Патент на изобретение №2341460
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРИДА ГАЛЛИЯ
(57) Реферат:
Изобретение относится к способам синтеза полупроводниковых материалов и может быть использовано для получения GaN. Предложен способ получения GaN, в котором выполняют реакционную камеру в виде двух соединенных между собой емкостей. В первую емкость загружают хлор в герметичном сосуде и металлический галлий, а во вторую емкость загружают нитрид лития и аммиак в герметичном сосуде. После этого вакуумируют и герметизируют камеру, далее вскрывают сосуд с хлором и нагревают первую емкость до 210-220°С. Затем вскрывают сосуд с нитридом лития и аммиаком и нагревают вторую емкость до 850-870°С, повторно герметизируют камеру и разделяют емкости. В результате в первой емкости находятся ненужные примеси, а во второй – твердый нитрид галлия. Предложенное изобретение позволяет получить чистый нитрид галлия и уменьшить загрязнение окружающей среды в результате исключения улетучивания веществ, используемых в процессе синтеза. 1 ил.
Изобретение относится к способам синтеза полупроводниковых материалов и может быть использовано для получения GaN. 3, Li3N, NH4Cl и LiNH2, измельчение и загрузку в стальной реакционный сосуд, термообработку, удаление побочных продуктов растворением в воде или в этиловом спирте, фильтрование под вакуумом и высушивание на воздухе. Способ не исключает улетучивание компонентов шихты и загрязнение окружающей среды в процессе взвешивания и измельчения, загрузки компонентов в реакционную камеру, удаления побочных продуктов, фильтрования под вакуумом и высушивания на воздухе, что затрудняет получение GaN экологически безопасным безотходным методом. Способ не позволяет избавиться от примесей соединений водорода, кислорода, Са2О3, GaO2H, Ga(ОН)3 и других веществ, образующихся в процессе синтеза, что приводит к снижению чистоты GaN. Известен способ получения GaN [Tsuji Hideto. Method for producing nitride. Патент JR 2005179138]. Способ включает взаимодействие Li3N с GaГ3NH3, где Г – Cl, Br, I в вакуумированом сосуде при температуре от 200°С до температуры разложения GaN. Способ не исключает улетучивание GaГ3NH3 и Li3N в процессе загрузки в реакционную камеру, вакуумирование камеры в процессе удаления продуктов реакции из реакционной камеры, что приводит к загрязнению окружающей среды. Способ не позволяет избавиться от примеси соединений легких элементов, не обеспечивает отделение и удаление из реакционной камеры нелетучих и летучих примесей в процессе синтеза, что приводит к снижению чистоты GaN в процессе синтеза. Задачей изобретения является повышение экологической безопасности получения нитрида галлия безотходным методом при сохранении чистоты вводимых компонентов. Предложен способ получения GaN, в котором выполняют реакционную камеру в виде двух соединенных между собой емкостей. В первую емкость загружают хлор в герметичном сосуде и металлический галлий, а во вторую емкость загружают нитрид лития и аммиака в герметичном сосуде. После чего вакуумируют и герметизируют камеру, далее вскрывают сосуд с хлором и нагревают первую емкость до 210-220°С. Затем вскрывают сосуд с нитридом лития и аммиаком и нагревают вторую емкость до 850-870°С, повторно герметизируют камеру и разделяют емкости. В результате в первой емкости находятся ненужные примеси, а во второй – твердый нитрид галлия. Выполнение реакционной камеры в виде двух соединенных емкостей позволяет отдельно в первой емкости осуществить реакцию 2Ga+3Cl2=2GaCl3, позволяет отделить GaCl3 от тугоплавких примесей и перевести GaCl3 во вторую емкость, позволяет провести во второй емкости реакцию Li3N+GaCl3=GaN+3LiCl, позволяет перевести LiCl и летучие примеси в первую емкость, позволяет герметизировать емкости и отделить первую емкость от второй без их вскрытия. Загрузка хлора в герметичном сосуде устраняет его испарение, позволяет провести вакуумирование без выброса реагентов и исключает загрязнение окружающей среды. Загрузка Li3N с NH3 в емкость в герметичном сосуде устраняет их испарение, позволяет провести вакуумирование камеры без выброса реагентов и исключает загрязнение окружающей среды. Вакуумирование реакционной камеры после загрузки металлического галлия, хлора и Li3N с NH3 в герметичных сосудах обеспечивает удаление кислорода и влаги с поверхности реакционной камеры, находящихся в ней сосудов и галлия, обеспечивает повышение чистоты вводимых компонентов, понижение общего давления в камере и снижение взрывоопасности процесса синтеза. Вскрытие сосуда с хлором после вакуумирования реакционной камеры и нагревание первой емкости до 210-220°С исключает процесс гидролиза, обеспечивает образование газообразного GaCl3, газообразных летучих примесей, отделение их от оксидов и других нелетучих примесей и перевод во вторую емкость. Вскрытие сосуда с Li3N и NN3 и нагревание второй емкости до 850-870°С обеспечивает полное взаимодействие между компонентами, образование твердого GaN и жидкого LiCl, перевод LiCl и других побочных продуктов в первую емкость, герметизацию и разделение емкостей без вскрытия. Таким образом, отличительные признаки являются существенными для получения нитрида галлия безотходным методом при сохранении чистоты вводимых компонентов. Нагревание первой емкости ниже 210°С нецелесообразно, так как приводит к конденсации GaCl3 (Ткип=202°С). Нагревание выше 220°С нецелесообразно, так как GaCl3 полностью перегоняется при 220°С. Нагревание второй емкости ниже 850°С нецелесообразно, так как не происходит отделение LiCl (Тплавления=814°С) от GaN. Нагревание выше 870°С также нецелесообразно, так как приводит к разложению GaN. Пример 1. Реакционную камеру выполняли в виде двух сообщающихся между собой емкостей. В емкость 1 вводили 7,62 г галлия и 11,63 г хлора в герметичном сосуде. В емкость 2 вводили 3,8 г нитрида лития в герметичном сосуде, заполненным аммиаком. Реакционную камеру вакуумировали до давления 10-4-10-5 мм рт.ст., герметизировали, вскрывали сосуд с хлором и нагревали емкость 1 до 210°С. Образовавшийся хлорид галлия конденсировали в емкость 2. Затем вскрывали сосуд с нитридом лития, нагревали емкость 2 до температуры 850°С, образовавшийся хлорид лития конденсировали в емкость 1, емкости герметизировали и разделяли. Выход нитрида галлия в расчете на элементарный галлий составлял 87%. Пример 2. Реакционную камеру выполняли в виде двух сообщающихся между собой емкостей. В емкость 1 вводили 5,98 г галлия и 9,12 г хлора в герметичном сосуде. В емкость 2 вводили 2,99 г нитрида лития в герметичном сосуде, заполненным аммиаком. Реакционную камеру вакуумировали до давления 10-4-10-5 мм рт.ст., герметизировали, вскрывали сосуд с хлором и нагревали емкость 1 до 220°С. Образовавшийся хлорид галлия конденсировали в емкость 2. Затем вскрывали сосуд с нитридом лития, нагревали емкость 2 до температуры 870°С, образовавшийся хлорид лития конденсировали в емкость 1, емкости герметизировали и разделяли. Выход нитрида галлия в расчете на элементарный галлий составлял 90%. Пример 3. Реакционную камеру выполняли в виде двух сообщающихся между собой емкостей. В емкость 1 вводили 7,93 г галлия и 12,10 г хлора в герметичном сосуде. В емкость 2 вводили 3,96 г нитрида лития в герметичном сосуде, заполненным аммиаком. Реакционную камеру вакуумировали до давления 10-4-10-5 мм рт.ст., герметизировали, вскрывали сосуд с хлором и нагревали емкость 1 до 215°С. Образовавшийся хлорид галлия конденсировали в емкость 2. Затем вскрывали сосуд с нитридом лития, нагревали емкость 2 до температуры 860°С, образовавшийся хлорид лития конденсировали в емкость 1, емкости герметизировали и разделяли. Выход нитрида галлия в расчете на элементарный галлий составлял 88%. На чертеже приведены три рентгенограммы полученного нитрида галлия, которые относятся к примерам 1-3. Отсутствие дополнительных пиков, не принадлежащих нитриду галлия, на рентгенограммах указывает на чистоту полученного нитрида. Массы исходных веществ, реакционной камеры и емкостей до синтеза и после синтеза совпадали в пределах погрешности аналитических весов, что подтверждает безотходность способа и его экологическую безопасность.
Формула изобретения
Способ получения нитрида галлия, включающий загрузку нитрида лития в реакционную камеру, вакуумирование, герметизацию, термообработку и удаление побочных продуктов, отличающийся тем, что камеру выполняют в виде двух соединенных емкостей, в первую емкость загружают хлор в герметичном сосуде и галлий, а во вторую – нитрид лития с аммиаком в герметичном сосуде, камеру вакуумируют, вскрывают сосуд с хлором и нагревают первую емкость до температуры 210-220°С, затем вскрывают сосуд с нитридом лития и аммиаком, и нагревают вторую емкость до 850-870°С, после чего емкости герметизируют и разделяют.
РИСУНКИ
|
||||||||||||||||||||||||||
