Патент на изобретение №2344827

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЕЧЕБНОГО ЭКСТРАКТА ИЗ ПЛОДОВ ОБЛЕПИХИ ИЛИ НАТИВНОГО ПЕЛОИДНОГО СЫРЬЯ

(57) Реферат:

Изобретение относится к медицине. Измельчают и обезвоживают до потери текучести плоды облепихи или нативное пелоидное сырье. Проводят экстракцию сырья растительным маслом и спиртом последовательно два раза с использованием одной и той же порции сырья. Первую экстракцию проводят спиртом при соотношении 1 кг сырья на 1 л спирта под вакуумом 0,75-0,85 атм при температуре на 2-3 градуса ниже температуры кипения спирта без отгона спирта в течение 1,5-2 часов при постоянном перемешивании с последующим отстаиванием и сливом спиртового экстракта. Вторую экстракцию проводят растительным маслом при соотношении от 1 кг сырья : 0,4 л масла до 1 кг сырья : 1 л масла под вакуумом 0,75-0,85 атм при температуре до 50°С с отгоном оставшегося после слива спиртового экстракта спирта и сливом первой порции масляного экстракта. Третью экстракцию проводят при соотношении от 1 кг сырья : 0,4 л масла до 1 кг сырья : 1 л масла и от 1 кг сырья : 0,5 л спирта до 1 кг сырья : 1 л спирта в две стадии: при атмосферном давлении с выдержкой при нагреве на 2-3°С ниже температуры кипения спирта и непрерывном перемешивании в течении 2-3 часов с последующим отгоном спирта под вакуумом 0,75-0,85 атм, полученные порции масляных экстрактов сливают в сборную емкость и смешивают. Изобретение позволяет увеличить количество извлекаемого целевого продукта.

Изобретение относиться к медицине. Измельченные и обезвоженные до потери текучести плоды облепихи или нативное пелоидное сырье смешивают со спиртом при соотношении 1 кг сырья на 1 литр спирта. Проводят экстрагирование под вакуумом 0,75-0,85 атм при температуре на 2-3°С ниже температуры кипения спирта без отгона спирта в течение 1,5-2 часов при постоянном перемешивании. Далее производится отстаивание спиртового экстракта без подогрева, сначала под вакуумом в течение 1 часа, затем при атмосферном давлении в течение 2-3 часов и слив спиртового экстракта. Количество сливаемого спиртового экстракта может составлять до 50% от заливаемого количества спирта.

Далее производится вторая экстракция растительным маслом. Количество заливаемого масла на 1 кг сырья может составлять от 0,4 до 1 л масла. Экстракцию проводят под вакуумом 0,75-0,85 атм при температуре до 50°С с отгоном оставшегося после слива спиртового экстракта спирта до содержания в 1 кг сырья 0,2 л спирта.

Слив первой порции масляного экстракта может составлять от 0,2 л на 1 кг сырья до 0,8 л на 1 кг сырья.

Далее проводится третья экстракция растительным маслом с добавлением масла и спирта в соотношениях от 1 кг сырья : 0,4 л масла до 1 кг сырья : 1 л масла и от 1 кг сырья : 0,5 л спирта до 1 кг сырья : 1 л спирта. Экстракция проводится в две стадии. При атмосферном давлении с выдержкой при нагреве на 2-3°С ниже температуры кипения спирта и непрерывном перемешивании в течение 2-3 часов. Далее производится медленное наращивание вакуума до 0,75-0,85 атм и отгон спирта с последующим сливом второй порции масляного экстракта, которая может составлять от 0,3 л на 1 кг сырья до 0,9 л на 1 кг сырья. Первую и вторую порции масляных экстрактов сливают в сборную емкость и смешивают.

Изобретение позволяет интенсифицировать процесс экстракции, повысить выход и биологическую активность экстрактов.

Изобретение относится к медицинской промышленности и касается технологии получения биологически активных веществ из природного сырья. Известны способы получения масляных экстрактов из природного сырья, например «Способ получения лечебного экстракта из растительного или пелоидного сырья» (патент России № 2126686, Щербак И.О., Толчеев А.В. Бюл. № 6 от 27.02.99 г., приоритет 26.03.97 г.).

В указанном способе производят обезвоживание сырья до потери текучести и последующее его экстрагирование спиртом и маслом при температуре до 85°С, обеспечивая кипение спирта и его отгон. Готовый экстракт обезвоживают под вакуумом до влажности не более 0,1%.

Недостатком известного способа является недостаточная интенсивность и большая длительность процесса экстракции, так как он происходит при атмосферном давлении. В связи с проведением процесса экстракции при температуре отгона спирта до 85°С часть термолабильных веществ разрушается, что снижает биологическую активность конечного продукта.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому способу и его прототипом является «Способ получения лечебного экстракта из растительного или пелоидного сырья» (патент России № 2177800, Толчеев А.В. Бюл. № 1 от 10.01.2002 г., приоритет 28.06.1999 г.).

Недостатком известного способа является неполное извлечение полезных веществ, особенно из пелоидного сырья. Это связанно с особенностями технологического процесса, обеспечивающего быстрый отгон спирта и недостаточное время для выделения полезных веществ в масляный экстракт.

Заявляемое технологическое решение обеспечивает достижение следующих результатов:

– интенсификацию процесса экстрагирования;

– получение двух видов экстракта – спиртового и масляного;

– повышение извлечения целевого продукта;

– повышение биологической активности целевого продукта.

Это достигается следующей совокупностью существенных признаков:

– проводят не две, а три последовательные экстракции одной порции сырья, сначала спиртом, а затем две экстракции спиртом и растительным маслом;

– при спиртовой экстракции соотношение 1 кг сырья на 1 л спирта;

– при масляных экстракциях экстракцию сырья производят при соотношении от 1 кг сырья : 0,4 л масла до 1 кг сырья : 1 л масла и от 1 кг сырья : 0,5 л спирта до 1 кг сырья : 1 л спирта;

– первую спиртовую экстракцию проводят полностью под вакуумом 0,75-0,85 атм при температуре на 2-3°С ниже температуры кипения спирта при постоянном перемешивании в течение 1,5-2 часов, после отстаивания и слива спиртового экстракта заливают растительное масло для второй экстракции;

– вторую экстракцию растительным маслом проводят также под вакуумом 0,75-0,85 атм при температуре до 50°С с отгоном оставшегося после слива спиртового экстракта спирта до содержания в 1 кг сырья 0,2 л спирта;

– после слива масляного экстракта заливают порцию растворителей (масла и спирта) для третьей экстракции маслом;

– первую стадию третьей экстракции проводят при атмосферном давлении в течение 2-3 часов при температуре до 85°С без отгона спирта, что обеспечивает выделение в экстракт веществ, требующих более высокой температуры для полной экстракции;

– вторую стадию третьей экстракции проводят под вакуумом 0,75-0,85 атм для ускорения отгона спирта;

– экстракты, полученные при второй и третьей экстракциях, сливают в общую емкость, что дает продукт с максимальной биологической активностью.

Как видно из сопоставления с прототипом в заявляемом способе новизна заключается в следующем:

– проводят три экстракции одной и той же порции сырья вместо двух;

– первую экстракцию проводят одним растворителем (спиртом) под вакуумом 0,75-0,85 атм при температуре на 2-3°С ниже температуры кипения спирта в течение 1,5-2 часов без отгона спирта с последующим сливом спиртового экстракта после отстаивания;

– третью экстракцию проводят при атмосферном давлении при температуре на 2-3°С ниже температуры кипения спирта и непрерывном перемешивании в течение 2-3 часов с последующим отгоном спирта под вакуумом.

Связь этих новых существенных признаков с достигнутыми техническими результатами установлена автором в процессе экспериментальных работ и заключается в следующем:

– применение первой спиртовой экстракции под вакуумом 0,75-0,85 атм при температуре на 2-3°С ниже температуры кипения спирта и соотношении 1 кг сырья : 1 л спирта в течение 1,5-2 часов при постоянном перемешивании позволяет получить биологически активный спиртовой экстракт с сохранением термолабильных веществ в количестве 0,3-0,5 л экстракта на 1 кг сырья, а также подготовить экстрагируемое сырье к двум последующим масляным экстракциям;

– применение второй экстракции растительным маслом при соотношении от 1 кг сырья : 0,5 л масла до 1 кг сырья : 1 л масла под вакуумом 0,75-0,85 атм при температуре до 50°С с отгоном оставшегося после слива спиртового экстракта спирта со значения 0,5-0,7 л на 1 кг сырья до значения 0,2 л на 1 кг сырья позволяет получить первую порцию масляного экстракта и сырье, обеспечивающее полноценную последующую экстракцию;

– применение третьей экстракции растительным маслом при соотношении от 1 кг сырья : 0,4 л масла до 1 кг сырья : 1 л масла и от 1 кг сырья : 0,5 л спирта до 1 кг сырья : 1 л спирта в две стадии при атмосферном давлении с выдержкой при нагреве на 2-3°С ниже температуры кипения спирта в течение 2-3 часов при постоянном перемешивании позволяет извлечь вещества, требующие более высокой температуры для выделения в экстракт, дальнейшая экстракция под вакуумом ускоряет отгон спирта и сокращает общее время экстракции;

– соединение экстрактов второй и третьей экстракций дает целевой продукт повышенной биологической активности и большей концентрации.

Подтверждение возможности осуществления изобретения доказывают приводимые ниже примеры осуществления опытных работ по выработке лечебных экстрактов из двух видов сырья.

Пример 1.

Измельченный жом плодов облепихи крушевидной массой 20 кг был обезвожен до влажности 25-27%, затем было залито 20 л 96° спирта и проведено экстрагирование под вакуумом около 0,8 атм при температуре 40°С без отгона спирта в течение 2 часов при постоянном перемешивании. После отстаивания в течение 3 часов слит спиртовой экстракт в количестве 7 литров крепостью 65° с содержанием каротиноидов 2 мг%.

Далее в экстрактор залито 16 литров рафинированного подсолнечного масла и проведено экстрагирование под вакуумом около 0,8 атм при температуре 45-47°С с отгоном спирта в количестве 9 литров. После отстаивания в течение 3 часов слит масляный экстракт в количестве 11,8 литров. Повторно залито 16 литров подсолнечного масла и 14 литров спирта. Проведена экстракция при атмосферном давлении и температуре 75°С в течение 2 часов при постоянном перемешивании с последующим отгоном 14 литров спирта под вакуумом 0,8 атм при температуре 45-47°С.

После отстаивания в течение 3 часов и отжима слит масляный экстракт в количестве 16,2 литров. Суммарное количество полученного экстракта составило 28 литров.

Полученный продукт проконтролирован на содержание основного активного вещества – каротиноидов, которое составило 187 мг% (по ТУ не менее 180 мг%). Сравнение выхода полезного продукта от аналогичного количества сырья (20 кг), полученного по способу прототипа, показало увеличение выхода на 2,4 литра при расчете на одинаковую концентрацию каротиноидов.

Пример 2.

Пелоиды (нативная лечебная грязь Тамбуканского озера), прошедшие измельчение содержащихся в них водорослей на специальной установке, были обезвожены до влажности около 25% и заложены в экстрактор в количестве 20 кг, куда добавлено 20 литров 96° спирта.

Далее проведено экстрагирование под вакуумом около 0,8 атм при температуре 40°С без отгона спирта в течение 2 часов при постоянном перемешивании. После отстаивания в течение 4 часов слит спиртовой экстракт в количестве 7 литров крепостью 65° с содержанием каротиноидов 1,9 мг%, что соответствует требованиям ТУ 9310-004-43589233-99.

Далее в экстрактор залито 18 литров рафинированного подсолнечного масла и проведено экстрагирование под вакуумом около 0,8 атм при температуре 46-48°С с отгоном спирта в количестве 9 литров. После отстаивания в течение 4 часов слит масляный экстракт в количестве 12 литров. Повторно залито 16 литров подсолнечного масла и 12 литров спирта. Проведена экстракция при атмосферном давлении и температуре 75°С в течение 3 часов при постоянном перемешивании с последующим отгоном 14 литров спирта под вакуумом 0,8 атм при температуре 47-50°С.

После отстаивания в течение 4 часов и отжима слит масляный экстракт в количестве 20 литров. Суммарное количество полученного экстракта составило 32 литра.

Полученный масляный экстракт проконтролирован на содержание основного активного вещества – каротиноидов, которое составило 12,5 мг% (в соответствии с требованиями ТУ 9310-004-43589233-99 должно быть не менее 12 мг%, в соответствии с требованиями ФСП 42-0503463903 – не менее 10 мг%).

Сравнение выхода полезного продукта от аналогичного количества сырья (20 кг), полученного по способу прототипа, показало увеличение выхода на 14 литров (1,6 литра экстракта на 1 кг сырья, вместо 0,9 литра в способе прототипа) при расчете на одинаковую концентрацию каротиноидов.

В качестве исходного сырья в заявляемом способе могут быть использованы измельченные лечебные грязи материковых озер.

В качестве растворителя вместо подсолнечного масла могут быть использованы различные растительные масла: оливковое, кукурузное, соевое, а также их смеси или масло-какао.

Использование синтетических масел, в том числе вазелинового, не целесообразно, ввиду их плохой всасываемости организмом человека и худшей экстракции полезных веществ.

Формула изобретения

Способ получения лечебного экстракта из измельченного и обезвоженного до потери текучести сырья из плодов облепихи или нативного пелоидного сырья, включающий экстракцию сырья растительным маслом и спиртом последовательно два раза с использованием одной и той же порции сырья, причем первую экстракцию проводят под вакуумом 0,75-0,85 атм, отличающийся тем, что первую экстракцию проводят спиртом при соотношении 1 кг сырья на 1 л спирта под вакуумом 0,75-0,85 атм при температуре на 2-3° ниже температуры кипения спирта без отгона в течение 1,5-2 ч при постоянном перемешивании с последующим отстаиванием и сливом спиртового экстракта; вторую экстракцию проводят растительным маслом при соотношении от 1 кг сырья: 0,4 л масла до 1 кг сырья: 1 л масла, причем вторую экстракцию также проводят под вакуумом 0,75-0,85 атм при температуре до 50°С с отгоном оставшегося после слива спиртового экстракта спирта и сливом первой порции масляного экстракта, третью экстракцию проводят при соотношении от 1 кг сырья: 0,4 л масла до 1 кг сырья: 1 л масла и от 1 кг сырья: 0,5 л спирта до 1 кг сырья: 1 л спирта в две стадии: при атмосферном давлении с выдержкой при нагреве на 2-3°С ниже температуры кипения спирта и непрерывном перемешивании в течение 2-3 ч с последующим отгоном спирта под вакуумом 0,75-0,85 атм, полученные порции масляных экстрактов сливают в сборную емкость и смешивают.