Патент на изобретение №2343482

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЫРОЙ КЛЕТЧАТКИ В РАСТИТЕЛЬНОМ СЫРЬЕ

(57) Реферат:

Изобретение относится к растениеводству, в частности к способам определения состава растительного сырья. Способ характеризуется тем, что навеску измельченного сухого или доведенного до постоянной массы растительного сырья обезжиривают при необходимости в смеси этилового спирта и диэтилового эфира в соотношении 1:1, затем добавляют к навеске реакционную смесь, включающую этиловый спирт, азотную и уксусную кислоту в соотношении 1:1:8, проводят полный гидролиз в свч-минерализаторе в течение не менее 8 минут, затем фильтруют, высушивают в свч-минерализаторе до постоянного веса и по разности веса определяют содержание клетчатки. Изобретение обеспечивает экспрессность, минимальное загрязнение окружающей среды, автоматизацию окислительного гидролиза и процесса сушки, отсутствие факторов, мешающих достижению объективности анализа. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к растениеводству, в частности к способам определения состава растительного сырья.

Современные способы определения клетчатки основаны на окислительном гидролизе растительного материала кислотами и щелочами при кипячении. Нерастворимый остаток считают клетчаткой, высушивают и взвешивают, по разности масс вычисляют содержание клетчатки.

Известен, например, способ определения сырой клетчатки в плодах и растительных материалах, предусматривающий измельчение растительного материала, кипячение его в смеси азотной и уксусной кислот в колбе с обратным холодильником в течение 60 минут, фильтрование через предварительно взвешенный стеклянный фильтр, промывку спиртовым раствором щелочи, дистиллированной водой и смесью спирта с эфиром. Фильтр с клетчаткой помещают в бюкс и доводят до постоянной массы в сушильном шкафу. По разности массы определяют содержание клетчатки. / Методы биохимического исследования растений. /Под ред. Ермакова А.И. Л.: Колос. – 1972. – 456 с./.

Известен способ определения клетчатки в биологических материалах, согласно которому в предварительно подготовленный – высушенный и размолотый объект вносят навеску сырой клетчатки и заливают гидролизующей смесью вода – уксусная кислота – азотная кислота (1:8:1) и кипятят в колбе с обратным холодильником около 1 часа. Осадок фильтруют, сушат и взвешивают. По разности масс вычисляют содержание клетчатки /Патент РФ №2189760. Способ определения сырой клетчатки в биологических материалах, G01N 33/50, А23К 1/00, Осадченко И.М., Горлов И.Ф. – 2002/.

Наиболее близким к заявляемому является способ определения сырой клетчатки, предусматривающий предварительное обезжиривание растительного материала, кипячение остатка в течение 30 минут в 200 см³ 1,2%-ной серной кислоты, отстаивание, отсасывание избыточной жидкости вакуум-насосом через обтянутую плотной тканью воронку, промывание дважды горячей водой до нейтральной реакции. Затем остаток заливают 50 см³ 5%-ного раствора едкого калия, доводят горячей водой до метки 200 см³, кипятят 30 минут и промывают снова дважды горячей водой. Нерастворенный остаток количественно переносят на ранее высушенный и взвешенный фильтр. Фильтр с клетчаткой помещают в бюкс и доводят до постоянной массы в сушильном шкафу. По разности массы определяют содержание клетчатки /Щербаков В.Г., Иваницкий С.Б., Лобанов В.Г. Лабораторный практикум по биохимии и товароведению масличного сырья. – М.: Колос, 1999. – 128С./.

Недостатками способа являются длительность процесса окислительного гидролиза, необходимость обезжиривания всех образцов и слежения за объемом выкипающих жидкостей, обеспечение равномерности кипения, влияние на результаты анализа гемицеллюлозы и лигнина, содержащихся в растительных материалах; поступление ядовитых испарений в окружающую среду.

Технический результат: использование предлагаемого изобретения обеспечивает экспрессность, минимальное загрязнение окружающей среды, автоматизацию окислительного гидролиза и процесса сушки, отсутствие факторов, мешающих достижению объективности анализа.

Технический результат достигают за счет того, что способ предусматривает измельчение растительного сырья, предварительное обезжиривание, разрушение и растворение химических соединений, входящих в состав растительного материала под действием окислительно-гидролизующей смеси, фильтрование, высушивание и определение массы нерастворимого осадка, являющегося клетчаткой.

Способ отличается тем, что предварительное обезжиривание навески растительного сырья с содержанием жира менее 10% не производят, с целью ускорения и повышения достоверности анализа окислительно-гидролизующая смесь состоит из этилового спирта, азотной и уксусной кислот в соотношении 1:1:8, а разрушение и растворение химических соединений растительного материала выполняют с помощью свч-минерализатора, быструю сушку нерастворенной клетчатки проводят в контейнере свч-минерализатора.

Поставленная задача решается за счет того, что вместо последовательных операций гидролиза серной кислотой и спиртового раствора щелочи используют одну окислительно-гидролизующую смесь из трех компонентов и свч-минерализатор.

Преимущества заявляемого способа заключаются в минимальном загрязнении окружающей среды, использовании универсальной окислительно-гидролизующей смеси, автоматизации окислительного гидролиза, достижении объективности анализа и экспрессности.

Использование предлагаемой совокупности существенных признаков, изложенных в формуле изобретения, позволяет достичь желаемого технического результата – объективного определения массового содержания клетчатки.

Примеры конкретного выполнения.

Пример 1

Пробу плодов (яблок) измельчают в ступке или лабораторной мельнице до гомогенного состояния, отбирают 1,0000 г материала и помещают в контейнер свч-минерализатора «Минотавр-1», добавляют 25 см³ смеси этилового спирта, азотной и уксусной кислот (40%-ной) в соотношении 1:1:8 и проводят гидролиз в режиме «разложение без давления» в течение 8 минут. Содержимое контейнера фильтруют через предварительно взвешенную воронку со стеклянным фильтром №2, проводят быструю сушку в свч-минерализаторе нерастворенного осадка, являющегося сырой клетчаткой, до постоянного веса и по разности веса определяют содержание сырой клетчатки. Контролем служит определение клетчатки согласно способу-прототипу.

Пример 2

Аналогично примеру 1, кроме того, что измельчали ядра грецких орехов, содержащих 62% жира. Для удаления жиров обрабатывали 3 порциями по 10 см³ смеси этилового спирта – диэтилового эфира в соотношении 1:1.

Пример 3

Аналогично примеру 1, кроме того, что измельчали листья капусты.

Пример 4

Аналогично примеру 1, кроме того, что измельчали зерна пшеницы.

Пример 5

Аналогично примеру 2, кроме того, что добавляли 25 см³ смеси азотной и уксусной кислот (40%-ной) в соотношении 1:8.

Пример 6

Аналогично примеру 2, кроме того, что проводили гидролиз в стандартном режиме «разложение без давления» в течение 10 минут.

Пример 7

Аналогично примеру 4, кроме того, что навеску зерна пшеницы высушивали, измельчали, доводили до постоянной массы проводили гидролиз.

Полученные результаты, характеризующие способ определения клетчатки, отражены в таблице.

Анализ полученных результатов показал, что результаты определения сырой клетчатки искажены для пшеницы (в том числе высушенной и доведенной до постоянной массы) и капусты за счет гемицеллюлоз, для орехов – содержание жиров и гемицеллюлоз, хорошее совпадение получено только для яблок, где практически отсутствуют жиры и гемицеллюлозы. Предлагаемый метод позволяет получить объективные результаты. Метод-прототип дает завышенное содержание целлюлозы, что занижает пищевую ценность плодов и растительной продукции. В примере 5 недостаточна эффективность гидролитических процессов, для примера 6 начинается занижение результатов определения сырой клетчатки, видимо, ввиду ее частичного разрушения, тем не менее, в обоих случаях получены результаты, превосходящие по своему качеству прототип.

Формула изобретения

1. Способ определения содержания сырой клетчатки в растительном сырье, характеризующийся тем, что навеску измельченного сухого или доведенного до постоянной массы растительного сырья обезжиривают при необходимости в смеси этилового спирта и диэтилового эфира в соотношении 1:1, затем добавляют к навеске реакционную смесь, включающую этиловый спирт, азотную и уксусную кислоты в соотношении 1:1:8, проводят полный гидролиз в СВЧ-минерализаторе в течение не менее 8 мин, затем фильтруют, высушивают в СВЧ-минерализаторе до постоянного веса и по разности весов определяют содержание клетчатки.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что обезжиривают растительное сырье с содержанием жира не менее 10%.