Патент на изобретение №2162221
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА (VI) В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ
(57) Реферат: Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения молибдена (VI) в водных растворах, в частности природных и сточных водах. Техническим результатом изобретения является расширение линейного диапазона определяемых содержаний молибдена (VI) в водных растворах, уменьшение трудоемкости и увеличение экспрессности анализов. Индикаторный состав содержит сорбент – анионит АВ-17-10П, хлористоводородную кислоту, пирокатехиновый фиолетовый и воду при следующем соотношении компонентов, мас.%: анионит АВ-17-10П 0,4, пирокатехиновый фиолетовый 0,002, хлористоводородная кислота 0,007 – 0,02, вода – остальное. 2 табл. Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения молибдена (VI) в водных растворах, в частности природных и сточных водах. Известен индикаторный состав, действие которого основано на образовании окрашенных комплексных соединений при взаимодействии молибдена (VI) с различными органическими реагентами в водных растворах. Общим недостатком используемого состава является мешающее влияние сопутствующих компонентов, которые устраняют с помощью экстракции или маскирующих веществ. Это увеличивает время анализа, приводит к дополнительному расходу реагентов и принятию соответствующих мер безопасности при работе с такими экстрагентами, как эфиры, спирты, хлороформ. Кроме того, соответствующие методики определения молибдена (VI) в водных растворах в ряде случаев недостаточно чувствительны [1]. Для повышения чувствительности и селективности определений используют индикаторные составы, включающие различные сорбенты. Описано определение молибдена (VI) с помощью тайрона в фазе сорбента сефадекс QAE-25 методом твердофазной спектрофотометрии. Недостатком методики является узкий линейный диапазон определяемых содержаний молибдена (0,15-6 мкг/л), а также сложность хранения сорбента из-за его подверженности к бактериальному воздействию [2]. Известен индикаторный состав для определения 25 – 200 мкг/л молибдена (VI) с помощью пирокатехинового фиолетового на поверхности химически модифицированных кремнеземов (ХМК). Недостатками этого технического решения являются длительность эксперимента (до двух часов), большой объем пробы (до 1000 мл) и низкий диапазон определяемых концентраций [3]. Наиболее близким по технической сущности к заявленному составу является индикаторный состав для определения 15 – 150 мкг/л молибдена (VI) в водных растворах методом спектроскопии диффузного отражения, содержащий анионит, реагент, кислоту и воду при следующем соотношении реагирующих компонентов, мас.%: Анионит АВ-17-8 – 1,5 Пирокатехиновый фиолетовый – 0,007 – 0,008 Уксусная кислота – 0,007-0,07 Вода – Остальное Недостатками указанного индикаторного состава являются узкие линейные диапазоны определяемых содержаний молибдена (VI), не превышающие 1-1,5 порядков. Это значительно усложняет проведение анализов в части выбора оптимальных условий: концентрации исходных растворов, времени сорбции, что в конечном итоге сказывается на времени и трудоемкости соответствующих определений. Продолжительность анализов может вырастать до двух часов. Кроме того, индикаторный состав предлагается для полуколичественного определения молибдена (VI) [4]. Техническим результатом изобретения является расширение линейного диапазона определяемых содержаний молибдена (VI) в водных растворах, уменьшение трудоемкости и увеличение экспрессности анализов. Технический результат достигается тем, что индикаторный состав для определения молибдена (VI) в водных растворах, содержащих сорбент, органический реагент – пирокатехиновый фиолетовый, кислоту и воду, содержит в качестве сорбента анионит АВ-17-10П пористой структуры, в качестве кислоты – хлористоводородную кислоту и воду, при следующем соотношении компонентов, мас.%: Анионит АВ-17-10П – 0,4 Пирокатехиновый фиолетовый – 0,002 Хлористоводородная кислота – 0,007 – 0,02 Вода – Остальное Для определения молибдена (VI) анализируемый раствор с pH 3,0-3,5 помещают в градуированную пробирку с притертой пробкой емкостью 50 мл, вводят 0,2 г анионита АВ-17-10П пористой структуры в Cl– – форме, добавляют HCl 0,001М до 50 мл и встряхивают в течение 15 минут. Сорбент отфильтровывают, добавляют к нему 0,1 мл 0,03М раствора пирокатехинового фиолетового (ПФ) и через 20 минут измеряют коэффициент диффузного отражения влажного образца при длине волны 660 нм на колориметре “Пульсар” по отношению к образцу сравнения, представляющему собой описанный выше индикаторный состав без молибдена (VI). Содержание молибдена (VI) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочному графику. Для его построения в градуированные пробирки с притертыми пробками емкостью 50 мл вводят аликвоты стандартного раствора молибдена (VI) с содержанием последнего от 2,5 до 125 мкг, добавляют по 0,2 г ионита АВ-17-10П и далее поступают, как описано выше. Коэффициент диффузного отражения пересчитывают в функцию Гуревича – Кубелки – Мунка по уравнению  F(R) = [(1-R)2/(2R)]-[(1-R0)2/(2R0)],где R и R0 – коэффициенты диффузного отражения прореагировавшего образца и образца сравнения соответственно. Строят зависимость в координатах F(R)-CMo(VI), мг/л.
Введение в индикаторный состав вместо анионита АВ-17-8 гелевой структуры анионита АВ-17-10П пористой структуры повышает сорбционную емкость индикаторного состава, что позволяет расширить линейный диапазон определяемых содержаний с 200 до 2500 мкг/л, повысить экспрессность анализов до 40 минут без потери в чувствительности и селективности (табл. 1 и 2).
За счет упрощения выбора оптимальных условий и высокой селективности индикаторного состава уменьшается трудоемкость анализов.
Источники информации1. Бусев А. И., Типцова В. Г., Иванов Ф. М. Руководство по аналитической химии редких элементов. М.: Химия, 1978, 432 с. 2. Yoshimura К., Matsuoka S., Waki H. / Anal. Chem. Acta, 1989, v.225, N 2. P. 313. 3. Юферова И. Б., Тихомирова Т. И., Фадеева В. И. / Журнал аналитической химии, 1989, т. 34, N 5. С. 1068. 4. Барбалат Ю. А., Иванов В. М., Поленова Т. В., Федорова H. В. / Вестн. Моск. ун-та. Сер. Химия, 1998, т. 39, N3. С. 174 (прототип). Формула изобретения
Анионит АВ-17-10П – 0,4 Пирокатехиновый фиолетовый – 0,002 Хлористоводородная кислота – 0,007 – 0,02 Вода – Остальное РИСУНКИ
MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 12.07.2001
Номер и год публикации бюллетеня: 4-2003
Извещение опубликовано: 10.02.2003
|
||||||||||||||||||||||||||
