Патент на изобретение №2344101

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2344101 (13) C1
(51) МПК

C04B9/04 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 08.09.2010 – может прекратить свое действие

(21), (22) Заявка: 2007114862/03, 19.04.2007

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

19.04.2007

(46) Опубликовано: 20.01.2009

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
ГОЛЫНКО-ВОЛЬФСОН С.Л. и др. Химические основы технологии и применения фосфатных связок и покрытий. – Л.: Химия, 1968, с.80-81, 84-86. SU 255096 А, 11.03.1970. US 4436555 А, 13.03.1984. WO 02/064527 А, 22.08.2002. JP 07206488 А, 08.08.1995. US 4158570 А, 16.06.1979.

Адрес для переписки:

153000, г.Иваново, пр. Ф. Энгельса, 7, ИГХТУ, патентный отдел

(72) Автор(ы):

Косенко Надежда Федоровна (RU),
Виноградова Любовь Алексеевна (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования “Ивановский государственный химико-технологический университет” (ИГХТУ) (RU)

(54) МАГНИЙФОСФАТНЫЙ ЦЕМЕНТ

(57) Реферат:

Изобретение относится к фосфатным вяжущим материалам и может быть использовано в производстве высокотемпературных материалов и покрытий, магнезиальных неформованных огнеупоров (набивных масс и бетонов). Магнийфосфатный цемент содержит, мас.%: оксид магния – 24,05÷32,03, ортофосфорная кислота – 67,97÷75,95. Оксид магния обработан в шарокольцевой мельнице 2-10 минут в присутствии 0,01-3% дигидрофосфата магния. Магнийфосфатный цемент в качестве оксида магния содержит реактивный оксид магния или каустический магнезит, или спеченный магнезит. Технический результат – замедление процесса схватывания магнийфосфатного цемента, повышение адгезионной прочность, удешевление технологического процесса. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Область техники

Изобретение относится к фосфатным вяжущим материалам и может быть использовано в производстве высокотемпературных материалов и покрытий, магнезиальных неформованных огнеупоров (набивных масс и бетонов).

Уровень техники

Известно, что оксид магния бурно взаимодействует с ортофосфорной кислотой, что не позволяет образоваться прочной структуре твердения. Для пассивирования зерен оксида магния уменьшают их реакционную поверхность, покрывают зерна инертными пленками, повышают температуру обжига магнезита, применяют спекающие добавки [Будников П.П., Хорошавин Л.Б. Огнеупорные бетоны на фосфатных связках. – М.: Металлургия, 1971. С.76].

Известен магнийфосфатный цемент, получаемый смешением порошкообразного оксида магния, NH4H2PO4, Na5Р3О10 и инертного наполнителя [Abdelrazig B.E.I., а.о. Proc. Brit. Ceram. Soc., 1984, №35, p.141]. Однако в процессе твердения выделяется газообразный аммиак, который поризует формирующийся цементный камень и ухудшает условия труда.

Известен магнийфосфатный цемент, получаемый смешением обожженного оксида магния (30%), диаммонийфосфата или полифосфата аммония в виде водного раствора с концентрацией 56% (16%), инертного наполнителя (54%) и, при необходимости, замедлителя схватывания, преимущественно 4-водного октабората натрия (5%) [Патент 4436555 США. Magnesium phosphate cements with ceramic-type properties. Sugama Т., Kukacka L.E. Заявл. 23.09.1982, опубл. 13.04.84]. Недостатками данного состава являются выделение аммиака при твердении и короткие сроки схватывания (около 3 мин).

Наиболее близким по совокупности признаков к предлагаемому изобретению, т.е. прототипом, является магнийфосфатный цемент, содержащий ортофосфорную кислоту и в качестве оксида магния плавленый периклаз с соотношением MgO:P2O5=0,8 [Химические основы технологии и применения фосфатных связок и покрытий. / С.Л.Голынко-Вольфсон и др. – Л.: Химия, 1968. С.80-81, 84-86].

Недостатком прототипа является применение в составе вяжущего плавленого периклаза, полученного высокотемпературной обработкой, но и при его использовании магнийфосфатный цемент имеет слишком малые сроки схватывания, а также низкую адгезионную прочность.

Сущность изобретения

Изобретательская задача состояла в разработке состава магнийфосфатного цемента, позволяющего существенно замедлить процесс его схватывания, повысить адгезионную прочность.

Поставленная задача решена путем создания магнийфосфатного цемента, включающего оксид магния и ортофосфорную кислоту, причем он содержит оксид магния, обработанный в шарокольцевой мельнице в присутствии 0,01-3% дигидрофосфата магния, при следующем соотношении компонентов, мас.%:

оксид магния, модифицированный дигидрофосфатом
магния 24,05÷32,03
ортофосфорная кислота 61,91÷15,95.

При обработке оксида магния путем истирания в шарокольцевой мельнице в присутствии дигидрофосфата магния происходит модифицирование путем снятия с зерен оксида рыхлых, слабосвязанных поверхностных частей кристаллов; обнажаются плотные малодефектные поверхности. Отделившиеся мелкие частицы при истирании образуют молекулярно-плотные агрегаты с пониженной активностью.

В качестве оксида магния используют реактивный оксид магния по ГОСТ 4526-75, или каустический магнезит по ГОСТ 1216-87, или спеченный периклазовый порошок по ГОСТ-10360-85, или порошок плавленого периклаза по ГОСТ 24862-81, представляющие собой порошкообразные материалы от белого до сероватого цвета. Дигидрофосфат магния синтезирован по известной методике [Атлас инфракрасных спектров фосфатов. Ортофосфаты / В.В.Печковский и др. – М.: Наука, 1981. 248 с.].

В качестве затворителя используют ортофосфорную кислоту (ГОСТ 10678-76) в виде 60%-ного раствора плотностью 1,425 г/мл.

Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения

Пример 1. 32,027 г (32,027%) реактивного оксида магния и 0,003 г (0,003%) дигидрофосфата магния обрабатывают 2 мин в шарокольцевой мельнице, затем добавляют 47,7 мл раствора ортофосфорной кислоты (67,97 мас.%) и тщательно перемешивают.

Пример 2. 27,63 г (27,63%) реактивного оксида магния и 0,42 г (0,42%) дигидрофосфата магния обрабатывают 10 мин в шарокольцевой мельнице, затем добавляют 50,5 мл раствора ортофосфорной кислоты (71,95 мас.%) и тщательно перемешивают.

Пример 3. 23,33 г (23,33%) реактивного оксида магния и 0,72 г (0,72%) дигидрофосфата магния обрабатывают 5 мин в шарокольцевой мельнице, затем добавляют 53,3 мл раствора ортофосфорной кислоты (75,95 мас.%) и тщательно перемешивают.

Пример 4. 27,63 г (27,63%) каустического магнезита и 0,42 г (0,42%) дигидрофосфата магния обрабатывают 2 мин в шарокольцевой мельнице, затем добавляют 50,5 мл раствора ортофосфорной кислоты (71,95 мас.%) и тщательно перемешивают.

Пример 5. 27,63 г (27,63%) спеченного периклаза и 0,42 г (0,42%) дигидрофосфата магния обрабатывают 5 мин в шарокольцевой мельнице, затем добавляют 50,5 мл раствора ортофосфорной кислоты (71,95 мас.%) и тщательно перемешивают.

Пример 6. 27,63 г (27,63%) плавленого периклаза и 0,42 г (0,42%) дигидрофосфата магния обрабатывают 10 мин в шарокольцевой мельнице, затем добавляют 50,5 мл раствора ортофосфорной кислоты (71,95 мас.%) и тщательно перемешивают.

Сроки схватывания цемента определяют стандартным способом с помощью прибора Вика по ГОСТ 310.3-76. Адгезию характеризуют прочностью при сцеплении, определяемой по стандартной методике, принятой для лабораторных испытаний вяжущих материалов [Бутт Ю.М., Тимашев В.В. Практикум по химической технологии вяжущих материалов. – М.: Высшая школа, 1973. С.260].

Результаты опытов представлены в таблице.

Таким образом, предложенный состав магнийфосфатного цемента позволяет решить поставленную задачу, а именно существенно замедлить процесс схватывания магнийфосфатного цемента, отодвинув начало схватывания с 3 мин до 6-26 мин, а также повысить адгезионную прочность в 1,3-6,2 раза. Дополнительным преимуществом является возможность использования оксида магния, не прошедшего предварительную высокотемпературную обработку, что исключает необходимость выполнения дорогостоящей технологической операции.

Таблица
№ п/п Состав, мас.% Сроки схватывания, мин Адгезионная прочность, МПа
Оксид магния модифицированный Ортофосфорная кислота начало конец со сталью с алюминием
Оксид магния Mg(H2PO4)2
1 Оксид магния реактивный 32,027 0,003 67,97 6 18 3,6 0,7
2 Оксид магния реактивный 27,63 0,42 71,95 26 45 5,8 1,8
3 Оксид магния реактивный 23,33 0,72 75,95 10 28 4,3 1,2
4 Каустический магнезит 27,63 0,42 71,95 8,5 21 4,9 1,1
5 Спеченный периклаз 27,63 0,42 71,95 18 27 4,7 2,0
6 Плавленый периклаз 27,63 0,42 71,95 20 34 3,9 1,4
Прототип Плавленый периклаз 28,05 71,95 3 6 2,8 0,32

Формула изобретения

1. Магнийфосфатный цемент, включающий оксид магния и ортофосфорную кислоту, отличающийся тем, что он содержит оксид магния, обработанный в шарокольцевой мельнице 2-10 мин в присутствии 0,01-3%-ного дигидрофосфата магния, при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Указанный оксид магния 24,05-32,03
Ортофосфорная кислота 67,97-75,95

2. Магнийфосфатный цемент по п.1, отличающийся тем, что в качестве оксида магния он содержит реактивный оксид магния, или каустический магнезит, или спеченный магнезит.

Categories: BD_2344000-2344999