Патент на изобретение №2345980

(54) ЭКСТРАКЦИОННЫЙ СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ ИЗ МАТОЧНОГО РАСТВОРА В СИНТЕЗЕ КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ

(57) Реферат:

Изобретение относится к извлечению металлического катализатора из маточного раствора, полученного в синтезе карбоновой кислоты, обычно терефталевой кислоты. Способ выделения металлического катализатора из потока маточного раствора, содержащего карбоновую кислоту, который включает следующие стадии: (а) выпаривание маточного раствора, содержащего карбоновую кислоту, металлический катализатор, примеси, воду и растворитель, в зоне первого испарителя с получением потока водяного пара и потока концентрированного маточного раствора; (b) выпаривание указанного потока концентрированного маточного раствора в зоне второго испарителя с образованием обогащенного растворителем потока и потока суперконцентрированного маточного раствора; (с) выделение органических примесей из суперконцентрированного маточного раствора с помощью раствора вода-растворитель в зоне разделения фаз твердое вещество/жидкость с образованием водного потока и второго водного потока; (d) смешение в зоне смешения воды и необязательно экстракционного растворителя с указанным водным потоком и указанным вторым водным потоком с образованием водной смеси; (е) добавление экстракционного растворителя к указанной водной смеси в зоне экстракции с образованием потока экстракта и потока рафината, содержащего указанный металлический катализатор; и (f) отделение указанного потока экстракта в зоне разделения с образованием потока органических примесей с высокой точкой кипения и потока извлеченного экстракционного растворителя. В другом варианте осуществления способ выделения металлического катализатора из потока маточного раствора, содержащего карбоновую кислоту, включает следующие стадии: (а) выпаривание маточного раствора, содержащего карбоновую кислоту, металлический катализатор, примеси, воду и растворитель, в зоне первого испарителя с получением потока водяного пара и потока концентрированного маточного раствора; (b) выпаривание указанного потока концентрированного маточного раствора в зоне второго испарителя с получением обогащенного растворителем потока и потока суперконцентрированного маточного раствора, где от около 85 до около 99% масс. растворителя и воды удаляют из указанного маточного раствора на стадии (а) и стадии (b) в сочетании; (с) выделение органических примесей из указанного суперконцентрированного маточного раствора с помощью раствора вода-растворитель в зоне разделения фаз твердое вещество/жидкость с образованием водного потока и второго водного потока, где указанный раствор вода-растворитель вводят в указанную зону разделения фаз твердое вещество/жидкость в температурном интервале от около 20°С до около 70°С; (d) смешение в зоне смешения воды и необязательно экстракционного растворителя с указанным водным потоком и указанным вторым водным потоком с образованием водной смеси; (е) введение экстракционного растворителя в указанную водную смесь в зоне экстракции с образованием потока экстракта и потока рафината; и (f) отделение указанного потока экстракта в зоне разделения с образованием потока органических примесей с высокой точкой кипения и потока извлеченного экстракционного растворителя. Технический результат – повышение эффективности способа удаления примесей и работоспособности способа по сравнению с существующими способами. 2 н. и 15 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 ил.

Область техники, к которой относится изобретение

Данное изобретение относится к извлечению металлического катализатора из маточного раствора, полученного в синтезе карбоновой кислоты, обычно терефталевой кислоты. В частности, способ включает добавление воды к потоку суперконцентрированного маточного раствора для извлечения металлического катализатора и затем одностадийную экстракцию образованной таким образом водной смеси для удаления органических примесей с получением потока экстракта и потока рафината, содержащего металлический катализатор.

Предпосылки создания изобретения

Терефталевую кислоту получают в промышленности окислением параксилола в присутствии катализатора, такого как, например, Co, Mn, Br, и растворителя. Терефталевая кислота, используемая в получении полиэфирных волокон, пленок и смол, должна быть дополнительно обработана для удаления примесей, присутствующих вследствие окисления параксилола.

Терефталевая кислота (ТФК) является промежуточным продуктом в получении полиэфиров для применения в качестве пластиков и волокон. Промышленные способы получения ТФК основаны на катализируемом тяжелыми металлами окислении параксилола, обычно с бромидным промотором в уксусной кислоте в качестве растворителя. Вследствие ограниченной растворимости ТФК в уксусной кислоте в практических условиях окисления в реакторе окисления образуется суспензия ТФК-кристаллов. Обычно ТФК-кристаллы выводят из реактора и выделяют из реакционного маточного раствора с использованием традиционных методик разделения фаз твердое вещество/жидкость. Маточный раствор, который содержит большую часть катализатора и промотор, используемые в способе, рециркулируют в реактор окисления. Кроме катализатора и промотора маточный раствор также содержит растворенную ТФК и многие побочные продукты и примеси. Указанные побочные продукты и примеси появляются частично от незначительных примесей, присутствующих в подаваемом потоке параксилола. Некоторые примеси появляются вследствие неполного окисления параксилола, дающего частично окисленные продукты. Другие побочные продукты являются результатом конкурирующих побочных реакций в окислении параксилола до терефталевой кислоты.

Твердые ТФК-кристаллы, полученные разделением фаз твердое вещество/жидкость, обычно промывают свежим растворителем с замещением основной части маточного раствора и затем сушат с удалением большей части растворителя – уксусной кислоты. Высушенные неочищенные ТФК-кристаллы загрязнены примесями, которые присутствовали в маточном растворе, поскольку эти примеси соосаждаются с ТФК-кристаллами. Примеси также присутствуют вследствие окклюзии в структуру ТФК-кристаллов и вследствие неполного удаления из маточного раствора при промывке свежим растворителем.

Многие из примесей в маточном растворе, которые рециркулируются, являются относительно инертными к дополнительному окислению. Такие примеси включают, например, изофталевую кислоту, фталевую кислоту и тримеллитовую кислоту. Также присутствуют примеси, которые подвержены дополнительному окислению, такие как, например, 4-карбоксибензальдегид, паратолуиловая кислота и паратолуиловый альдегид. Концентрация инертных к окислению примесей имеет тенденцию к накоплению в маточном растворе. Концентрация указанных инертных примесей будет увеличиваться в маточном растворе до достижения равновесия, поэтому количество каждой примеси, содержащейся в сухом ТФК-продукте, определяется равновесием со скоростью ее образования или введения в процесс окисления. Обычный уровень примесей в неочищенной ТФК делает ее неподходящей для прямого использования в большей части полимерных применений.

Традиционно неочищенная ТФК может быть очищена либо превращением в соответствующий сложный диметиловый эфир либо растворением в воде с последующим гидрированием со стандартными катализаторами гидрирования. Совсем недавно для получения ТФК полимерной степени чистоты использовали вторичную окислительную обработку. Независимо от способа, используемого для очистки ТФК с превращением ее в подходящую для использования в получении полиэфира, желательно минимизировать концентрации примесей в маточном растворе и тем самым облегчить последующую очистку ТФК. Во многих случаях невозможно получить очищенную ТФК полимерной степени чистоты, если не используется какое-либо средство удаления примесей из маточного раствора.

Одной из технологий удаления примесей из рециркулируемого потока, обычно используемой в химической перерабатывающей промышленности, является отведение, или “очистка выдуванием/вымыванием” некоторой части рециркулируемого потока. Обычно отводимый поток просто замещают или, если это экономически оправдано, подвергают различным обработкам для удаления нежелательных примесей при извлечении ценных компонентов. Одним примером является US 4939297, приведенный здесь в качестве ссылки. Величина отведения, требуемая для регулирования примесей, не зависит от способа; однако, величина отведения, равная 10-40% от всего маточного раствора, обычно является достаточной для получения ТФК. При получении ТФК степень отведения маточного раствора, необходимая для поддержания приемлемых концентраций примесей, в сочетании с высокой ценностью металлического катализатора и компонентов растворителей маточного раствора делает простое замещение отводимого потока экономически неперспективным. Таким образом, имеется потребность в способе, который извлекает, по существу, все дорогостоящие металлические катализаторы и уксусную кислоту, содержащиеся в маточном растворе, при удалении большей части примесей, присутствующих в отводимом потоке. Металлический катализатор должен извлекаться в активной форме, подходящей для повторного использования при рециркулировании на стадию окисления параксилола.

Данное изобретение является заметным улучшением типичного способа отведения. Некоторыми из преимуществ являются:

1) улучшенная работоспособность и надежность благодаря снижению возможности закупорки;

2) снижение общего энергопотребления.

Настоящее изобретение улучшает эффективность способа удаления примесей и работоспособность способа по сравнению с существующими способами.

Краткое описание изобретения

Данное изобретение относится к удалению примесей и извлечению металлического катализатора из маточного раствора, полученного в синтезе карбоновой кислоты, обычно терефталевой кислоты. Более конкретно способ включает добавление воды к концентрированному маточному раствору с извлечением металлического катализатора и затем одностадийную экстракцию полученной таким образом водной смеси для удаления органических примесей с получением потока экстракта и потока рафината.

Целью данного изобретения является создание способа получения потока суперконцентрированного маточного раствора.

Еще одной целью данного изобретения является создание способа извлечения потока металлического катализатора из потока маточного раствора.

Еще одной целью данного изобретения является создание способа удаления примесей и извлечения потока металлического катализатора из маточного раствора, полученного в синтезе карбоновой кислоты.

В первом варианте данного изобретения предусматривается способ извлечения металлического катализатора из маточного раствора. Способ включает следующие стадии:

(а) выпаривание маточного раствора, содержащего карбоновую кислоту, металлический катализатор, примеси, воду и растворитель, в зоне первого испарителя с получением потока водяного пара и потока концентрированного маточного раствора;

(b) выпаривание потока концентрированного маточного раствора в зоне второго испарителя с образованием обогащенного растворителем потока и потока суперконцентрированного маточного раствора;

(с) выделение органических примесей раствором на основе водного растворителя из суперконцентрированного маточного раствора в зоне разделения фаз твердое вещество/жидкость с образованием водного потока и второго водного потока;

(d) смешение в зоне смешения воды и, необязательно, экстракционного растворителя с водным потоком и вторым водным потоком с образованием водной смеси;

(е) добавление экстракционного растворителя к водной смеси в зоне экстракции с образованием потока экстракта и потока рафината (очищенного потока); и

(f) необязательно, отделение потока экстракта в зоне разделения с образованием потока органических примесей с высокой точкой кипения и потока извлеченного экстракционного растворителя.

В другом варианте данного изобретения предусматривается способ получения потока суперконцентрированного маточного раствора. Способ включает следующие стадии:

(а) выпаривание маточного раствора, содержащего карбоновую кислоту, металлический катализатор, примеси, воду и растворитель, в зоне первого испарителя с получением потока водяного пара и потока концентрированного маточного раствора; и

(b) выпаривание потока концентрированного маточного раствора в зоне второго испарителя с получением обогащенного растворителем потока и потока суперконцентрированного маточного раствора,

где выпаривание на стадиях (а) и (b) в сочетании удаляет около 95-98% масс. растворителя из маточного раствора;

где зона второго испарителя включает испаритель (выпарной аппарат), работающий при температуре примерно 20-70°C.

В другом варианте изобретения предусматривается способ извлечения металлического катализатора из маточного раствора, включающий следующие стадии:

(а) выпаривание маточного раствора, содержащего карбоновую кислоту, металлический катализатор, примеси, воду и растворитель, в зоне первого испарителя с получением потока водяного пара и потока концентрированного маточного раствора;

(b) выпаривание потока концентрированного маточного раствора в зоне второго испарителя с получением обогащенного растворителем потока и потока суперконцентрированного маточного раствора, где около 85-99% масс. растворителя и воды удаляется из маточного раствора на стадии (а) и стадии (b) в сочетании;

(с) выделение органических примесей водным раствором из суперконцентрированного маточного раствора в зоне разделения фаз твердое вещество/жидкость с образованием водного потока и второго водного потока; где раствор вода-растворитель вводят в зону разделения фаз твердое вещество/жидкость в температурном интервале от около 20°C до около 70°C;

(d) смешение в зоне смешения воды и, необязательно, экстракционного растворителя с водным потоком и вторым водным потоком с образованием водной смеси;

(е) добавление экстракционного растворителя в водную смесь в зоне экстракции с образованием потока экстракта и потока рафината; и

(f) необязательное отделение потока экстракта в зоне разделения с образованием потока органических примесей с высокой точкой кипения и потока извлеченного экстракционного растворителя.

Указанные цели и другие цели будут более очевидными для специалистов в данной области техники после прочтения данного описания.

Краткое описание чертежей

Чертеж иллюстрирует различные варианты настоящего изобретения, в котором предусмотрен способ извлечения металлического катализатора из маточного раствора и способ получения потока суперконцентрированного маточного раствора.

Подробное описание изобретения

В одном варианте изобретения предусмотрен способ извлечения металлического катализатора из маточного раствора 101, как показано на чертеже. Способ включает следующие стадии.

Стадия (а) включает выпаривание маточного раствора 101, содержащего карбоновую кислоту, металлический катализатор, примеси, воду и растворитель, в зоне первого испарителя 121 с получением водяного пара 104 и потока концентрированного маточного раствора 105.

Маточный раствор 101 отводят из процесса окислительного синтеза карбоновой кислоты. Маточный раствор 101 служит потоком питания в настоящем способе. Маточный раствор содержит карбоновую кислоту, воду, растворитель, металлический катализатор и примеси. Примеси содержат органические бромиды и коррозионные металлы. Органические бромиды используются в качестве промоторов в реакции окисления. Примерами коррозионных металлов являются железо и соединения хрома, которые ингибируют, снижают или полностью разрушают активность металлического катализатора.

Подходящие карбоновые кислоты выбраны из группы, состоящей из терефталевой кислоты, изофталевой кислоты, нафталиндикарбоновой кислоты и их смесей.

Подходящие растворители включают алифатические монокарбоновые кислоты, предпочтительно содержащие 2-6 углеродных атомов, или бензойную кислоту и их смеси и смеси с водой. Предпочтительно растворителем является уксусная кислота, смешанная с водой в соотношении от примерно 5:1 до примерно 25:1, предпочтительно в интервале от примерно 10:1 до примерно 15:1. Везде в описании растворителем будет называться уксусная кислота. Однако необходимо отметить, что также могут использоваться другие подходящие растворители, такие как рассмотренные здесь.

На первой стадии настоящего способа маточный раствор концентрируют традиционным способом в зоне первого испарителя 121, содержащей испаритель (выпарной аппарат), с получением потока водяного пара 104 и потока концентрированного маточного раствора 105. Выпарной аппарат работает при условиях атмосферного или слегка выше атмосферного давления, обычно от примерно от 1 атм до примерно 10 атм. Поток водяного пара 104 содержит основное количество воды и растворителя, а поток концентрированного маточного раствора 105 содержит остаток воды и растворителя, не удаленных из маточного раствора 101. Выпаривание удаляет около 50-80% масс. растворителя и воды, обычно уксусной кислоты и воды, которые присутствуют в маточном растворе.

Стадия (b) включает выпаривание потока концентрированного маточного раствора 105 в зоне второго испарителя 150 с получением обогащенного растворителем потока 144 и потока суперконцентрированного маточного раствора 145.

Поток концентрированного маточного раствора 105 затем вводят в зону второго испарителя 150, которая содержит, по меньшей мере, один выпарной аппарат. Выпарной аппарат работает в условиях вакуума. Выпаривание проводят при температуре от примерно 20°C до примерно 70°C; другой интервал составляет от примерно 30°C до примерно 50°C. Комбинация выпарных аппаратов 121 и 150 работает так, чтобы концентрировать маточный раствор, как представлено потоком 101, до состояния, в котором удаляется около 75-99% масс. растворителя и воды, обычно уксусной кислоты и воды. В другом варианте комбинация выпарных аппаратов 121 и 150 работает так, чтобы концентрировать маточный раствор, представленный потоком 101, до состояния, в котором удаляется около 85-99% масс. растворителя и воды, обычно уксусной кислоты и воды. Кроме того, интервалы, установленные в данном описании и последующей формуле изобретения, должны пониматься как конкретно описывающие весь интервал, а не только конечную точку (точки). Например, описание интервала 0-10 должно приниматься как описание конкретных значений 2, 2,5, 3,17 и всех других включенных чисел, а не только 0 и 10.

Стадия (с) включает выделение органических примесей 146 раствором вода-растворитель 149 из потока суперконцентрированного маточного раствора 145 в зоне разделения фаз твердое вещество/жидкость 151 с образованием водного потока 147 и второго водного потока 148.

Стадия разделения фаз твердое вещество/жидкость включает подачу потока суперконцентрированного маточного раствора 145 в зону разделения фаз твердое вещество/жидкость 151 с получением органических примесей 146, водного потока 147 и второго водного потока 148. Зона разделения фаз твердое вещество/жидкость 151 содержит, по меньшей мере, одно устройство разделения фаз твердое вещество/жидкость. Отсутствуют ограничения на тип используемого устройства разделения фаз твердое вещество/жидкость. Примеры таких устройств включают (но не ограничиваются этим) фильтры и центрифуги. Водный поток 147 получают фильтрацией потока суперконцентрированного маточного раствора 145.

Второй водный поток 148 получают фильтрованием потока суперконцентрированного маточного раствора 145 и промывкой раствором вода-растворитель 149. Органические примеси 146, выделенные из суперконцентрированного маточного раствора 145 в зоне разделения фаз твердое вещество/жидкость 151, подвергают экстракции металлического катализатора окисления путем добавления раствора вода-растворитель 149 с образованием второго водного потока 148, где не менее 80% металлического катализатора окисления извлекается в водные фазы водного потока 147 и второго водного потока 148. Обычно не менее 90% металлического катализатора окисления извлекается в водные фазы водного потока 147 и второго водного потока 148. Водный поток 147 и второй водный поток 148 могут быть, необязательно, объединены перед выходом из зоны разделения фаз твердое вещество/жидкость 151.

Раствор вода-растворитель 149 содержит воду и, необязательно, дополнительный растворитель. Растворителем может быть любое вещество, способное растворять металлический катализатор с образованием однородно диспергированного раствора на молекулярном или ионном уровне. Обычно растворитель содержит уксусную кислоту, но также могут использоваться растворители, которые были ранее указаны на стадии (а). Предпочтительно экстракцию осуществляют в том же устройстве, что и разделение фаз твердое вещество/жидкость. Вероятно, наиболее неожиданным является то, что при использовании воды в качестве экстрагирующего агента при температурах в интервале от примерно 20°С до примерно 70°С, предпочтительно от примерно 30°С до примерно 50°С, достаточное количество коррозионного металла остается в органических примесях 146, где необходимость в удалении коррозионного металла при нагревании и фильтрации, как в других существующих способах, исключается. Органические примеси 146, которые представляют твердые вещества, отделенные от металлического катализатора, могут быть удалены из системы.

Стадия (d) включает смешение в зоне смешения 122 с водой 106 и, необязательно, экстракционным растворителем 108 водного потока 147 и второго водного потока 148 с образованием водной смеси 107.

Водный поток 147 и второй водный поток 148 могут быть объединены в зоне смешения 122. В одном варианте изобретения зона смешения 122 содержит традиционный смеситель. Если необходимо, в зону смешения 122 может быть введен раствор вода-растворитель 106 в количестве, достаточном для растворения металлического катализатора в потоке водной смеси 107.

Обычно примерно 0,5-1,0 ч. воды на 1 ч. объединенных водного потока 147 и второго водного потока 148 является достаточной для растворения катализатора, предпочтительно примерно 1:1 ч. по массе. Введение воды не только извлекает металлический катализатор, но также способствует прокачиванию полученной суспензии в экстракционный аппарат. Желательно поддерживать циркуляцию водной смеси 107 с помощью внешнего циркуляционного контура. Небольшое количество экстракционного растворителя 108, обычно около 1-10% масс., предпочтительно 5% масс., может быть введено в зону смешения 122 для улучшения обработки суспензии при снижении прилипания твердых веществ к стенке сосудов. Это показано пунктирной стрелкой от потока 108 на чертеже. Желательно, но не обязательно, подвергнуть водную смесь 107 перед экстракцией тепловой обработке при температуре примерно 60-95°С, другой интервал составляет примерно 80-90°С, в течение примерно 0,5-4 ч, предпочтительно примерно 1-2 ч. При указанной обработке органические бромиды взаимодействуют с получением неорганических бромидов, которые предпочтительно остаются в водной фракции, выходящей из экстракционного аппарата. Тем самым минимизируется количество бромсодержащих соединений, сбрасываемых из системы вместе с нежелательными примесями. Тепловая обработка сохраняет бромиды и упрощает удаление органических примесей.

Стадия (е) содержит введение экстракционного растворителя 108 в водную смесь 107 в зоне экстракции 123 с образованием потока экстракта 109 и потока рафината 110.

Водную смесь 107 подают в зону экстракции 123, где водная смесь 107 и экстракционный растворитель 108 контактируют в зоне экстракции 123. Водную смесь 107 и экстракционный растворитель 108 смешивают с образованием потока экстракта 109, содержащего растворитель, водно-органические примеси и органический растворитель, который образует более легкую фазу, и потока рафината 110, содержащего металлический катализатор, коррозионные металлы и воду. Поток экстракта 109 выводят как верхний поток, а поток рафината 110 выводят из днища экстракционного аппарата в зоне экстракции 123. В данном изобретении одним вариантом зоны экстракции 123 является противоточный одностадийный экстракционный аппарат. В другом варианте реализации зона экстракции 123 содержит противоточный экстракционный аппарат.

Экстракционный растворитель 108, используемый в экстракционном аппарате, должен быть, по существу, не растворимым в воде для минимизации количества органического растворителя, растворенного в водной фракции. Кроме того, экстракционным растворителем 108 является предпочтительно азеотропный агент, который служит для облегчения извлечения растворителя из органического экстракта. Растворителями, которые, как доказано, являются особенно применимыми, являются C1-С6-алкилацетаты, в частности н-пропилацетат ((n-РА)(н-ПА)), изопропилацетат, изобутилацетат, втор-бутилацетат, этилацетат и н-бутилацетат, хотя могут также использоваться другие не растворимые в воде органические растворители, имеющие подходящую плотность и достаточно низкую точку кипения, такие как пара-ксилол. Н-пропилацетат и изопропилацетат являются особенно предпочтительными благодаря их относительно низкой растворимости в воде, превосходному азеотропному поведению и их способности удалять остаточную уксусную кислоту, а также высококипящие органические примеси из водной смеси.

Экстракция может быть осуществлена с использованием соотношений растворителя от примерно 1 до 4 масс.ч. растворителя на 1 масс.ч. питания экстракционного аппарата в зависимости от состава питания экстракционного аппарата. Объемные скорости объединенных потоков питания в экстракционный аппарат обычно варьируются в интервале от 1 до примерно 3 ч^-1. Хотя экстракция может быть выполнена при температуре и давлении окружающей среды, может использоваться нагревание растворителя и экстракционного аппарата при примерно 30-70°С, причем может быть использован другой интервал от примерно 40°С до примерно 60°С. Хотя поток экстракта 109 содержит небольшие количества металлического катализатора и коррозионных металлов, по существу, весь металлический катализатор и основная часть коррозионных металлов содержатся в более тяжелой фазе – потоке рафината 110.

Стадия (f) включает необязательное отделение потока экстракта 109 в зоне разделения 124 с образованием потока органических примесей с высокой точкой кипения 115 и потока извлеченного экстракционного растворителя 117.

Поток экстракта 109 содержит органический растворитель и органические примеси. Поток экстракта 109 может дополнительно содержать уксусную кислоту и воду, часто в незначительных количествах. Поток экстракта 109 может быть перегнан в зоне разделения, содержащей традиционное дистилляционное оборудование. Подходящее дистилляционное оборудование включает, например, дистилляционную колонну.

Большую часть органических примесей экстрагируют органическим растворителем в зоне экстракции 123. Это происходит потому, что органические примеси имеют высокую степень растворимости в органическом растворителе и в меньшей степени в уксусной кислоте. Посредством перегонки более легкой фазы из экстракционного аппарата органический растворитель выпаривают, позволяя органическим примесям концентрироваться в нижнем потоке из колонны.

Поток извлеченного экстракционного растворителя 117 может быть рециркулирован в экстракционный аппарат в зоне экстракции 123 и окислительный реактор соответственно. Поток высококипящих органических примесей 115 удаляют как отстой из нижней части дистилляционной колонны для утилизации.

Хотя состав различных потоков в способе варьируется в зависимости от технологических условий, типичный состав потока показан в таблице 1. В таблице 1 компоненты показаны в левой колонке, а количество указанных компонентов в каждом потоке на фиг.1 показано в колонке с номером, соответствующим номеру потока на фиг.1. Количественные значения для компонентов, показанные в таблице 1, могут относиться к любым единицам массы, если только они соответствуют всем компонентам и всем потокам. Например, маточный раствор 101 содержит уксусную кислоту в количестве 915 фунт, 915 г и т.д.

Формула изобретения

1. Способ выделения металлического катализатора из потока маточного раствора, содержащего карбоновую кислоту, который включает следующие стадии:

(a) выпаривание маточного раствора, содержащего карбоновую кислоту, металлический катализатор, примеси, воду и растворитель, в зоне первого испарителя с получением потока водяного пара и потока концентрированного маточного раствора;

(b) выпаривание указанного потока концентрированного маточного раствора в зоне второго испарителя с образованием обогащенного растворителем потока и потока суперконцентрированного маточного раствора;

(c) выделение органических примесей из суперконцентрированного маточного раствора с помощью раствора вода-растворитель в зоне разделения фаз твердое вещество/жидкость с образованием водного потока и второго водного потока;

(d) смешение в зоне смешения воды и необязательно экстракционного растворителя с указанным водным потоком и указанным вторым водным потоком с образованием водной смеси;

(e) добавление экстракционного растворителя к указанной водной смеси в зоне экстракции с образованием потока экстракта и потока рафината, содержащего указанный металлический катализатор; и

(f) отделение указанного потока экстракта в зоне разделения с образованием потока органических примесей с высокой точкой кипения и потока извлеченного экстракционного растворителя.

2. Способ по п.1, в котором около 50-80 мас.% указанных растворителя и воды удаляют из указанного маточного раствора на стадии (а).

3. Способ по п.2, в котором из указанного маточного раствора на стадии (а) и стадии (b) в сочетании удаляют от около 75 до около 99 мас.% указанных растворителя и воды.

4. Способ по п.1, в котором из указанного маточного раствора на стадии (а) и стадии (b) в сочетании удаляют от около 85 до около 99 мас.% указанных растворителя и воды.

5. Способ по п.1, в котором из указанного маточного раствора на стадии (а) и стадии (b) в сочетании удаляют от около 90 до около 99 мас.% указанных растворителя и воды.

6. Способ по п.1, в котором указанный раствор вода-растворитель вводят в указанную зону разделения фаз твердое вещество/жидкость в температурном интервале от примерно 20 до примерно 70°С.

7. Способ по п.1, в котором указанный раствор вода-растворитель вводят в указанную зону разделения фаз твердое вещество/жидкость в температурном интервале от примерно 30 до примерно 50°С.

8. Способ по п.1, в котором указанная зона экстракции содержит противоточный экстракционный аппарат.

9. Способ по п.1, в котором указанная зона экстракции содержит одностадийный экстракционный аппарат.

10. Способ по п.1, в котором указанный поток экстракта содержит растворитель, выбранный из группы, состоящей из н-пропилацетата, изопропилацетата, изобутилацетата, втор-бутилацетата, этилацетата и н-бутилацетата.

11. Способ по п.1, в котором указанная зона второго испарителя включает выпарной аппарат, работающий при температуре от примерно 20 до примерно 70°С.

12. Способ по п.9, в котором указанный второй выпарной аппарат работает в условиях вакуума.

13. Способ выделения металлического катализатора из потока маточного раствора, содержащего карбоновую кислоту, включающий следующие стадии:

(a) выпаривание маточного раствора, содержащего карбоновую кислоту, металлический катализатор, примеси, воду и растворитель, в зоне первого испарителя с получением потока водяного пара и потока концентрированного маточного раствора;

(b) выпаривание указанного потока концентрированного маточного раствора в зоне второго испарителя с получением обогащенного растворителем потока и потока суперконцентрированного маточного раствора, где от около 85 до около 99 мас.% растворителя и воды удаляют из указанного маточного раствора на стадии (а) и стадии (b) в сочетании;

(c) выделение органических примесей из указанного суперконцентрированного маточного раствора с помощью раствора вода-растворитель в зоне разделения фаз твердое вещество/жидкость с образованием водного потока и второго водного потока, где указанный раствор вода-растворитель вводят в указанную зону разделения фаз твердое вещество/жидкость в температурном интервале от около 20 до около 70°С;

(d) смешение в зоне смешения воды и необязательно экстракционного растворителя с указанным водным потоком и указанным вторым водным потоком с образованием водной смеси;

(e) введение экстракционного растворителя в указанную водную смесь в зоне экстракции с образованием потока экстракта и потока рафината, содержащего указанный металлический катализатор; и

(f) отделение указанного потока экстракта в зоне разделения с образованием потока органических примесей с высокой точкой кипения и потока извлеченного экстракционного растворителя.

14. Способ по п.13, в котором от около 50 до около 80 мас.% указанных растворителя и воды удаляют из указанного маточного раствора на стадии (а).

15. Способ по п.13, в котором указанная зона экстракции содержит противоточный экстракционный аппарат.

16. Способ по п.13, в котором указанная зона экстракции содержит одностадийный экстракционный аппарат.

17. Способ по п.13, в котором указанный поток экстракта содержит растворитель, выбранный из группы, состоящей из н-пропилацетата, изопропилацетата, изобутилацетата, втор-бутилацетата, этилацетата и н-бутилацетата.

РИСУНКИ