Патент на изобретение №2344108

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2344108 (13) C2
(51) МПК

C04B38/00 (2006.01)
C03C11/00 (2006.01)
C03B19/08 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 08.09.2010 – может прекратить свое действие

(21), (22) Заявка: 2006127099/03, 26.07.2006

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

26.07.2006

(43) Дата публикации заявки: 10.02.2008

(46) Опубликовано: 20.01.2009

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
RU 2272005 С1, 20.03.2006. RU 2255058 С1, 27.06.2005. RU 2255059 С1, 27.06.2005. RU 2255057 С1, 27.06.2005. DE 3941732 А1, 12.07.1990. ГОРЛОВ Ю.П. Технология теплоизоляционных и акустических материалов и изделий. – М.: Высшая школа, 1989, с.28, 43.

Адрес для переписки:

601110, Владимирская обл., г. Костерево, ул. Писцова, 50, корп.8/9, 3, ООО НПО “Трансполимер”

(72) Автор(ы):

Куликов Юрий Андреевич (RU),
Никонов Сергей Юрьевич (RU),
Андреевская Людмила Васильевна (RU),
Крюковский Виктор Борисович (RU)

(73) Патентообладатель(и):

ООО “Научно-производственное объединение “Трансполимер” (RU)

(54) НЕОРГАНИЧЕСКИЙ БИНАРНЫЙ ГРАНУЛИРОВАННЫЙ ПЕНОМАТЕРИАЛ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ

(57) Реферат:

Изобретение относится к неорганическому бинарнону гранулированному пеноматериалу НБГП и способу его получения. Технический результат – создание НБГП низкой плотности, высокой паропроницаемости. Способ получения НБГП включает получение «Компонента А» интенсивным последовательным смешиванием при температуре 92-98°С следующих компонентов, мас.ч.: воды 27,0 и натриевой щелочи сухой 1,4 или воды 9,0 и 40%-ного водного раствора натриевой щелочи 19,0 с трепелом, 11,6-12,0 и далее с жидким натриевым стеклом 60, «Компонента Б» интенсивным последовательным смешиванием при температуре 92-98°С следующих компонентов, мас.ч.: воды 42,4 и натриевой щелочи сухой 28,0 или 40%-ного водного раствора натриевой щелочи 70,4 с порошкообразной гидроокисью алюминия 29,6, синтез и гранулирование двухкомпонентной гелеобразной системы путем интенсивного смешивания «Компонента А» и «Компонента Б» в соотношении 100:(18-25) по объему, выдавливания полученного геля в виде жгутов, опудривания жгутов трепелом и/или тальком, каолином, тонкомолотым стеклобоем, песком, образование гранул нарезкой жгутов и их обкаткой в галтовочном барабане, вспенивание полученных гранул тепловым способом путем интенсивного нагрева и выдержки при температуре от 380 до 800°С, которую устанавливают исходя из требуемой плотности вспененных гранул. НБГП получен указанным выше способом. 2 н.п. ф-лы, 1 табл., 1 ил.

Изобретение относится к созданию неорганического бинарного гранулированного пеноматериала (далее для краткости – НБГП), к способу его получения на основе доступного силикатсодержащего минерального сырья и к способу использования НБГП современными технологиями переработки, использования в качестве теплозвукоогнезащитного средства в строительных и технических конструкциях, а также как наполнителя реакционных, в том числе вспенивающихся, систем для получения материалов и изделий с широким диапазоном эксплуатационных свойств и доступных широкому кругу потребителей, благодаря невысокой стоимости.

Поскольку заявляемый НБГП включает в себя одновременно две физико-химические структуры и эксплуатационные показатели, присущие в отдельности пеностеклу и пеноекрамике (керамзиту) отметим, что и тот и другой известный неорганический гранулированный пеноматериал (далее для краткости – НГП) находят промышленное применение в строительстве и технике благодаря относительной дешевизне, доступности сырьевой базы, биостойкости, длительном сроке службы и высоких теплозвукоогнезащитных свойств, экологической безопасности.

Вместе с тем, дальнейшему расширению сферы использования известных НПГ, повышению их конкуретноспособности на рынке неорганических гранулированных пеноматериалов мешают присущие им недостатки:

– относительно высокая плотность (не менее 100-140 кг/м3, малый диапазон гранулометрического состава – так для пеноперлита он равен 1,5 мм, для керамзита и пеностекла он равен 5-20 мм);

– указанные известные НГП не обладают свойством паропроницаемости, требуют использования специальных органических вспенивателей, ограничены в использовании современных методов переработки, требуют больших энергетических затрат.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

В литературе и промышленной практике не известны неорганические бинарные гранулированные пеноматериалы, сочетающие в себе двойную аморфно-кристаллическую физико-химическую структуру и такие их эксплуатационные свойства, как смешанная открыто/закрыто пористость, практическая паропроницаемость, малая плотность вне зависимости от размера гранул от 0,2 мм до 20 мм и более, возможность использования для их применения всех современных методов переработки, простота технологии изготовления и ее высокая воспроизводимость. Известные НГП, такие как пеностекла (патенты РФ №№2255057, 2255058, 02255059, 02272005, 2087447, 2096376, 2064910) и керамзит не обладают такими структурами и свойствами.

РАСКРЫТИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Задачей изобретения является создание неорганического гранулированного пеноматериала, который унаследовал бы положительные качества, присущие двум типам известных неорганических гранулированных пеноматериалов – пеностеклу и пенокерамике, и одновременно получал новое качество:

а) низкую плотность, равную от 25 кг/м3;

б) возможность технологического регулирования плотности в пределах от 25 кг/м3 до 140 кг/м3 и более;

в) возможность технологического регулирования размеров вспененных гранул в пределах от 0,2 мм до 20 мм и более (по среднему диаметру сферических гранул);

г) высокую паропронициемость, обусловленную определенным сочетанием открытых и закрытых пор;

д) упрощение технологии производства, исключение использования каких-либо органических добавок (порофоров);

е) возможность применения для переработки современных технологических достижений.

По изобретению способ получения неорганического бинарного гранулированного пеноматериала включает получение:

«Компонента А» интенсивным последовательным смешиванием при температуре 92-98°C следующих компонентов, мас.ч.: воды 27,0 и натриевой щелочи сухой 1,4 (рецептура 1) или воды 9,0 и 40%-ного водного раствора натриевой щелочи 19,0 (рецептура 2) с трепелом 11,6-12,0 и далее с жидким натриевым стеклом 60,

«Компонента Б» интенсивным последовательным смешиванием при температуре 92-980C следующих компонентов, мас.ч.: воды 42,4 и натриевой щелочи сухой 28,0 (рецептура 1) или 40%-ного водного раствора натриевой щелочи 70,4 (рецептура 2) с порошкообразной гидроокисью алюминия 29,6,

синтез и гранулирование двухкомпонентной гелеобразной системы путем интенсивного смешивания «Компонента А» и «Компонента Б» в соотношении 100:(18-25) по объему, выдавливания полученного геля в виде жгутов, опудривания жгутов трепелом и/или тальком, каолином, тонкомолотым стеклобоем, песком, образование гранул нарезкой жгутов и их обкаткой в галтовочном барабане,

вспенивание полученных гранул тепловым способом путем интенсивного нагрева и выдержки при температуре от 380 до 800 0С, которую устанавливают исходя из требуемой плотности вспененных гранул

По изобретению неорганический бинарный гранулированный пеноматериал, полученный указанным выше способом, содержит двойную аморфно-кристаллическую физико-химическую структуру, характеризуется закрыто-открытоячеистой структурой и низкой плотностью.

НБГП сочетает в себе двойную аморфно-кристаллическую физико-химическую структуру, образованную взаимодействием двух начал – кремнийсодержащего компонента – «Компонента А» и алюмосодержащего компонента – «Компонента Б», и характеризуется смешанной открыто-закрытоячеистой структурой и низкой плотностью, равной от 25 кг/м3.

Способ получения НБГП включает в себя нижеследующие технологические операции и режимы их осуществления:

а) Вначале синтезируют оригинальную систему, состоящую из «Компонента-А» и «Компонента-Б». При этом «Компонент-А» получают путем интенсивного (число оборотов дисковой мешалки составляет до 6000 об/мин) последовательного смешивания при температуре, например, 95оС и атмосферном давлении нижеследующих компонентов указанных выше компонентов по рецептурам 1 или 2. «Компонент Б» получают путем интенсивного (число оборотов дисковой мешалки до 6000 об/мин) последовательного смешивания при температуре 95±3°C и атмосферном давлении указанных выше компонентов по рецептурам 1 или 2.

б) Синтез и гранулирование гелеобразной системы (массы) путем интенсивного (число оборотов дисковой мешалки от 1500 об/мин) смешивания, в соотношении 100:(18-25) по объему, «Компонента-А» и «Компонента-Б»; загеливание композиции в течение 120-240 сек; формование полученного геля в виде жгутов или таблеток диаметром от 0,2 до 10 мм (смотри таблицу 1); опудривание трепелом; образование гранул нарезкой жгутов и их обкаткой в галтовочном барабане, где образуются сферические гранулы-заготовки.

в) Гранулы-заготовки вспениваются тепловым способом путем интенсивного нагрева при температуре от 380 до 800°С, которую устанавливают в зависимости от требуемой плотности вспененных гранул НБГП, так, например, для получения плотности 25 кг/м3 устанавливают температуру 800оС. Вспенивание можно проводить в электрической, газовой или СВЧ-печах горизонтального, наклонного или вертикального типов.

Благодаря достигнутым свойствам и показателям полученных гранул НБГП, их использование и переработку стало возможным проводить нижеследующими методами:

а) засыпку вспененных гранул неорганического бинарного пеноматериала в полости изолируемых сторительных и технических конструкций, исходя из требуемого коэффициента сопротивления теплозвукопередаче устанавливают гранулометрический состав засыпки (плотность гранул – от 25 до 140 кг/м и их размер – от 0,2 до 20 и более мм).

б) засыпку вспененных гранул неорганического бинарного пеноматериала в форму, в том числе, непрерывно движущуюся, и их (гранулы) заливку или напыление (опыление) или обрызгивание отверждающимся, в том числе вспенивающимся, связующим, устанавливая гранулометрический состав засыпки (плотность, размер гранул и их количество в единице объема формы), исходя из требуемых физико-механических и теплозвукофизических свойств производимого изделия, и/или

в) замешивание вспененных гранул неорганического бинарного пеноматериала с отверждающимся, в том числе вспенивающимся связующим и образование заливочной, напыляемой или набрызгиваемой системы (смеси) и последующее ее использование, исходя из заданных свойств получаемых изделий. В рамках заявленных технических решений:

– в качестве тонкодисперсного силикатного минерального сырья можно использовать известные минералы, содержащие аморфный кремнезем. Вместе с тем, по экономическим соображениям и данным проведенных исследований наиболее предпочтительным является использование трепела месторождений Владимирской области (ст.Желдыбино Кольчугинского района), который требуют лишь некоторой подготовки (дробление, подсушка и рассев на сите 008) для активации взаимодействия с указанными в рецептурах 1 и 2 компонентами;

– в качестве жидкого натриевого стекла можно использовать состав с силикатным модулем 2,0-3,5 и плотностью 1,3-1,5, что отвечает ГОСТ 13078-81;

– в качестве гидроокиси алюминия используют порошкообразный продукт, соответствующий ГОСТ 11841-76;

– в качестве отверждающегося связующего, когда производят в него замешивание НБГП с образованием заливочной (или напыляемой, или набрызгиваемой) массы, можно использовать известные реакционные (высокореакционные – в случае напыления) жидкие, в том числе вспенивающиеся, системы, как органического, так и неорганического типа. Среди них – олигомерные композиции, в том числе, многокомпонентные: полиуретановые, эпоксидные, феноло-формальдегидные, карбамидные. Можно использовать, и это предпочтительно, неорганические связующие типа цемента, извести, их смесей, бетонов а также пористых материалов на основе ферросилиция, алюмосиликата кальция и жидкого натриевого стекла. Последние образуют пористое неорганическое связующее малой плотности в результате смешивания нижеследующих компонентов (мас.ч.):

– ферросилиций с содержанием кремнезема 30-70% (ГОСТ 50422-92) – 22-25
– едкий натрий (сухой) – 10-20
– алюмосиликат кальция (ГОСТ 19607-80) – 12-17
– жидкое натриевое стекло (ГОСТ 13078-81) – на сухой кремнезем – 21-23
– кремнефтористый натрий (ГОСТ 87-77) – 5-7

В результате осуществления изобретения получают НГБП, имеющий высокие эксплуатационные и технологические показатели:

– плотность, кг/м3 от 25 до 200
– размер гранул (средний диаметр), мм от 0,2 до 20
– паропроницаемость (диффузия паров воды), см2/сек от 0,100 до 0,198
– водостойкость при кипячении, мин от 5 до 10

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖА

На чертеже приведена возможная технологическая схема опытно-промышленной установки по производству заявляемого НБГП с использованием трепела.

1 – приемный бункер трепела,

2 – молотковая дробилка,

3 – сушильный шкаф,

4 – вибросито для отсева фракции на сите 008,

5 – емкость-мерник для р-ра натриевой щелочи,

6 – емкость-мерник для натриевого жидкого стекла,

7 – автоклав для синтеза «Компонента А»,

8 – емкость для хранения «Компонента А»,

9 – емкость-мерник для водного раствора натриевой щелочи,

10 – бункер-питатель для порошкообразной гидроокиси алюминия,

11 – автоклав для синтеза «Компонента Б»,

12 – емкость для хранения «Компонента Б»,

13 – кассеты для гелеобразования и выдавливания жгутов,

14 – вибропитатель для трепела,

15 – транспортер для жгутов,

16 – резка жгутов,

17 – галтовочный барабан,

18 – печь для вспенивания гранул (электрическая, газовая или СВЧ).

ОСУЩЕСТВЛЕНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Для осуществления изобретения в опытном и опытно-промышленном масштабе по технологической схеме, приведенной на фиг.1, имеются все необходимые материалы, компоненты и основное оборудование.

Проведенные экспериментальные работы и исследования показали достаточную воспроизводимость положительных свойств получаемого НВГП на основе трепела Владимирского месторождения.

На чертеже приведена возможная технологическая схема опытно-промышленного производства НБГП с использованием трепела производительностью до 2 м/час. Основные узлы этой схемы прошли опытную проверку в ходе наработки опытных образцов с осуществлением примеров по изобретению способа получения НБГП и его использования в составе заливочной композиции на основе ферросилиция, известково-цементного молочка и фенолоформальдегидного пенопласта типа АРП.

Ниже приводятся конкретные примеры по осуществлению изобретения в опытном масштабе.

Исходное силикатное сырье – трепел получали из Владимирского карьера (ст.Желдыбино Кольчугинского района), дробили на молотковой дробилки, подсушивали в сушильном шкафу при температуре 60-80°С и с помощью вибросита отбирали рабочую фракцию на сите 008.

Получение «Компонента А» проводили по двум указанным выше рецептурам в автоклаве объемом 120 литров с дисковой мешалкой (число оборотов 3000 об/мин) при атмосферном давлении и температуре 92-98°С.

Получение «Компонента Б» проводили также по двум указанным рецептурам в том же автоклаве также при атмосферном давлении и температуре 95±3°С.

Получение гелеобразной массы проводили в капсуле объемом 40 литров с дисковой мешалкой с числом оборотов 3000 об/мин. Капсула снабжена дюзой с диаметром отверстий 8 мм и поршнем. Выдавливание геля проводили на движущийся транспортер с одновременным опудриванием и разделением жгутов на гранулы длиной до 10 мм. Гранулы опудренные трепелом помещали в галтовочный барабан (диаметр 200 мм с числом оборотов барабана 20 об/мин), где они через 30 с приобретали округлую форму. Меняя формовочную дюзу получали гранулы размером от 0,2 до 20 мм.

Полученные гранулы вспенивали в муфельной печи при температуре 380, 400, 500 и 600°С.

Заливочные композиции на основе полученных опытных образцов НБГП и связующих осуществляли в емкости с лопастной мешалкой (число оборотов до 3000 об/мин). Из полученных систем в деревянной форме емкостью 20 литров получали бинарный пеноматериал с высокими эксплуатационными показателями.

Данные экспериментов и показатели полученных продуктов приведены в Таблице №1.

Как можно видеть из данных Таблицы №1, в соответствии с изобретением получены репрезентативные образцы заявляемого НБГП и заливочного пеноматериала на его основе, воспроизводимо показывающие высокие эксплуатационные показатели.

Таблица №1
Данные экспериментов и показатели полученных продуктов – НБГП и заливочных пеноматериалов на их основе.
Наименование показателей и единицы измерения. Примеры
1 2 3 4 5 6
1. Получение «Компонента А», состав рецептур:
– вода, мас.частей (м.ч.) 27,0 9,0 27,0 27,0 27,0 9,0
– натриевая щелочь (сухая), м.ч. 1,4 1,4 1,4 1,4
– 40% водный раствор натриевой щелочи, м.ч. 19,0 19,0
– жидкое натриевое стекло, м.ч. 60,0 60,0 60,0 60,0 60,0 60,0
– трепел (силикатный минерал) м.ч. 11,6 12,0 11,6 11,6 11,6 12,0
2. Показатели свойств «Компонента А»:
– плотность, кг/м3 1243 1234 1225 1259 1243 1234
– вязкость, сП 1,3 1,23 1,2 1,38 1,31 1,23
3. Получение «Компонента Б», состав рецептур:
– вода, м.ч. 42,4 42,4 42,4 42,4
– натриевая щелочь (сухая) м.ч. 28,0 28,0 28,0 28,0
– 40% раствор натриевой щелочи, м.ч. 70,4 70,4
– гидроокись алюминия (порошок), м.ч. 29,6 29,6 29,6 29,6 29,6 29,6
4. Показатели свойств «Компонента Б»:
– плотность, кг/м3 1185 1185 1185 1152 1154 1192
– вязкость, сП 1,2 1,2 1,2 1,12 1,18 1,32
5. Получение гелеобразного продукта:
– соотношение компонентов А:Б 4:1 4:1 4:1 4:1 4:1 4:1
– время загеливания, с 120 120 120 120 120 240
6. Получение гранул-заготовок (выдавливание жгутов, резка, опудривание трепелом, или тальком, коалином, песком, обкатка в галтовочном барабане):
– время получения, мин 10 8 10 10 10 12
7. Показатели свойств гранул-заготовок:
– плотность, кг/м3 1200 1250 1200 1113 1116 1285
– средний диаметр гранул, мм 5-8 3-10 4-8 4-8 2-9 2-9
8. Вспенивание гранул-заготовок в муфельной печи:
– температура вспенивания, оС 400 500 600 700 800 400
9. Показатели свойств гранул НБГП:
– насыпная плотность, кг/м3 25 75 80 140 200 50
– средний диаметр гранул, мм – прочность на сжатие в цилиндре, кгс/см2 10-16 6-20 5-14 7-12 4-13 4-20
1,2 2,5 2,7 3,4 4,6 3,5
– водостойк. при кипячении, мин 5 6 8 10 15 12
– коэффициент теплопроводности, Вт/м·оС 0,035 0,040 0,045 0,048 0,052 0,038
10. Получение заливочной системы на
основе НБГП и связующего:
– количество введенных гранул, об.% 60 60 60 60 60 60
– количество связующего:
– на основе ферросилиция, об.% 40 40
– на основе ФРП-1 (пена), об.% 40 40
– на основе известково-цементного молочка, об.% 0,5 0,5
11. Показатели свойств полученных пеноматериалов:
– плотность, кг/м3 95 126 80 116 250 90
– прочность на сжатие, кгс/см2 1.2 2.8 2.5 2.6 4.8 1.1
– коэффициент теплопроводности, Вт/м·оС 0,045 0,048 0,043 0,046 0,052 0,040
– паропроницаемость (диффузия паров воды), см2 0,198 0,198 0,198 0,198 0,198 0,198
– горючесть, класс НГ НГ Г-1 Г-1 НГ НГ

Формула изобретения

1. Способ получения неорганического бинарного гранулированного пеноматериала включает получение «Компонента А» интенсивным последовательным смешиванием при температуре 92-98°С следующих компонентов, мас.ч.: воды 27,0 и натриевой щелочи сухой 1,4 или воды 9,0 и 40%-ного водного раствора натриевой щелочи 19,0 с трепелом 11,6-12,0 и далее с жидким натриевым стеклом 60; «Компонента Б» интенсивным последовательным смешиванием при температуре 92-98°С следующих компонентов, мас.ч.: воды 42,4 и натриевой щелочи сухой 28,0 или 40%-ного водного раствора натриевой щелочи 70,4 с порошкообразной гидроокисью алюминия 29,6, синтез и гранулирование двухкомпонентной гелеобразной системы путем интенсивного смешивания «Компонента А» и «Компонента Б» в соотношении 100:(18-25) по объему, выдавливания полученного геля в виде жгутов, опудривания жгутов трепелом и/или тальком, каолином, тонкомолотым стеклобоем, песком, образование гранул нарезкой жгутов и их обкаткой в галтовочном барабане, вспенивание полученных гранул тепловым способом путем интенсивного нагрева и выдержки при температуре от 380 до 800°С, которую устанавливают, исходя из требуемой плотности вспененных гранул.

2. Неорганический бинарный гранулированный пеноматериал, который содержит двойную аморфно-кристаллическую физико-химическую структуру, характеризующийся смешанной закрыто-открытоячеистой структурой и низкой плотностью, полученный способом по п.1.

РИСУНКИ

Categories: BD_2344000-2344999