Патент на изобретение №2343138

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОДИСПЕРСНОГО ПОРОШКА ОКТОГЕНА ИЛИ ГЕКСОГЕНА И УСТАНОВКА ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

(57) Реферат:

Группа изобретений относится к технологии производства взрывчатых веществ. Предложен способ получения нанодисперсного порошка октогена или гексогена и установка для его осуществления. Октоген или гексоген растворяют в органическом растворителе – циклогексаноне или диметилсульфоксиде, или ацетоне, или капролактаме. Распыляют раствор в виде аэрозоля в хладагент с образованием порошка замороженного раствора. Полученный порошок размещают в предварительно охлажденном сублиматоре и сублимируют из порошка растворитель с конденсацией его паров при остаточном давлении 1,2-6,0 Па, нагреве до температуры от -3°С до 100°С со скоростью 0,2-1,0°С в минуту и выдержке в течение 4-8 часов до стабилизации массы порошка октогена или гексогена. Изобретение позволяет получить высококачественный нанодисперсный порошок октогена или гексогена с размерами частиц 20-60 нм, а также позволяет снизить чувствительность порошка к механическим воздействиям. 2 н. и 3 з.п. ф-лы, 1 табл., 2 ил.

Предлагаемые изобретения относятся к получению нанодисперсного порошка октогена или гексогена и могут быть использованы в военной технике, в горнодобывающей промышленности, строительстве.

Известен способ уменьшения размеров зерен кристаллических взрывчатых веществ (ВВ) по патенту США №5623168, С06В 21/00, опубликованному 01.04.1993. Способ заключается в том, что кристаллическое ВВ растворяют в органическом растворителе, затем подают в емкость для осаждения, содержащую ледяную воду, где ВВ кристаллизуется при турбулентном перемешивании и выпадает в осадок. Кристаллы отфильтровываются, а для исключения агломерации частиц ВВ во время фильтрации или до, вводят добавки.

Данный способ не позволяет получить нанодисперсное порошкообразное ВВ, а введение добавок, исключающих агломерацию, ухудшает качество конечного продукта.

В том же патенте описана установка для уменьшения размеров зерен кристаллического ВВ. Известная установка включает емкость для приготовления раствора ВВ, внутри которой установлены нагреватель и перемешивающее устройство, датчик контроля температуры раствора ВВ, емкость для приготовления воды со льдом, в которой установлены охлаждающее и перемешивающее устройства, указанные емкости связаны с емкостью для кристаллизации и осаждения ВВ, в которой установлены охлаждающее и перемешивающее устройства, вакуумный фильтр, конденсатор.

Наличие перемешивающих устройств отрицательно сказывается на безопасности процесса получения уменьшенных размеров зерен кристаллического ВВ. Необходимость дополнительного оборудования для исключения агломерации кристаллов ВВ влечет за собой увеличение стоимости получения ВВ заданного размера кристаллов.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению, относящемуся к способу получения нанодисперсного порошка октогена или гексогена, является способ получения мелкодисперсных ВВ по патенту США №4983235, С06В 21/00, опубликованному 08.01.1991. Способ заключается в том, что компоненты ВВ растворяют в испаряемом растворителе, перемешивая и нагревая раствор ВВ при избыточном давлении до температуры выше комнатной, но ниже точки кипения растворителя, подают его и водяной пар в эжектор, в распылителе которого растворитель испаряется, а растворенные в нем компоненты ВВ кристаллизуются и осаждаются в циклоне, где отделяются от растворителя и собираются для дальнейшей обработки (сушки), а пары растворителя поступают в конденсатор.

В том же патенте описана установка для получения мелкодисперсных ВВ, принятая за прототип. Известная установка включает емкость для приготовления раствора ВВ, снабженную перемешивающим и нагревательным устройствами, регулируемыми входами для растворителя, ВВ и инертного газа, и которая через регулируемый клапан и фильтр соединена с эжектором, диффузор последнего связан с циклоном, который соединен с емкостью для твердого продукта, а через конденсатор и накопитель растворителя закольцован с емкостью для приготовления раствора ВВ.

Указанные способ и установка не позволяют получать высококачественный нанодисперсный порошок октогена или гексогена с размерами частиц 20-60 нм и обеспечить безопасность.

Предлагаемыми изобретениями решается задача получения высококачественного нанодисперсного порошка октогена или гексогена с размерами частиц 20-60 нм за счет исключения подплавления растворителя, а также повышения безопасности за счет снижения чувствительности к механическим воздействиям.

Для получения таких технических результатов в предлагаемом способе октоген или гексоген растворяют в органическом растворителе при температуре от 40°С до 50°С, при этом в качестве органического растворителя используют циклогексанон или диметилсульфоксид, или ацетон, или капролактам, распыление раствора осуществляют в виде аэрозоля в хладагент с образованием порошка замороженного раствора, полученный порошок размещают в предварительно охлажденном до температуры (-50)-(-60)°С сублиматоре и сублимируют из порошка растворитель с конденсацией его паров при остаточном давлении 1,2-6,0 Па, нагреве до температуры от -3°С до 100°С со скоростью 0,2-1,0°С в минуту и выдержке в течение 4-8 часов до стабилизации массы порошка октогена или гексогена.

Для достижения названных технических результатов предлагается установка, которая, как и наиболее близкая к ней, содержит устройство для приготовления раствора октогена или гексогена, выполненное в виде обогреваемой емкости с перемешивающим устройством, устройство распыления раствора в охлаждаемый лоток для образования порошка замороженного раствора и конденсатор. В отличие от известной предлагаемая установка содержит соединенный трубопроводом с конденсатором сублиматор, в камере которого размещены датчик контроля давления в камере сублиматора, датчик контроля температуры октогена или гексогена и весоизмерительный механизм, снабженный датчиком измерения массы октогена или гексогена, с установленным на нем нагревателем, выполненным с возможностью размещения на нем лотка для кристаллизации раствора октогена или гексогена и снабженным датчиком контроля температуры нагревателя, а также она содержит вакуумный насос, соединенный последовательно с конденсатором и сублиматором посредством трубопроводов, причем трубопровод, соединяющий вакуумный насос с конденсатором, снабжен датчиком контроля давления, и систему управления и контроля, связанную с датчиком контроля давления в камере сублиматора, с датчиком контроля температуры октогена или гексогена, с датчиком контроля температуры нагревателя, с датчиком измерения массы октогена или гексогена и с датчиком контроля давления, установленным в трубопроводе, соединяющем вакуумный насос с конденсатором.

Корпус коденсатора выполнен в виде цилиндрической обечайки с конусообразным дном, внутри которого соосно размещена цилиндрическая емкость для хладагента и установлены продольные перегородки по всей высоте корпуса, в верхней части которых выполнены отверстия.

Нагреватель выполнен в виде трубчатых секций.

Предлагаемые изобретения иллюстрируются чертежами, на которых изображены:

на фиг.1 – схема установки для осуществления предложенного способа с продольным сечением сублиматора и конденсатора (вид сбоку);

на фиг.2 – конденсатор, вид сверху по А-А фиг.1.

Предлагаемый способ осуществляется в следующей последовательности. Берут октоген или гексоген и растворяют в органическом растворителе, например в циклогексаноне или диметилсульфоксиде, или ацетоне, или капролактаме при температуре от 40°С до 50°С, и получают раствор октогена или гексогена заданной концентрации, который распыляют, например, пульверизатором, в виде аэрозоля в лоток при постоянном перемешивании. Лоток предварительно охлаждают хладагентом, например, хладоном или жидким азотом, или фреоном, или жидкой углекислотой, для исключения его закипания при распылении в него раствора октогена или гексогена. При этом замороженный раствор оседает в виде порошка на дне лотка, который устанавливают на нагреватель в сублиматор, внутренний объем последнего предварительно охлаждают хладагентом до температуры (-50)-(-60)°С, предпочтительно до (-60)°С, чтобы исключить подплавление порошка замороженного раствора. Сублимируют из порошка растворитель с конденсацией его паров при остаточном давлении 1,2-6,0 Па, нагреве до температуры от минус 3°С до 100°С со скоростью 0,2-1,0°С в минуту и выдержке в течение 4-8 часов для испарения оставшегося в нем растворителя, и процесс заканчивают при стабилизации порошка октогена или гексогена.

Экспериментальным путем была подобрана оптимальная скорость повышения температуры от минус 3°С до 100°С замороженного раствора октогена или гексогена, при которой не происходит его подплавление.

Подобранные экспериментальным путем параметры позволяют получить нанодисперсный порошок октогена или гексогена с размерами частиц 20-60 нм. Заявляемый способ может применяться в лабораторных и производственных условиях. Выход (отношение полученного порошка октогена или гексогена к исходному) составляет не менее 92%.

В таблице приведены физико-химические свойства полученного нанодисперсного порошка (НДП) октогена и исходного октогена.

Пример 1: 10 граммов октогена растворяют в 57 граммах диметилсульфоксида при температуре 45°С, полученный раствор переливают в устройство распыления раствора и в виде аэрозоля вводят полученный раствор, при постоянном перемешивании, в жидкий азот, который наливают в предварительно охлажденный лоток. В лотке образуется порошок замороженного раствора октогена, и после испарения жидкого азота лоток с порошком устанавливают на нагреватель в сублиматор, предварительно охлажденный до температуры (-60°С), и сублимируют из порошка растворитель с конденсацией его паров при остаточном давлении 1,2 Па, нагреве до температуры 80°С со скоростью 0,2°С в минуту, и выдерживают при этой температуре в течение 6 часов до стабилизации массы порошка октогена. После сушки получают 9,3 грамма НДП октогена с размерами частиц от 20 до 60 нм.

Пример 2: 8 граммов гексогена растворяют в 45 граммах диметилсульфоксида при температуре 50°С, полученный раствор переливают в устройство распыления раствора и в виде аэрозоля вводят полученный раствор, при постоянном перемешивании, в жидкий азот, который наливают в предварительно охлажденный лоток. В лотке образуется порошок замороженного раствора гексогена, а после испарения жидкого азота лоток с порошком устанавливают на нагреватель в сублиматор, предварительно охлажденный до температуры (-55°С), и сублимируют из порошка растворитель с конденсацией его паров при остаточном давлении 6,0 Па, нагреве до температуры 70°С со скоростью 1,0°С в минуту, и выдерживают при этой температуре в течение 5 часов до стабилизации массы порошка гексогена. После сушки получают 7,4 грамма НДП гексогена с размерами частиц от 30 до 60 нм.

При отработке способа исследовано растворение октогена и гексогена в диметилсульфоксиде в интервале температур от 20°С до 50°С и выбран оптимальный интервал от 40°С до 50°С, обеспечивающий полное растворение октогена и гексогена. Была исследована скорость нагревания в диапазоне от 0,1°С до 1,2°С в минуту и выбрана оптимальная скорость, равная 0,2-1,0°С в минуту. Исследовано влияние остаточного давления на характер протекания процесса сублимации и выбрано оптимальное остаточное давление в интервале от 1,2 до 6,0 Па.

Установка для получения нанодисперсного порошка октогена или гексогена содержит устройство для приготовления раствора октогена или гексогена, выполненное в виде обогреваемой емкости 1 с перемешивающим устройством 2, устройство 3 распыления раствора октогена или гексогена, в качестве которого использован пульверизатор, соединенное через вентиль 4 с емкостью 1, сублиматор 5, конденсатор 6, корпуса которых покрыты теплоизоляционным материалом и соединены трубопроводом 7, а в камере сублиматора 5 установлен весоизмерительный механизм 8, на платформе (не показана) которого размещен нагреватель 9, выполненный в виде трубчатых секций и с возможностью размещения на нем лотка 10 для кристаллизации раствора, электропривод 11, вакуумный насос 12, соединенный с конденсатором 6 трубопроводом 13, в котором установлен вентиль 14, систему 15 управления и контроля, связанную с датчиком 16 контроля давления в камере сублиматора 5, установленным в корпусе последнего, с датчиком 17 контроля температуры октогена или гексогена, размещенным в камере сублиматора 5 с возможностью перемещения, с датчиком 18 контроля температуры нагревателя 9, с датчиком 19 измерения массы октогена или гексогена, установленным в весоизмерительном механизме 8, с датчиком 20 контроля давления, установленным в трубопроводе 13.

Корпус конденсатора 6 выполнен в виде цилиндрической обечайки с конусообразным дном, внутри которого соосно размещена цилиндрическая емкость 21 для хладагента и установлены продольные перегородки 22 по всей высоте корпуса, в верхней части которых выполнены отверстия. Перегородки 22 предназначены для равномерного распределения потока пара растворителя и увеличения поверхности теплообмена. В донной части конденсатора 6 установлен вентиль 23 для слива растворителя. Емкость 21 имеет предохранительный клапан 24. В корпусе сублиматора 5 выполнен люк 25 для перемещения лотка 10.

Установка работает следующим образом.

Лоток 10 с замороженным раствором октогена или гексогена через люк 25 перемещают в сублиматор 5 и устанавливают на платформу нагревателя 9, датчик 17 контроля температуры помещают в замороженный раствор, герметично закрывают люк 25 и при открытом вентиле 14 включают вакуумный насос 12 от электропривода 11, и создают в сублиматоре 5, трубопроводе 7 и конденсаторе 6 остаточное давление заданной величины, при котором автоматически включается нагреватель 9, последний постепенно с заданной скоростью повышает температуру замороженного раствора до заданной величины и из сублиматора 5 по трубопроводу 7 пары растворителя поступают в конденсатор 6, в котором они перемещаются через отверстия в продольных перегородках 22 и оседают в виде льда на емкости 21 с хладагентом.

В систему 15 управления и контроля поступают сигналы с датчиков 16 и 20 давления, с датчиков 18 и 17 контроля температуры, с датчика 19 измерения массы октогена или гексогена, а при стабилизации массы нанодисперсного порошка октогена или гексогена и равенстве температур порошка октогена или гексогена и нагревателя 9 подается сигнал на отключение вакуумного насоса 12, после чего давление в сублиматоре 5 и конденсаторе 6 увеличивается до атмосферного, через люк 25 сублиматора 5 извлекают лоток 10 с полученным нанодисперсным порошком октогена или гексогена, а растаявший лед растворителя сливают из конденсатора 6 через вентиль 23 для повторного использования.

Заявляемые способ и установка позволяют получить нанодисперсный порошок октогена или гексогена, чувствительность к удару которого уменьшилась, а удельная поверхность увеличилась, пригодный для разработки мощных взрывчатых составов, малочувствительных к механическим воздействиям, что, в свою очередь, позволит разработать боеприпасы повышенного могущества, стойкие к несанкционированным внешним воздействиям.

Формула изобретения

1. Способ получения нанодисперсного порошка октогена или гексогена, включающий приготовление раствора октогена или гексогена в органическом растворителе, распыление полученного раствора, отличающийся тем, что октоген или гексоген растворяют в органическом растворителе при температуре от 40°С до 50°С, при этом в качестве органического растворителя используют циклогексанон, или диметилсульфоксид, или ацетон, или капролактам, распыление раствора осуществляют в виде аэрозоля в хладагент с образованием порошка замороженного раствора, полученный порошок размещают в предварительно охлажденном до температуры (-50)-(-60)°С сублиматоре и сублимируют из порошка растворитель с конденсацией его паров при остаточном давлении 1,2-6,0 Па, нагреве до температуры от -3°С до 100°С со скоростью 0,2-1,0°С в минуту и выдержке в течение 4-8 ч до стабилизации массы порошка октогена или гексогена.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве хладагента используют хладон, или фреон, или жидкую углекислоту, или жидкий азот.

3. Установка для получения нанодисперсного порошка октогена или гексогена, содержащая устройство для приготовления раствора октогена или гексогена, выполненное в виде обогреваемой емкости с перемешивающим устройством, устройство распыления раствора в охлаждаемый лоток для образования порошка замороженного раствора и конденсатор, отличающаяся тем, что она содержит соединенный трубопроводом с конденсатором сублиматор, в камере которого размещены датчик контроля давления в камере сублиматора, датчик контроля температуры октогена или гексогена и весоизмерительный механизм, снабженный датчиком измерения массы октогена или гексогена, с установленным на нем нагревателем, выполненным с возможностью размещения на нем лотка для кристаллизации раствора октогена или гексогена и снабженным датчиком контроля температуры нагревателя, а также она содержит вакуумный насос, соединенный последовательно с конденсатором и сублиматором посредством трубопроводов, причем трубопровод, соединяющий вакуумный насос с конденсатором, снабжен датчиком контроля давления, и систему управления и контроля, связанную с датчиком контроля давления в камере сублиматора, с датчиком контроля температуры октогена или гексогена, с датчиком контроля температуры нагревателя, с датчиком измерения массы октогена или гексогена и с датчиком контроля давления, установленным в трубопроводе, соединяющем вакуумный насос с конденсатором.

4. Установка по п.3, отличающаяся тем, что корпус конденсатора выполнен в виде цилиндрической обечайки с конусообразным дном, внутри которого соосно размещена цилиндрическая емкость для хладагента и установлены продольные перегородки по всей высоте корпуса, в верхней части которых выполнены отверстия.

5. Установка по п.3, отличающаяся тем, что нагреватель выполнен в виде трубчатых секций.

РИСУНКИ