Патент на изобретение №2343950

(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СУЛЬФОАЗОКРАСИТЕЛЯ Е110 ИЗ ВОДНОГО РАСТВОРА

(57) Реферат:

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и связано с извлечением сульфоазокрасителя Е110 при аналитическом контроле водных сред и пищевых продуктов. Способ извлечения характеризуется тем, что к водному раствору сульфоазокрасителя Е110 добавляют кристаллический сульфат аммония до его концентрации в растворе 43 мас.%, экстрагируют смесью растворителей, состоящей из 1,4-диоксана в количестве 60-77 мас.% и 2-пропанола в количестве 40-23 мас.%, в течение 10 минут, объемное соотношение смеси растворителей и водного раствора сульфоазокрасителя Е110 составляет 1:10, после экстракции содержание сульфоазокрасителя определяют спектрофотометрически, степень извлечения R вычисляют по формуле:

R=(A-A_p)*100%/A,

где А, А_р – оптическая плотность водного раствора до экстракции и после экстракции соответственно.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для извлечения сульфоазокрасителя Е110 при аналитическом контроле водных сред и пищевых продуктов.

Технической задачей изобретения является достижение практически полного извлечения сульфоазокрасителя Е110 (динатрий-6-гидрокси-5[(4-сульфофенил)-азо]-2-нафталинсульфонат) из водных растворов при однократной экстракции.

Способ извлечения сульфоазокрасителя Е110 из водного раствора, характеризующийся тем, что к водному раствору сульфоазокрасителя Е110 добавляют кристаллический сульфат аммония до его концентрации в растворе 43 мас.%, экстрагируют смесью растворителей, состоящей из 1,4-диокса-на в количестве 60-77 мас.% и 2-пропанола в количестве 40-23 мас.%, в течение 10 минут, объемное соотношение смеси растворителей и водного раствора сульфоазокрасителя Е110 составляет 1:10, после экстракции содержание сульфоазокрасителя определяют спектрофометрически, степень извлечения R вычисляют по формуле:

R=(A-A_p)·100%/А,

где А, А_р – оптическая плотность водного раствора до экстракции и после экстракции соответственно.

Технический результат заключается в достижении практически полного извлечения (99,6%) сульфоазокрасителя Е110 из водных растворов при однократной экстракции смесью 1,4-диоксан – 2-пропанол из насыщенного водного раствора сульфата аммония.

Предлагаемый способ извлечения сульфоазокрасителя Е110 из водного раствора осуществляют по следующей методике.

К 20 см³ водного раствора сульфоазокрасителя Е110 добавляют 15,1 г кристаллического сульфата аммония (получают раствор, содержащий 43 мас.% сульфата аммония), измеряют оптическую плотность полученного раствора. Затем в раствор вводят 2 см³ смеси 1,4-диоксана с 2-пропанолом в соотношении 60-77:40-23 мас.% и экстрагируют на вибросмесителе. Межфазное равновесие достигается в течение 10 мин. После отделения концентрата содержание сульфоазокрасителя Е110 в равновесной водной фазе устанавливают спектрофотометрически по собственному светопоглощению (КФК-2МП, =490 нм). Степень извлечения рассчитывают по формуле:

R=(A-A_p)·100%/А,

где А, А_р – оптическая плотность водного раствора до экстракции и после экстракции соответственно.

В органическую фазу переходит 96-98% сульфоазокрасителя Е110 по сравнению с исходным содержанием в анализируемом водном растворе.

Примеры осуществления способа

Пример 1. К 20 см³ водного раствора, содержащего сульфоазокраситель Е110, добавляют 15,1 г кристаллического сульфата аммония (получают 43 мас.% раствор), измеряют оптическую плотность полученного водного раствора (А). Затем в него вводят 2 см³ смеси, содержащей 60 мас.% 1,4-диоксана и 40 мас.% 2-пропанола (объемное соотношение смеси растворителей и водного раствора сульфоазокрасителя Е110 составляет 1:10), и экстрагируют в течение 10 мин. Затем отделяют концентрат красителя, измеряют оптическую плотность равновесного водного раствора (А_р) и рассчитывают степень извлечения красителя Е 110 (R, %) по формуле:

R=(A-A_p)·100%/А.

В органическую фазу переходит 98% сульфоазокрасителя Е 110.

Пример 2. Извлечение сульфоазокрасителя Е110 из водного раствора выполняют аналогично примеру 1, но смесь растворителей для экстракции содержит 1,4-диоксана 77 мас.%, 2-пропанола 23 мас.%, при экстракции в течение 10 мин. Измеряют оптическую плотность равновесного водного раствора и рассчитывают степень извлечения.

В органическую фазу переходит 98% сульфоазокрасителя Е110.

Осуществление способа извлечения сульфоазокрасителя Е110 за пределами заявляемых интервалов содержания растворителей не обеспечивает практически полного извлечения (R<96%).

Предлагаемый способ извлечения сульфоазокрасителя Е110 из водного раствора позволил практически полностью извлекать сульфоазокраситель Е110 (96% и более) по сравнению с экстракцией 1,4-диоксаном и 2-пропанолом (92-94%) и получить концентрат красителя при однократной экстракции в течение 10 минут.

Аналоги не обнаружены.

Формула изобретения

Способ извлечения сульфоазокрасителя E110 из водного раствора, характеризующийся тем, что к водному раствору сульфоазокрасителя Е110 добавляют кристаллический сульфат аммония до его концентрации в растворе 43 мас.%, экстрагируют смесью растворителей, состоящей из 1,4-диоксана в количестве 60-77 мас.% и 2-пропанола в количестве 40-23 мас.%, в течение 10 мин, объемное соотношение смеси растворителей и водного раствора сульфоазокрасителя Е110 составляет 1:10, после экстракции содержание сульфоазокрасителя определяют спектрофотометрически, степень извлечения R вычисляют по формуле:

R=(A-A_p)·100%/A,

где А, А_р – оптическая плотность водного раствора до экстракции и после экстракции соответственно.