, установленный под углом 50-70° к вертикальной оси. На внешней поверхности корпуса размещена охлаждающая рубашка. Ось цилиндрического кармана параллельна оси наклонного патрубка для ввода реагентов и смещена вверх относительно оси наклонного патрубка для ввода реагентов на величину 0,3-0,6 диаметра выходного отверстия конического днища. Корпус выполнен цилиндрическим. В корпусе вдоль его оси по всей его высоте и высоте сепаратора установлен трубчатый охлаждающий элемент. Охлаждающая рубашка установлена в верхней части корпуса. В нижней части корпуса на его внешней поверхности установлен теплообменник, выполненный в виде трубчатого спирального змеевика с возможностью осуществления им функций нагрева или охлаждения. Данная конструкция реактора позволит увеличить его производительность, обеспечить надежность работы, повысить степень использования реагентов и увеличить выход целевого продукта – трихлорсилана. 3 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к химическому машиностроению и может быть использовано для синтеза трихлорсилана в технологии полупроводникового кремния.

Известен реактор с псевдоожиженным слоем, который содержит корпус с размещенным над ним сепаратором и расположенным в нижней его части коническим днищем с выходным отверстием в его нижней части, смонтированными в днище направленным вниз наклонным патрубком для ввода реагентов и расположенным напротив него цилиндрическим карманом, установленным под углом 50-70° к вертикальной оси, на внешней поверхности корпуса размещена охлаждающая рубашка, а ось цилиндрического кармана параллельна оси наклонного патрубка для ввода реагентов и смещена вверх относительно оси наклонного патрубка для ввода реагентов на величину 0,3-0,6 диаметра выходного отверстия конического днища (SU 1579556 А1, 23.07.1990).

Однако данная конструкция обладает целым рядом недостатков. Так, например, для стартового разогрева используются внутренние электрические нагреватели, длина которых ограничивает высоту реакционной зоны, что приводит к потерям реагентов, использование электрического нагрева в пожаровзрывоопасной зоне требует применения специальных мер для защиты электрооборудования, усложняет его конструкцию и снижает надежность работы, внутренние электронагреватели после старта просто отключаются и являются «паразитными» элементами конструкции реактора, заполняющими полезный объем, применение конусообразной царги для кипящего слоя ухудшает условия теплообмена, т.к. пленка охлаждающей жидкости, стекающая по внутренней стенке царги «срывается», оголяя стенку и уменьшая поверхность теплообмена.

Техническим результатом предложенного изобретения является увеличение производительности реактора, повышение степени использования реагентов, увеличение выхода целевого продукта – трихлорсилана, и повышение надежности работы.

Этот технический результат достигается за счет того, что в реакторе с псевдоожиженным слоем, который содержит корпус с размещенным над ним сепаратором и расположенным в нижней его части коническим днищем с выходным отверстием в его нижней части, смонтированными в днище направленным вниз наклонным патрубком для ввода реагентов и расположенным напротив него цилиндрическим карманом, установленным под углом 50-70° к вертикальной оси, на внешней поверхности корпуса размещена охлаждающая рубашка, а ось цилиндрического кармана параллельна оси наклонного патрубка для ввода реагентов и смещена вверх относительно оси наклонного патрубка для ввода реагентов на величину 0,3-0,6 диаметра выходного отверстия конического днища, корпус выполнен цилиндрическим, в корпусе вдоль его оси по всей его высоте и высоте сепаратора установлен трубчатый охлаждающий элемент, охлаждающая рубашка установлена в верхней части корпуса, а в нижней части корпуса на его внешней поверхности установлен теплообменник, выполненный в виде трубчатого спирального змеевика с возможностью осуществления им функций нагрева или охлаждения.

Кроме того, отношение высоты цилиндрического корпуса к его диаметру составляет 8÷10.

Кроме того, отношение высоты рубашки охлаждения к высоте трубчатого спирального змеевика составляет 1,2÷1,4.

Кроме того, трубчатый охлаждающий элемент может быть выполнен в виде трубки Фильда.

Изобретение иллюстрируется чертежами, где на фиг.1 показан реактор с псевдоожиженным слоем, общий вид; на фиг.2 – конусное днище реактора.

Реактор с псевдоожиженным слоем имеет цилиндрический корпус 1 с размещенным над ним сепаратором 2 и расположенным в нижней его части коническим днищем 3. В днище 3 смонтирован наклонный патрубок 4 для ввода реагентов и расположенный напротив него цилиндрический карман 5, предназначенный для изменения направления потока входящего газа и предотвращения истирания конического днища напротив патрубка 4.

Цилиндрический карман 5 установлен под углом 50-70° к вертикальной оси.

Ось цилиндрического кармана 5 параллельна оси наклонного патрубка 4 для ввода реагентов и смещена вверх относительно нее на величину 0,3-0,6 диаметра выходного отверстия конического днища 3.

На внешней поверхности корпуса 1 в верхней его части размещена охлаждающая рубашка 6, а в нижней его части установлен теплообменник, выполненный в виде трубчатого спирального змеевика 7.

В корпусе 1 вдоль его оси по всей его высоте и высоте сепаратора 2 установлен трубчатый охлаждающий элемент 8.

Патрубок 4 для ввода реагентов соединен с патрубком 9 подачи технического кремния в реактор и патрубком 10 подачи псевдоожижающего агента (хлористого водорода) в реактор, при этом патрубок 9 подачи технического кремния соединен с патрубком 10 подачи псевдоожижающего агента перед входом в патрубок 4 для ввода реагентов.

Отношение высоты h₁ охлаждающей рубашки 6 к высоте h₂ трубчатого спирального змеевика 7 составляет 1,2÷1,4.

Трубчатый охлаждающий элемент 8 может быть выполнен в виде трубки Фильда.

Отношение высоты Н цилиндрического корпуса 1 реактора к его диаметру D составляет 8÷10.

Устройство работает следующим образом.

В стартовый период в реактор загружают исходный молотый технический кремний, содержащий не менее 98% основного вещества-кремния со средним эквивалентным диаметром частиц 0,25-0,8 мм. Периодически, 5-10 раз в час длительностью 3-5 минут, из азотоподогревателя (не показан) через патрубок 10 подают горячий азот с температурой не менее 350°С и расходом 50-120 нм³/час для перемешивания слоя кремния и поддержания инертной атмосферы в реакторе.

В трубчатый спиральный змеевик 7 подают нагретый (около 400°С) высокотемпературный органический теплоноситель («Алотерм», «Марлотерм», масло и т.д.).

После достижения в реакторе стартовой температуры (около 270-290°С) перемешивание азотом прекращают.

По патрубку 10 подают поток псевдоожижающего агента (хлористого водорода), а после «завязывания» реакции в «кипящем» слое через патрубок 9 в поток добавляют исходную твердую фазу – технический кремний, для обеспечения непрерывной подпитки исходными реагентами в заданных количествах, и совместно они поступают в патрубок 4 для ввода реагентов.

Твердая фаза в реакторе (молотый технический кремний), предварительно разогретая в нижней зоне реактора за счет подачи горячего азота и теплоносителя в трубчатый спиральный змеевик 7 – теплообменник до стартовой температуры 270-290°С, вступает в реакцию с хлористым водородом.

В реакторе протекают в основном две реакции:

Реакция (1) протекает преимущественно при более низких температурах (290-300°С), а реакция (2) протекает преимущественно при более высоких температурах (320-340°С).

Реакции экзотермические протекают с выделением тепла, поэтому после «завязывания» реакции в охлаждающую рубашку 6 трубчатый охлаждающий элемент 8 («трубку Фильда») подают охлаждающую воду по определенной программе в зависимости от температуры в реакторе. Кроме того, трубчатый спиральный змеевик 7 используют на этом этапе уже в качестве охлаждающего элемента.

Газообразные продукты синтеза – трихлорсилан, тетрахлорид кремния, водород и непрореагировавший хлористый водород, поступают в сепаратор 2, очищаются от уносимых твердых частиц и удаляются из реактора. Газовую фазу, вышедшую из реактора, конденсируют с получением продуктов реакции синтеза – хлорсиланов.

По мере выработки твердой фазы (технического кремния) реактор непрерывно подпитывается через патрубок 4 твердой фазой и хлористым водородом.

Цилиндрический карман 5 заполнен кусковым кремнием, имеющим аналогичный химический состав с исходным молотым кремнием. В процессе работы подаваемый по патрубку 10 поток хлористого водорода смешивается с частицами молотого технического кремния, подаваемого по патрубку 9, ударяет в куски кремния, находящиеся в цилиндрическом кармане 5, и пескоструйный эффект, которым обладает этот поток, приводит к некоторому истиранию только кусков, но не днища, напротив патрубка ввода реагентов. Таким образом, сохраняется целостность конического днища и обеспечивается заданный состав одного из исходных реагентов – кремния.

Подача исходных реагентов осуществляется непрерывно с корректировкой расходов таким образом, чтобы уровень «кипящего» слоя находился в заданных пределах (на верхнем уровне цилиндрического корпуса 1).

Изобретение позволит повысить удельную производительность реактора, степень использования исходных реагентов, срок службы элементов реактора и надежность его работы за счет оптимизации процесса теплообмена в реакторе путем установки нескольких как наружных, так и внутренних теплообменных элементов, один из которых может работать и на нагрев, и на охлаждение. За счет поддержания заданного отношения высоты цилиндрического корпуса к его диаметру удается обеспечить высокую степень использования исходных реагентов – хлористого водорода и кремния. Если соотношение будет менее 8, то будет происходить «проскок» хлористого водорода с одновременным выносом твердой фазы из «кипящего» слоя, если же это отношение будет более 10, то усложняется конструкция реактора и неоправданно повышается его материалоемкость.

Соотношение высот верхней охлаждающей рубашки 6 и нижнего трубчатого спирального змеевика 7 позволяет оптимизировать процесс теплообмена и повысить выход целевого продукта – трихлорсилана. В том случае, если это соотношение будет выше 1,4, то время разогрева будет неоправданно велико, и вырастут потери твердой фазы – кремния – выносимой из слоя во время разогрева. Если соотношение будет ниже 1,2, то ухудшатся условия теплообмена, возникнут местные перегревы в «кипящем» слое и это приведет к преимущественному протеканию реакции (2) образования тетрахлорида кремния и снижению выхода целевого вещества – трихлорсилана.

Использование в качестве внутреннего теплообменного элемента трубки Фильда позволяет в минимальной степени «загрузить» внутренний объем реактора, обеспечив при этом максимально возможную поверхность теплообмена и соответственно, высокую его эффективность, что обеспечивает преимущественное протекание реакции (1).

Формула изобретения

1. Реактор с псевдоожиженным слоем, содержащий корпус с размещенным над ним сепаратором и расположенным в нижней его части коническим днищем с выходным отверстием в его нижней части, смонтированными в днище направленным вниз наклонным патрубком для ввода реагентов и расположенным напротив него цилиндрическим карманом, установленным под углом 50-70° к вертикальной оси, на внешней поверхности корпуса размещена охлаждающая рубашка, а ось цилиндрического кармана параллельна оси наклонного патрубка для ввода реагентов и смещена вверх относительно оси наклонного патрубка для ввода реагентов на величину 0,3-0,6 диаметра выходного отверстия конического днища, отличающийся тем, что корпус выполнен цилиндрическим, в корпусе вдоль его оси по всей его высоте и высоте сепаратора установлен трубчатый охлаждающий элемент, охлаждающая рубашка установлена в верхней части корпуса, а в нижней части корпуса на его внешней поверхности установлен теплообменник, выполненный в виде трубчатого спирального змеевика с возможностью осуществления им функций нагрева или охлаждения.

2. Реактор по п.1, отличающийся тем, что отношение высоты цилиндрического корпуса к его диаметру составляет 8÷10.

3. Реактор по п.1, отличающийся тем, что отношение высоты охлаждающей рубашки к высоте трубчатого спирального змеевика составляет 1,2÷1,4.

4. Реактор по п.1, отличающийся тем, что трубчатый охлаждающий элемент выполнен в виде трубки Фильда.

РИСУНКИ