Патент на изобретение №2343117

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ БАДДЕЛЕИТОВОГО КОНЦЕНТРАТА

(57) Реферат:

Изобретение относится к способу очистки бадделеитового концентрата от примесей, в том числе от примесей радиоактивных элементов. Способ включает смешивание бадделеитового концентрата с концентрированной серной кислотой, его сульфатизацию при нагревании, образование пульпы обработкой продукта сульфатизации жидким реагентом, выделение бадделеита из пульпы, при этом смешивание бадделеитового концентрата и серной кислоты осуществляют при массовом соотношении концентрата и кислоты соответственно 1:(0,165-0,195) и концентрации серной кислоты не менее 81 мас.%, перед сульфатизацией смесь бадделеитового концентрата и серной кислоты прессуют в брикеты или подвергают экструдированию с последующим разделением продукта экструдирования на брикеты, причем прессование или экструдирование смеси осуществляют при давлении 49·10⁵÷7843·10⁴ Н/м², а сульфатизацию брикетов осуществляют при температурах 180-200°С. Изобретение обеспечивает более высокую степень очистки от примесей урана и тория, а также повышает производительность и надежность работы технологического оборудования.

Изобретение относится к очистке бадделеитового концентрата от примесей, в том числе от примесей радиоактивных элементов.

Известен способ очистки бадделеитового концентрата, включающий обработку концентрата кислотой при нагревании, выделение из пульпы бадделеита путем многократного отстаивания и декантации (патент ФРГ, №2051299, МПК С01G 25/02, 1969). В известном способе осуществляют обработку концентрата соляной кислотой, содержащей сульфат-, нитрат- и фторид-ионы, при нагревании, добавление к обработанному концентрату 0,1-0,2% коллоидальной суспензии гидроокиси циркония, перемешивание при 60-100°С в течение 2-10 часов, что усложняет процесс, требует значительного расхода реагентов и не обеспечивает достаточной степени очистки от радиоактивных элементов.

Известен способ очистки бадделеитового концентрата, включающий его сульфатизацию при нагревании, образование пульпы обработкой твердого продукта сульфатизации водой или раствором нейтрализующего агента (см. патент России №2185325, C01G 25/02, опубл. 20.07.2002). Известный способ имеет сложную технологию очистки, предусматривающую двухстадийную обработку серной кислотой, что требует повышенного расхода реагентов, преимущественно серной кислоты. При этом известный способ не обеспечивает достаточную степень очистки от примесей радиоактивных элементов – соединений урана и тория.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки бадделеитового концентрата, включающий смешивание бадделеитового концентрата с концентрированной серной кислотой, сульфатизацию бадделеитового концентрата при нагревании, образование пульпы обработкой твердого продукта сульфатизации жидким реагентом, гравитационное выделение бадделеита (см. патент России №2139250, C01G 25/02, опубл. 10.10.1999). В известном способе сульфатизацию концентрата осуществляют при массовом соотношении концентрата и серной кислоты 1:(0,2÷1,0), что обуславливает ее повышенный расход, а также повышенный расход нейтрализующего реагента. Нагрев смеси кислоты и бадделеита не способствует проникновению кислоты в поры концентрата. В силу указанных причин известный способ не позволяет в достаточной мере уменьшить содержание радиоактивных элементов в бадделеитовом концентрате. Смесь концентрата и кислоты при повышенной температуре активно реагирует со стенками технологического оборудования, приводя к отложениям на них твердого продукта сульфатизации и, как следствие, к снижению надежности его работы и уменьшению производительности способа.

Предлагаемое изобретение решает задачу очистки бадделеитового концентрата от примесей. Основной технический результат изобретения заключается в обеспечении более высокой степени очистки от радиоактивных элементов урана и тория и в повышении производительности способа и надежности работы технологического оборудования за счет уменьшения образования отложений на технологическом оборудовании и предотвращения его схватывания продукта сульфатизации со стенками оборудования. Дополнительный технический результат изобретения заключается в снижении расхода серной кислоты и других реагентов.

Достижение указанных основных и дополнительного технических результатов обеспечивается тем, что в способе очистки бадделеитового концентрата, включающем смешивание бадделеитового концентрата с концентрированной серной кислотой, его сульфатизацию при нагревании, образование пульпы обработкой продукта сульфатизации жидким реагентом, выделение бадделеита из пульпы, смешивание бадделеитового концентрата и серной кислоты осуществляют при массовом соотношении концентрата и кислоты соответственно 1:(0,165÷0,195) и концентрации серной кислоты не менее 81 массовых процентов, перед сульфатизацией смесь бадделеитового концентрата и серной кислоты прессуют в брикеты или подвергают экструдированию с последующим разделением продукта экструдирования на брикеты, причем прессование или экструдирование смеси осуществляют при давлении 49·10⁵÷7843·10⁴ Н/м², а сульфатизацию брикетов осуществляют при температурах 180÷200°С.

Сущность изобретения заключается в следующем.

Обработка бадделеитового концентрата серной кислотой предполагает смешение концентрата и кислоты. При нагреве и повышении температуры смеси происходит взаимодействие кислоты с примесями и незначительно с оксидом циркония, с образованием сульфатов, то есть сульфатизация бадделеитового концентрата (далее – сульфатизация). При обработке смеси давлением путем прессования или экструзии происходит объемное сжатие смеси и проникновение кислоты не только в пространство между зернами спрессованного материала, но и в трещины бадделеитовых зерен. Деформация последних, вызванная сжатием, способствует дополнительному проникновению кислоты в зерна. В результате этого обеспечивается высокая степень пропитки концентрата кислотой и высокая степень смачивания его поверхности. Условия обработки давлением выбираются такими, чтобы обеспечить схватывание (склеивание, соединение) зерен концентрата и формирование устойчивых (на период сульфатизации) заготовок (таблеток, брикетов, гранул), которые сохраняют свою целостность при сульфатизации. Это способствует удержанию кислоты в порах, в пространстве между зернами при сульфатизации, активизирует и повышает степень взаимодействия кислоты с примесями, включая соединения урана и тория. Полученный твердый продукт сульфатизации в виде сформованных заготовок (брикетов, гранул, таблеток) при смешивании с водой, раствором нейтрализующего или диспергирующего реагента (далее – жидкий реагент) распадается на зерна, а растворимые сульфаты металлов и радиоактивных элементов переходят в жидкую фазу пульпы, которая удаляется при последующем гравитационном выделении концентрата из пульпы (отстаиванием, центрифугированием и т.п.), при промывке. Благодаря вышеуказанному обеспечивается высокая степень очистки концентрата от радиоактивных и других примесей. Сформованные заготовки при воздействии температуры (термообработке, сульфатизации) существенно меньше взаимодействуют с поверхностью технологического оборудования, что уменьшает отложения на его поверхности, препятствующие работе оборудования.

Условия обработки давлением смеси концентрата и кислоты выбираются такими, чтобы обеспечить формирование временных заготовок (брикетов, гранул, таблеток, форма их существенного значения не имеет, называемых далее – брикеты), сохраняющих целостность при сульфатизации и быстро распадающихся при взаимодействии с жидким реагентом с образованием пульпы.

Экспериментально установлено, что для бадделеитового концентрата, дисперсность которого не превышает 0,28 мм (-0,28+0), оптимальными для формирования временных заготовок, обеспечивающих достижение технических результатов в соответствии с изобретением (брикетов), являются прессование или экструдирование смеси при давлении 49·10⁵-7843·10⁴ Н/м², достаточность кислоты для сульфатизации (не менее 0,165 массовых частей на 1 массовую часть бадделеита при концентрации кислоты не менее 81 процента по массе). Уменьшение содержания кислоты менее 0,165 массовых частей и концентрации кислоты менее 81 процентов при давлении 49·10⁵-7843·10⁴ Н/м² снижает эффективность сульфатизации и, как следствие, степень удаления радиоактивных элементов. Уменьшение содержания кислоты менее 0,165 массовых частей и давления менее 49·10⁵ Н/м² не обеспечивает достаточной степени пропитки, схватывание материала и образование брикетов, что не обеспечивает существенных преимуществ по удалению радиоактивных элементов из концентрата при очистке. Увеличение давления более 7843·10⁴ Н/м² при содержании кислоты более 0,165 массовых частей и более 0,195 массовых частей на 1 массовую часть концентрата приводит к выдавливанию кислоты из межзеренного пространства, что может вызвать недостаток кислоты для сульфатизации, а это уменьшает степень удаления радиоактивных элементов. Увеличение давления более 7843·10⁴ Н/м² приводит к увеличению прочности прессуемого материала до уровней, препятствующих его пульпообразованию при взаимодействии с водой или иным жидким реагентом, что увеличивает время пульпообразования, может потребовать дополнительных технических средств для диспергирования брикетов, а это уменьшает производительность процесса. Увеличение содержания кислоты более 0,195 массовых частей на 1 массовую часть концентрата приводит к ее выдавливанию при сжатии, а значит, технологически и экономически нецелесообразно.

Выбор температур сульфатизации 180÷200°С обеспечивает оптимальные условия для протекания реакции сульфатизации при сформованных брикетах, способствует максимальному удалению радиоактивных элементов. При этом уменьшение температуры менее 180°С замедляет реакцию сульфатизации и степень очистки, а увеличение температуры более 200°С приводит к потерям бадделеита вследствие его взаимодействия с кислотой и образования растворимых сульфатов циркония.

Форма заготовок определяется способом обработки давлением. При прессовании в формах образуются таблетки, брикеты, гранулы, при экструдировании образуются цилиндрические заготовки, которые могут быть дополнительно разделены на брикеты, гранулы. Экспериментально установлено, что при сульфатизации спрессованный (экструдированный) материал указанной формы (далее – брикеты) значительно меньше взаимодействует с поверхностью технологического оборудования, что существенно уменьшает отложения на нем твердого продукта сульфатизации. В результате этого повышается надежность работы оборудования и производительность предлагаемого способа очистки, повышается выход продукта.

Возможность реализации способа подтверждается примерами.

Пример 1. Согласно изобретению очищали бадделеитовый концентрат (далее по тексту – Bd) следующего химического состава, в массовых процентах (далее по тексту – %.): ZrO₂ – 98,51; Fe₂О₃ – 0,075; SiO₂ – 0,47; MgO – 0,19; Al₂О₃ – 0,019; TiO₂ – 0,11; CaO – 0,35; P₂O₅ – 0,24; SO₃ – 0,04. Содержание радиоактивных элементов урана и тория в Bd составляло: в ториевом эквиваленте (далее по тексту – Th экв) – 0,31; активность (далее по тексту – А) (Бк/г) – 127, ppm (U₂O₃, Th₂O₃) – 830. Гранулометрический состав Bd: фракция с размерами не менее 0,28 мм и не более 1 мм (далее по тексту – (-0,28+0)).

40 кг Bd смешивали с 6,916 кг концентрированной серной кислоты (H₂SO₄) 92-процентной массовой концентрации (далее по тексту – %), массовое соотношение Bd: H₂SO₄=1:0,173. Смесь подавали в пресс-форму, где при давлении 2941·10⁴ Н/м² из нее прессовали брикеты с размерами: диаметр (D) 25 мм, высота (Н) 16 мм. Брикеты помещали в ковшовую электропечь, нагретую до температуры 190°С, и выдерживали при этой температуре в течение 1,5 часов, после чего брикеты (твердый продукт сульфатизации) направляли в сосуд с 10% массовым раствором кальцинированной соды (далее по тексту – %). Распадающиеся брикеты перемешивали до образования пульпы. Жидкую фазу пульпы после отстоя сливали, полученный продукт промывали водой, выделяли твердую фазу с помощью гидроциклона.

Очищенный Bd имел следующий химический и гранулометрический состав: ZrO₂ – 99,40%; Fe₂О₃ – 0,049%; SiO₂ – 0,28%; MgO – 0,02%; Al₂О₃ – 0,005%; TiO₂ – 0,048%; CaO – 0,06%; Р₂О₅ – 0,034%; SO₃ – 0,06%: Th экв – 0,067; А (бк/г) – 27, ppm (U₂О₃, Th₂О₃) – 183; (-0,28+0).

Технологические свойства: выход продукта, % – 92,55; извлечение ZrO₂, % – 93,39; степень очистки продукта от радиоактивных элементов – 4,7. После 240 часов работы отложения твердого продукта сульфатизации на стенках технологического оборудования, препятствующие его работе, не образовались.

Пример 2. Согласно изобретению очищали Bd следующего химического и гранулометрического состава: ZrO₂ – 98,51%; Fe₂О₃ – 0,075%; SiO₂ – 0,47%; MgO – 0,19%; Al₂O₃ – 0,019%; TiO₂ – 0,11%; CaO – 0,35%; P₂O₅ – 0,24%; SO₃ – 0,04%; Th экв – 0,31; А (Бк/г) – 127, ppm (U₂O₃, Th₂О₃) – 830; (-0,28+0).

40 кг Bd смешивали с 6,6 кг 81% H₂SO₄ (Bd: H₂SO₄=1:0,165). Из смеси при давлении 49·10⁵ Н/м² прессовали брикеты D=25 мм, Н=16 мм. Брикеты помещали в ковшовую электропечь, нагретую до температуры 180°С, и выдерживали при этой температуре в течение 1,5 часов, после чего направляли в емкость с 10% раствором кальцинированной соды, где перемешивали до образования пульпы. Жидкую фазу пульпы после отстоя сливали, полученный продукт промывали водой, выделяли твердую фазу с помощью гидроциклона.

Очищенный Bd имел следующий состав: ZrO₂ – 99,38%; Fe₂O₃ – 0,066%; SiO₂ – 0,30%; MgO – 0,04%; Al₂O₃ – 0,005%; TiO₂ – 0,062%; CaO – 0,08%; P₂O₅ – 0,022%; SO₃ – 0,06%: Th экв – 0,064; А (Бк/г) – 29, ppm (U₂O₃, Th₂О₃) – 202; (-0,28+0).

Технологические свойства: выход продукта, % – 94,39; извлечение ZrO₂, % – 95,23; степень очистки продукта от радиоактивных элементов – 4,38.

Пример 3. Согласно изобретению очищали Bd следующего химического и гранулометрического состава: ZrO₂ – 98,59%; Fe₂О₃ – 0,072%; SiO₂ – 0,40%; MgO – 0,19%; Al₂O₃ – 0,01%; TiO₂ – 0,13%; CaO – 0,4%; P₂O₅ – 0,19%; SO₃ – 0,02%; Th экв – 0,25; А (Бк/г) – 103, ppm (U₂O₃, Th₂О₃) – 669; (-0,28+0).

40 кг Bd смешивали с 7,8 кг 81% H₂SO₄ (Bd: H₂SO₄=1:0,195). Из смеси при давлении 7843·10⁴ прессовали брикеты D=25 мм, Н=16 мм. Брикеты помещали в ковшовую электропечь, нагретую до температуры 200°С, и выдерживали при этой температуре в течение 1,5 часов, после чего направляли в емкость с 10% раствором кальцинированной соды, где перемешивали до образования пульпы. Жидкую фазу пульпы после отстоя сливали, полученный продукт промывали водой, выделяли твердую фазу с помощью гидроциклона.

Очищенный Bd имел следующий состав: ZrO₂ – 99,42%; Fe₂О₃ – 0,07%; SiO₂ – 0,33%; MgO – 0,02%; Al₂O₃ – 0,005%; TiO₂ – 0,043%; CaO – 0,04%; P₂O₅ – 0,014%; SO₃ – 0,06%: Th экв – 0,061; А (Бк/г) – 25, ppm (U₂O₃, Th₂O₃) – 172; (-0,28+0).

Технологические свойства: выход продукта, % – 91,25; извлечение ZrO₂, % – 92,02; степень очистки продукта от радиоактивных элементов – 4,12.

Пример 4. Согласно изобретению очищали Bd следующего химического и гранулометрического состава: ZrO₂ – 98,65%; Fe₂О₃ – 0,08%; SiO₂ – 0,36%; MgO – 0,19%; Al₂O₃ – 0,014%; TiO₂ -0,12%; CaO – 0,38%; Р₂О₅ – 0,19%; SO₃ – 0,02%; Th экв – 0,27; А (Бк/г) – 110, ppm (U₂O₃, Th₂О₃) – 720; (-0,28+0).

1000 кг Bd смешивали с 172,9 кг 93%. H₂SO₄ (Bd: H₂SO₄=1:0,173). Смесь подавали в экструдер, где подвергали экструдированию при давлении 49·10⁵ Н/м². Экструдированную массу разрезали на брикеты D=40 мм, Н=30 мм. Брикеты загружали в ковшовую электропечь, нагретую до температуры 193°С, и выдерживали при этой температуре в течение 1,5 часов, после чего направляли в емкость с 10% раствором кальцинированной соды, где перемешивали до образования пульпы. Жидкую фазу пульпы после отстоя сливали, полученный продукт промывали водой, выделяли твердую фазу с помощью гидроциклона.

Очищенный Bd имел следующий состав: ZrO₂ – 99,36%; Fe₂О₃ – 0,05%; SiO₂ – 0,30%; MgO – 0,06%; Al₂O₃ – 0,005%; TiO₂ – 0,078%; CaO – 0,07%: Р₂О₅ – 0,047%: SO₃ – 0,03%; Th экв – 0,069; А (Бк/г) – 28, ppm (U₂O₃, Th₂О₃) – 191; (-0,28+0).

Технологические свойства: выход продукта, % – 94,3; извлечение ZrO₂, % – 94,98; степень очистки продукта от радиоактивных элементов – 3,93. После 240 часов работы отложения твердого продукта сульфатизации на стенках технологического оборудования, препятствующие его работе, не образовались.

Пример 5. В соответствии с известным решением (прототипом) очищали Bd следующего химического и гранулометрического состава: ZrO₂ – 98,47%; Fe₂О₃ – 0,09%; SiO₂ – 0,39%; MgO – 0,26; Al₂O₃ – 0,013; TiO₂ – 0,14; CaO – 0,41; P₂O₅ – 0,19; SO₃-0,04; Th экв – 0,203; А (Бк/г) – 83,0; ppm (U₂O₃, Th₂O₃) – 558; (-0,28+0).

1000 кг Bd смешивали с 200,0 кг 81% H₂SO₄ (Bd: H₂SO₄=1:0,200). Смесь подавали в шнековую печь, нагретую до температуры 190÷195°С, где смесь нагревали, выдерживали при этой температуре в течение 1,5 часов при перемешивании. Полученный твердый продукт сульфатизации направляли в емкость с 10% раствором кальцинированной соды, где перемешивали до образования пульпы. Жидкую фазу пульпы после отстоя сливали, полученный продукт промывали водой, выделяли твердую фазу с помощью гидроциклона.

Очищенный Bd имел следующий состав: ZrO₂ – 99,36; Fe₂О₃ – 0,05; SiO₂ – 0,30; MgO – 0,06; Al₂O₃ – 0,005: TiO₂ – 0,078; CaO – 0,07; Р₂О₅ – 0,047; SO₃ – 0,03; Th экв – 0,065; А (Бк/г) – 27; ppm (U₂О₃, Th₂O₃) – 182; (-0,28+0).

Технологические свойства: выход продукта, % – 94,8; извлечение ZrO₂, % – 95,67;. степень очистки продукта от радиоактивных элементов – 3,07. После 240 часов работы происходило полное обрастание лопаток шнека «схватившимся» труднорастворимым продуктом сульфатизации (спеком), что требовало остановки и разборки шнековой печи, очистки и реставрации шнека.

Пример 6. Согласно изобретению очищали Bd следующего химического и гранулометрического состава: ZrO₂ – 86,10%; Fe₂О₃ – 1,86%; SiO₂ – 4,61%; MgO – 0,64%; Al₂O₃ – 0,12%; TiO₂ – 1,2%; CaO – 1,56%; P₂O₅ – 0,46%; SO₃ – 0,3%; Th экв – 3,45; А (Бк/г) – 1380; (-0,28+0).

100 г Bd смешивали с 18 г 93% H₂SO₄ (Bd: H₂SO₄=1:0,180). Смесь прессовали при давлении 49·10⁵ Н/м² в брикеты с размерами D=25 мм, Н=16 мм. Брикеты термообрабатывали в электропечи при температуре 200°С в течение 2 часов. Брикеты (полученный продукт сульфатизации) обрабатывали при перемешивании 10% раствором кальцинированной соды при соотношении твердой и жидкой фаз 1:5 (далее – Т:Ж=1:5) в течение 0,5 часа. Жидкую фазу пульпы после отстоя сливали, полученный продукт промывали водой, сушили.

Очищенный Bd имел следующий состав: ZrO₂ – 98,81%; Fe₂О₃ – 0,059%; SiO₂ – 0,94%; MgO – 0,04%; Al₂O₃ – 0,004%; TiO₂ – 0,045%; CaO – 0,054%; P₂O₅ – 0,012%; SO₃ – 0,044%; Th экв – 0,095; А (Бк/г) – 38,3; (-0,28+0).

Технологические свойства: выход продукта, % – 84,7; извлечение ZrO₂, % -97,20; степень очистки продукта от радиоактивных элементов – 36,0.

Пример 7. Согласно изобретению очищали Bd следующего химического и гранулометрического состава: ZrO₂ – 86,10%; Fe₂О₃ – 1.86%; SiO₂ – 4,61%; MgO – 0,64%; Al₂O₃ – 0,12%; TiO₂ – 1,2%; CaO – 1,56%; P₂O₅ – 0,46%; SO₃ – 0,3%; Th экв – 3,45; А (Бк/г) -1380; (-0,28+0).

100 г Bd смешивали с 18 г 93% H₂SO₄ (Bd: H₂SO₄=1:0,180). Смесь прессовали при давлении 49·10⁵ Н/м² в брикеты с размерами D=25 мм, Н=16 мм. Брикеты термообрабатывали в электропечи при температуре 200°С в течение 2 часов. Полученный продукт сульфатизации обрабатывали при перемешивании водой при Т:Ж=1:5 в течение 0,5 часа. Жидкую фазу пульпы после отстоя сливали, полученный продукт промывали водой, сушили.

Очищенный Bd имел следующий состав: ZrO₂ – 98,73%; Fe₂O₃ – 0,07%; SiO₂ – 1,00%; MgO – 0,04%; Al₂O₃ – 0,004%; TiO₂ – 0,06%; CaO – 0,05%; P₂O₅ – 0,01%; SO₃ -0,04%; Th экв – 0,082; А (Бк/г) – 33,0; (-0,28+0).

Технологические свойства: выход продукта, % – 84,3; извлечение ZrO₂, % – 96,67; степень очистки продукта от радиоактивных элементов – 41,8.

Пример 8. Согласно изобретению очищали Bd следующего химического и гранулометрического состава: ZrO₂ – 98,49%; Fe₂О₃ – 0,100%; SiO₂ – 0,40%; MgO – 0,24%; Al₂O₃ – 0,015%; TiO₂ – 0,160%; CaO – 0,340%; Р₂О₃ – 0,220%; SO₃ – 0,031%; Th экв – 0,282; А (Бк/г) – 116; (-0.28+0).

10 кг Bd смешивали с 1,65 кг H₂SO₄ концентрации 81% мас. (массовое соотношение Bd: H₂SO₄=1:0,165) до однородной массы. 5.6 кг смеси подавали в пресс-форму, где при давлении 686·10⁴ Н/м² из нее прессовали брикеты с размерами: D=40 мм, Н=15 мм. Затем в стальную кювету размером 100×100×50 мм ровным слоем помещали 1 кг (по массе) брикетов, кювету с брикетами помещали в электропечь, нагретую до температуры 190°С, и выдерживали при этой температуре в течение 2 часов, после чего брикеты высыпали в сосуд с 0,2% раствором серной кислоты, где перемешивали при Т:Ж=1:5 в течение 0,5 часа. Жидкую фазу пульпы после отстоя сливали, полученный продукт промывали водой, сушили. Освободившуюся кювету снова заполняли ровным слоем 1 кг брикетов, снова размещали в электропечь, нагретую до температуры 190°С, и выдерживали при этой температуре в течение 2 часов, после чего брикеты высыпали в сосуд с 0,2% раствором серной кислоты, где перемешивали при Т:Ж=1:5 в течение 0,5 часа. Жидкую фазу пульпы после отстоя сливали, полученный продукт промывали водой, сушили. Аналогичным образом снова и снова производили заполнение кюветы, сульфатизацию, промывку, сушку продукта. Измеряли остаток материала на кювете после каждой термообработки (сульфатизации) и серии термообработок из 5 опытов, оценивали выход продукта, содержание ZrO₂, активность.

Получили следующие характеристики очищенного Bd: средний остаток отложений на кювете после каждого опыта в % от массы загруженной смеси – 0,126, общий остаток отложений в кювете после 5 опытов – 63 г, выход продукта, % по массе – 99,87, содержание ZrO₂ – 99,44%, активность – 25,6 Б/г.

Пример 9 (контрольный). Очистке подвергали Bd химического и гранулометрического состава, приведенного в примере 8. Для этого 5.6 кг смеси, оставшейся после ее приготовления согласно примеру 8, использовали для следующих опытов. В стальную кювету размером 100×100×50 мм ровным слоем помещали 1 кг (по массе) смеси, кювету помещали в электропечь, нагретую до температуры 190°С, и выдерживали при этой температуре в течение 2 часов, после чего продукт сульфатизации высыпали в сосуд с 0,2% раствором серной кислоты, где перемешивали при Т:Ж=1:5 в течение 0,5 часа. Жидкую фазу пульпы после отстоя сливали, полученный продукт промывали водой, сушили. Освободившуюся кювету снова заполняли ровным слоем 1 кг смеси, снова размещали в электропечь, нагретую до температуры 190°С, и выдерживали при этой температуре в течение 2 часов, после чего продукт сульфатизации высыпали в сосуд с 0,2% раствором серной кислоты, где перемешивали при Т:Ж=1:5 в течение 0,5 часа. Жидкую фазу пульпы после отстоя сливали, полученный продукт промывали водой, сушили. Аналогичным образом снова и снова производили заполнение кюветы, сульфатизацию, промывку, сушку продукта. Измеряли остаток материала на кювете после термообработки (сульфатизации) и серии термообработок из 5 опытов, оценивали выход продукта, содержание ZrO₂, активность.

Получили следующие характеристики очищенного Bd: средний остаток отложений на кювете после каждого опыта в % от массы загруженной смеси – 22,06, общий остаток отложений в кювете после 5 опытов – 1103 г, выход продукта, % по массе – 77,94, извлечение в % по массе ZrO₂ – 99,30, активность – 33 Б/г. После 5 опытов их продолжение стало невозможным из-за уменьшения пространства кюветы отложениями.

Таким образом, в сравнении с прототипом заявляемый способ позволяет повысить степень очистки бадделеитового концентрата от радиоактивных элементов урана и тория, уменьшить расход серной кислоты, отказаться от дорогостоящих реагентов. Кроме того, использование предлагаемого способа позволило исключить простой оборудования за счет схватывания с ним частиц бадделеита и образования отложений при сульфатизации, последнее повысило надежность работы технологического оборудования.

Формула изобретения

Способ очистки бадделеитового концентрата, включающий смешивание бадделеитового концентрата с концентрированной серной кислотой, его сульфатизацию при нагревании, образование пульпы обработкой продукта сульфатизации жидким реагентом, выделение бадделеита из пульпы, отличающийся тем, что смешивание бадделеитового концентрата и серной кислоты осуществляют при массовом соотношении концентрата и кислоты соответственно 1:(0,165-0,195) и концентрации серной кислоты не менее 81 мас.%, перед сульфатизацией смесь бадделеитового концентрата и серной кислоты прессуют в брикеты или подвергают экструдированию с последующим разделением продукта экструдирования на брикеты, причем прессование или экструдирование смеси осуществляют при давлении 49·10⁵÷7843·10⁴ Н/м², а сульфатизацию брикетов осуществляют при температуре 180-200°С.

MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 24.06.2008

Извещение опубликовано: 10.06.2009 БИ: 16/2009

NF4A – Восстановление действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение

Дата, с которой действие патента восстановлено: 20.11.2009

Извещение опубликовано: 20.11.2009 БИ: 32/2009