Патент на изобретение №2343971

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2343971 (13) C2
(51) МПК

B01J20/06 (2006.01)
B01J20/16 (2006.01)
B01J20/30 (2006.01)
B01J20/34 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 08.09.2010 – действует

(21), (22) Заявка: 2006130339/15, 22.08.2006

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

22.08.2006

(43) Дата публикации заявки: 27.02.2008

(46) Опубликовано: 20.01.2009

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
RU 2262328 C1, 20.10.2005. SU 912685 A, 15.02.1982. RU 2063931 C1, 20.07.1996. RU 2152448 C1, 10.07.2000. RU 2093471 C1, 20.10.1997. RU 2214858 C1, 27.10.2003. RU 2219257 C1, 20.12.2003. SU 1742224 A1, 23.06.1992. RU 2056935 C1, 27.03.1996. SU 833578 A, 30.05.1981.

Адрес для переписки:

634021, г.Томск, пр. Академический, 3, ИХН СО РАН

(72) Автор(ы):

Сироткина Екатерина Егоровна (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Институт химии нефти Сибирского отделения Российской Академии наук (RU)

(54) АДСОРБЕНТ КОМПЛЕКСНОГО ДЕЙСТВИЯ, СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ И РЕГЕНЕРАЦИИ

(57) Реферат:

Изобретение относится к области охраны окружающей среды и касается прежде всего адсорбента комплексного действия, пригодного для получения фильтрующего материала как для глубокой очистки сточных вод, так и для комплексной очистки отработанных минеральных масел. Адсорбент комплексного действия получен смешиванием золы теплоэлектростанций с минеральным осадком на основе оксид-гидроксида железа, выделенным на станциях обезжелезивания подземных вод, и подвергнут термической обработке в интервале температур 180-350°С в течение 3-6 часов. Адсорбент регенерируют после его использования для очистки масел путем нагревания при температуре 300-350°С в течение 4-5 часов. Изобретение позволяет получить из отходов адсорбент комплексного действия, пригодный как для очистки сточных вод, так и для комплексной очистки отработанных минеральных масел. 3 н.п. ф-лы, 2 табл.

Изобретение относится к решению проблем охраны окружающей среды и касается прежде всего адсорбента комплексного действия, пригодного для получения фильтрующего материала как для глубокой очистки сточных вод, так и для комплексной очистки отработанных минеральных масел от загрязнителей, основанных на адсорбционных технологиях с использованием природных и синтетических адсорбентов, а также адсорбентов, полученных переработкой отходов различных отраслей промышленности. Например, известно использование сферозолы (алюмосиликатных микросфер) для получения сорбента пропиткой нефтью с последующим выжиганием, для очистки воды от нефти и нефтепродуктов (RU 2090258). Известно использование базальтового волокна для очистки воды от нефти («Промышленное строительство и инженерные сооружения», 1991 г., № 4, с.34).

Однако предложенные технические решения не эффективны для комплексной и глубокой очистки сточных и промысловых вод от нефтепродуктов и других загрязнителей, например фенолов, практически всегда присутствующих в нефтесодержащих сточных водах различного происхождения.

Предложены различные способы очистки сточных вод от фенолов, в которых сочетается в одной технологической схеме использование химических, адсорбционных и экстракционных методов. Предложен адсорбент (RU 94028265, 1996 г.), углеродный волокнистый материал, для адсорбции фенола. Десорбцию фенола предлагается осуществлять экстракцией ацетоном и этилацетатом.

Известен (RU 93017949, 1995 г.) способ очистки фенолосодержащих вод путем последовательной обработки воды в диафрагменном электролизе и затем в адсорбционном фильтре. Большинство предлагаемых способов для очистки сточных вод от фенола многостадийны, сложны в технологическом оформлении и не пригодны для комплексной очистки сточных вод от различных загрязнителей, например одновременно от фенолов и нефтепродуктов.

Вторым важнейшим моментом предлагаемого адсорбента является использование его для очистки отработанных минеральных масел.

При эксплуатации в минеральных маслах различных марок накапливаются продукты химических превращений, которые загрязняют масла и ухудшают их эксплуатационные свойства. В маслах накапливаются смолистые вещества, сажа, вода, кислые компоненты и другие примеси.

В настоящее время предложено огромное количество способов очистки масел, чаще всего для удаления какого-нибудь одного из загрязнителей.

В патенте RU 2242498, 2004 г. предлагается способ регенерации обводненного масла фильтрованием через адсорбент, содержащий базальтовое волокно, мочевину (глину). В патенте SU 1011235, 1983 г. предлагается очищать масло от взвешенных частиц фильтрованием через материал, содержащий порошок асканита, перлита и базальтовое волокно.

В патенте RU 224504 предлагается очищать масло фильтрованием через фильтр, содержащий адсорбент – песок, пропитанный серной кислотой.

Недостатком предлагаемых методов является неудовлетворительная степень очистки масел. С целью повышения эффективности очистки нефтесодержащих сточных вод или отработанных минеральных масел предлагается использовать адсорбент, содержащий в своем составе сферозолу и термически обработанный минеральный осадок, образующийся на станциях водоподготовки на стадии обезжелезивания подземных вод (отход производства). В состав минерального осадка входят оксид-гидроксиды железа (98-99%) и соединения двухвалентных металлов Са, Mg, Ba («Состав минеральных новообразований на водозаборах из подземных источников», Покровский Д.С., «Известия ВУЗов», «Строительство», 2002 г., № 3, с. 13-21).

В предлагаемом изобретении минеральные отходы измельчают, просевают через сито с размером ячеек 0,3-0,5 мм и нагревают в печах при температуре 120-350°С в течение 3-5 часов. Полученный порошок FeOOH (ОГЖ), коричневого цвета, смешивают с золой электростанций в соотношении 1:(1-2) и используют для изготовления фильтрующего материала, в котором дополнительно используется волокнистый материал: полипропиленовое и/или базальтовое волокно.

Зола теплоэлектростанций представляет собой порошок серого цвета, состоящий из полых сферических частиц размером от 50 до 500 мкм, которые образуются в составе летучей золы при высокотемпературном факельном сжигании угля. В данном изобретении использовалась товарная зола Новосибирской теплоэлектростанции по ТУ 5717-001-11843486-2004. Состав золы, мас.%: SiO2 – 65-66; Al2О3 – 20-21; Fe2О3 – 3.1-4.6; CaO – 1.8-2.7; MgO – 1.9-2.2; Na2O – 0.3-0.6; K2O – 1.9-2.9; TiO2 – 0.2-0.6. Насыпная плотность 0.4-0.5 г/см3.

Отличительным признаком заявляемого адсорбента является использование в качестве исходного материала отходов станций обезжелезивания подземных вод и золы теплоэлектростанций. Вторым отличительным признаком является активация минерального осадка – оксид-гидроксида железа нагреванием при температуре от 120°С до 350°С. При этом потеря веса составляет до 30% и порошок сохраняет аморфную структуру. Активацию можно проводить нагреванием смеси золы с минеральным осадком оксид-гидроксида железа.

Пример 1. Очистка сточной воды.

Сточную воду, содержащую 30 мг/л нефтепродуктов, 15 мг/л фенола, фильтруют через адсорбент состава зола:оксид-гидроксид железа (ОГЖ) 1:1, нагретый при температуре 120°С в течение трех часов. Высота слоя адсорбента 25 см. Степень очистки от фенола – 10%, от нефтепродуктов 95%. Результаты проб представлены в таблице 1.

Пример 2. Очистка турбинного масла.

В колонку, заполненную адсорбентом (зола:ОГЖ 1:1), высотой 20 см подают подготовленное масло. Полученное после фильтрования масло светлое, прозрачное, анализируют на содержание кислых компонентов и воды. Результаты проб представлены в таблице 2.

Пример 3. Очистка индустриального масла.

Аналогично примеру 2 очищаем индустриальное масло. Результаты проб представлены в таблице 2.

Пример 4.

Адсорбент после очистки масла регенерируют прокаливанием при температуре 300-350°С в течение 4-5 часов и повторно используют. Результаты проб представлены в таблице 2.

Пример 5.

Осадок ОГЖ нагревают при температуре 300°С в течение 4 часов, смешивают с золой в соотношении 1:1 и очищают воду, как в примере 1. Степень очистки от фенола 97%, от нефтепродуктов 99%.

Пример 6.

Адсорбент, содержащий ОГЖ и золу в соотношении 1:1, нагревают при температуре 300°С в течение 5 часов и используют для очистки воды, как описано в примере 1. Степень очистки от фенола 98%, от нефтепродуктов 98%.

Таблица 1.
Зависимость степени очистки сточной воды от соотношения между золой и оксид-гидроксидом железа (ОГЖ), активированным при различных температурах.
№ Пробы Соотношение компонентов, вес. Температура обработки адсорбента, °С Степень очистки, %
СЗ ОГЖ Нефтепродукты Фенол
1 1 1 120 95 10
2 1 1 150 96 25
3 1 1 250 98 95
4 1 1 300 99 97
5 1,5 1 300 99 96
6 2 1 300 99 95

Таблица 2.
Результаты очистки масел.
№ Пробы Отработанное масло Соотношение компонентов, вес, температура обработки, °С Показатели качества очищенного масла
СЗ ОГЖ Кислотное число, мг KOH на 1 гр масла Содерж. воды Цветность
1 Турбинное, содержание кислоты 0,08%, коричневое, мутное 1 1 (250°С) Отсут. Отсут. Прозрачное, светлое.
2 Индустриальное, коричневое, мутное 1 1 (300°С) 0,019 Отсут. Прозрачное, светлое.
3 Индустриальное, коричневое, мутное 1 1 после регенерации 0,009 Отсут. Прозрачное, светлое.

Формула изобретения

1. Способ получения адсорбента комплексного действия, включающий смешивание золы теплоэлектростанций с осадком, содержащим оксид-гидроксид железа, отличающийся тем, что на смешивание подают минеральный осадок, выделенный на станциях обезжелезивания подземных вод, в количестве 1 мас.ч. упомянутого осадка на 1-2 мас.ч. золы, при этом либо упомянутый осадок, либо полученную смесь осадка с золой подвергают термической обработке при 120-350°С в течение 3-5 ч.

2. Адсорбент комплексного действия на основе смеси золы теплоэлектростанций с осадком оксид-гидроксид железа, отличающийся тем, что он получен способом, охарактеризованным в п.1.

3. Способ регенерации адсорбента, охарактеризованного в п.2 и используемого для очистки масел, заключающийся в его нагревании при 300-350°С в течение 4-5 ч.

Categories: BD_2343000-2343999