Патент на изобретение №2344106

(54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ШИХТЫ ДЛЯ ИЗДЕЛИЙ ИЗ ДИБОРИДА ЦИРКОНИЯ

(57) Реферат:

Изобретение относится к области изготовления керамических изделий, а именно к способам приготовления шихты для изготовления изделий из полученного борокарбидным методом чернового диборида циркония. Согласно способу качественный состав активирующей уплотнение изделий добавки выбирают из примесей, содержащихся в черновом дибориде циркония, а именно из ZrO₂ и/или ZrC, и/или В₄С, а ее количественный состав рассчитывают из условия обеспечения стехиометрии получения диборида циркония из примесей и добавки. Технический результат изобретения – получение высококачественных изделий, не загрязненных примесями и высокоплотных. 1 табл.

Изобретение относится к области изготовления керамических изделий, а именно к способам приготовления шихты для изделий из диборида циркония, и может быть использовано для изготовления малопористых (высокоплотных), жаростойких материалов.

В технологии приготовления изделий из боридов металлов используют шихту, в которую включают порошки боридов (Г.В.Самсонов, Л.Я.Марковский и др. Бор, его соединения и сплавы. Под ред. Г.В.Самсонова, изд-во Академии наук Украинской ССР, Киев, 1960, с.360-368).

Известен способ приготовления шихты для изготовления керамических изделий на основе диборида циркония, обладающих высокой плотностью, включающий смешение 90% диборида циркония ZrB₂ и 10% карбида кремния -SiC (Beneficial effects of an ultra-fine -SiC incorporation on the sinterabiliti and mechanical properties of ZrB₂ – «Applied Physics» A 82. 329-337 (2006). В керамических изделиях из такой шихты присутствует кремний, который загрязняет их.

Известен способ, выбранный в качестве прототипа, согласно которому шихту готовят из чернового диборида циркония с добавкой из диоксида циркония, количество которой рассчитывают по содержанию углерода в черновом дибориде циркония для его связывания в оксид углерода, и бора для связывания циркония, введенного с диоксидом циркония (С.С.Кипарисов и др. О получении малопористых спеченных изделий из диборида циркония. – «Цветные маталлы», 1975, №1, с.66-67). Шихту измельчают в шаровой мельнице, прессуют под давлением и спекают в вакууме при температуре 1800°С. Добавки способствуют активированию уплотнения изделий при спекании.

Задачей изобретения является расширение арсенала способов приготовления шихты для изготовления изделий из чернового диборида циркония.

Задачу решают тем, что в способе приготовления шихты для изготовления изделий из полученного борокарбидным методом чернового диборида циркония, содержащего примеси, и активирующей уплотнение изделий добавки, качественный состав добавки выбирают из числа примесей, а именно из ZrO₂, и/или ZrC, и/или B₄С, а ее количественный состав рассчитывают из условия обеспечения стехиометрии получения диборида циркония из примесей и добавки.

Источником чернового диборида циркония, как и в прототипе, является продукт, получаемый борокарбидным методом и содержащий, преимущественно, углеродную примесь.

В прототипе добавку берут в стехиометрии к углеродной составляющей чернового диборида циркония; в заявляемом же способе качественный состав добавки выбирают из примесей (ZrO₂, и/или ZrC, и/или В₄С,), а ее количественный состав рассчитывают из условия стехиометрии для протекания реакции

ZrO₂+В₄С+ZrC=2ZrB₂+2СО.

Пример 1.

Для изготовления шихты берут 400 г чернового диборида циркония с содержанием основного вещества 95,7 мас.%, имеющего примеси: ZrO₂ – 2,3 мас.%, ZrC – 0,5 мас.% и В₄С – 1,5 мас.%, или в пересчете на 400 г чернового диборида циркония: ZrO₂ – 9,2 г (0,075 моля), ZrC – 2,0 г (0,019 моля) и В₄С – 6,0 г (0,111 моля).

Для удаления примесей важно обеспечить стехиометрию взаимодействия ZrO₂, В₄С и ZrC (т.е. ZrO₂:В₄С:ZrC=1:1:1 – в соответствии с вышеприведенной реакцией). Для обеспечения указанной стехиометрии в шихту вводят добавку из числа этих же примесей (а именно, ZrO₂ и ZrC) из расчета их эквимолярного взаимодействия с 0,111 моля В₄С, т.е. ZrO₂ добавляют в количестве 4,43 г (0,036 моля) и ZrC в количестве 9,48 г (0,092 моля).

Приготовленную шихту измельчают в шаровой мельнице, прессуют и спекают при заданных температуре и давлении. Получают изделие массой 397,3 г, имеющее плотность 5,82 г/см³, близкую к теоретической, с содержанием основного вещества 99,7 мас.%.

Результаты описанного опыта, а также опытов 2-5 приведены в таблице.

Заявляемый способ приготовления шихты обеспечил получение высококачественных изделий, не загрязненных примесями и высокоплотных.

Формула изобретения

Способ приготовления шихты для изделий из полученного борокарбидным методом чернового диборида циркония, содержащего примеси, и активирующей уплотнение изделий добавки, отличающийся тем, что качественный состав добавки выбирают из примесей, а именно из ZrO₂, и/или ZrC, и/или В₄С, а ее количественный состав рассчитывают из условия обеспечения стехиометрии получения диборида циркония из примесей и добавки.