Патент на изобретение №2339649

(54) КОМПЛЕКС ВКЛЮЧЕНИЯ ЦИКЛОДЕКСТРИНА С УКСУСНОЙ КИСЛОТОЙ

(57) Реферат:

Настоящее изобретение относится к сухому кристаллическому комплексу включения – или -циклодекстрина с уксусной кислотой, причем молярное соотношение циклодекстрина к кислоте в комплексе составляет 1:1, полученному при введении концентрированного водного раствора циклодекстрина, нагретого до температуры кипения, в ледяную уксусную кислоту при комнатной температуре с последующим отделением кристаллического осадка и его сушкой. Комплекс – или -циклодекстрина с уксусной кислотой стабилен в сухом состоянии, но при его растворении в воде распадается на составляющие, при этом полученный раствор приобретает свойства разбавленной уксусной кислоты, что позволяет использовать его в качестве вкусовой добавки в пищевых концентратах, в качестве консерванта, регулятора кислотности растворов, а также в биохимии и аналитической химии в качестве буферного компонента. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к получению пищевых добавок, придающих вкус и изменяющих кислотность продуктов. Изобретение также относится к области аналитической химии и может быть использовано для приготовления сухих буферных концентратов. В частности, изобретение относится к кристаллическому комплексу включения циклодекстрина с уксусной кислотой.

Уксусная кислота, известное вещество, представляющее собой бесцветную жидкость с резким запахом, без ограничения растворимое в воде [1]. Водные растворы уксусной кислоты широко используются в пищевой промышленности (пищевая добавка Е260) и бытовой кулинарии, а также в консервировании.

Уксусная кислота влияет на кислотность среды и входит в состав ацетатного буфера (рН=3,7÷5,6), приготавливаемого лишь путем растворения, например, растворов ацетата натрия или калия в воде и последующей подтитровкой полученных растворов жидкой уксусной кислотой до нужных величин кислотности, при одновременном приборном контроле рН [2].

Настоящее изобретение относится к сухим кристаллическим комплексам уксусной кислоты с циклодекстринами. Для того чтобы изменить фазовое состояние жидкой уксусной кислоты и создать на ее основе порошкообразный препарат, ее связывают в комплексе с циклодекстрином, молекулы которого, являясь молекулярными ловушками, удерживают кислоту в кристаллах комплекса до момента их растворения в воде. Образование устойчивых кристаллических комплексов с циклодекстринами свойственно многим гидрофобным органическим соединениям и плохо осуществляется с веществами высокополярной природы [3], к которым относится уксусная кислота. Способность полярных соединений образовывать комплексы включений с циклодекстринами можно обнаружить лишь эмпирическими методами и практически невозможно предсказать.

Неожиданно обнаружено, что кристаллический комплекс циклодекстрина с уксусной кислотой может быть получен при введении концентрированных растворов – или -циклодекстрина в воде, нагретых до температуры кипения в ледяную уксусную кислоту комнатной температуры. После формирования осадка образующиеся кристаллические субстанции могут быть отделены фильтрацией или центрифугированием. Комплексы циклодекстрина с уксусной кислотой стабильны в сухом состоянии, но при их растворения в воде распадаются на составляющие, при этом полученный раствор приобретает свойства разбавленной уксусной кислоты.

Сухой кристаллический комплекс уксусной кислоты обладает рядом технологических преимуществ по сравнению с жидкой формой. Смеси, например, пищевых концентратов, консервантов, подкислителей и вкусовых добавок, содержащие в своем составе кристаллический комплекс циклодекстрина и уксусной кислоты, могут храниться в порошкообразном или таблетированном виде длительное время и по мере необходимости использоваться.

Варианты осуществления настоящего изобретения заключаются в следующем.

Сухой кристаллический комплекс включения циклодекстрина с уксусной кислотой, причем молярное соотношение циклодекстрина к кислоте в комплексе составляет 1:1, полученный при введении концентрированного водного раствора циклодекстрина, нагретого до температуры кипения, в ледяную уксусную кислоту при комнатной температуре с последующим отделением кристаллического осадка и его сушкой.

Циклодекстрин, упомянутый выше, выбран из группы, состоящей из -циклодекстрина и -циклодекстрина.

Технический результат, который может быть получен при осуществлении изобретения, заключается в возможности получения твердофазных комплексов циклодекстрина с уксусной кислотой, при растворении в воде придающих полученным растворам свойства этого соединения, такие свойства, как вкус, консервирующую и подкисляющую способность.

Для пояснения настоящего изобретения представлены нижеследующие примеры, но предполагается, что они не ограничивают объем притязаний настоящего изобретения.

Пример 1. Получение кристаллического комплекса -циклодекстрина с уксусной кислотой.

Навеску 50,0 грамм -циклодекстрина растворяют в 200 мл воды, нагревая смесь до кипения. Полученный раствор быстро вносят в 700 мл ледяной уксусной кислоты (при комнатной температуре 20-25°С) и перемешивают в течение 10-15 минут до формирования обильного кристаллического осадка. Осадок отделяют фильтрацией и сушат на поддоне под вентилятором при температуре 30÷40°С. Выход комплекса -циклодекстрина с уксусной кислотой 50,23 грамм. Содержание уксусной кислоты в комплексе 5,814 мас.%. Молярное соотношение -циклодекстрина к уксусной кислоте в комплексе 1:1.

Пример 2. Получение кристаллического комплекса -циклодекстрина с уксусной кислотой. Навеску 50,0 грамм -циклодекстрина растворяют в 200 мл воды, нагревая смесь до кипения. Полученный раствор быстро вносят в 700 мл ледяной уксусной кислоты (при температуре 20-25°С) и, охлаждая до комнатной температуры, перемешивают в течение 10-15 минут до формирования обильного кристаллического осадка. Кристаллический осадок отделяют фильтрацией и сушат на поддоне в струе воздуха при температуре 30÷40°С, затем собирают и взвешивают. Выход комплекса -циклодекстрина с уксусной кислотой 49,8 грамм. Содержание уксусной кислоты в комплексе ˜6,2 мас.%. Молярное соотношение -циклодекстрина к уксусной кислоте в комплексе 1:1,26.

Пример 3. Демонстрирует устойчивость полученного комплекса циклодекстрина к длительному высушиванию в вакууме, при нагревании. Навески образцов комплексов уксусной кислоты с – и -циклодекстрина помещают в открытые бюксы, подвергают 10-дневной экспозиции в вакуумном термостатируемом шкафу при температуре 53-55°С и давлении 2-3 мм ртутного столба. Периодически образцы извлекают из шкафа и определяют содержание уксусной кислоты титрованием.

Таблица
Содержание уксусной кислоты в комплексах с циклодекстрином при хранении в вакууме в термостате (53-55°С)
Образец	Время экспозиции, суток
	0	3	7	10
-ЦД*УК	5,85%	5,82%	5,83%	5,81%
-ЦД*УК	6,20%	5,91%	5,65%	5,75%

Пример 4. Демонстрирует устойчивость комплексов в процессе длительного хранения. Образцы комплексов уксусной кислоты с – и -циклодекстрина помещают в 50 мл флаконы с завинчивающимися пластиковыми пробками и хранят в течение 30 месяцев при комнатной температуре в освещенном месте. По истечении указанного срока делают навески указанных препаратов и в 5 повторностях титрованием определяют содержание уксусной кислоты в комплексе с -ЦД, равное 5,863±0,07%, и в комплексе с -ЦД, равное 5,419±0,14%.

Использованная литература

1. Химическая энциклопедия. Статья уксусная кислота. Издательство Советская энциклопедия, М., 1990, т.5, стр.32.

2. Р.Досон, Д.Эллиот, У.Эллиот, К.Джонс. Справочник биохимика. Издательство «Мир», M., 1991, 544 с.

3. Jozef Szeitli. 1989. Cyclodextrin Technology, изд. Kluwer Acad Publishers, 450 p.

Формула изобретения

1. Сухой кристаллический комплекс включения – или -циклодекстрина с уксусной кислотой, причем молярное соотношение циклодекстрина к кислоте в комплексе составляет 1:1, полученный при введении концентрированного водного раствора циклодекстрина, нагретого до температуры кипения, в ледяную уксусную кислоту при комнатной температуре с последующим отделением кристаллического осадка и его сушкой.

2. Комплекс циклодекстрина с уксусной кислотой по п.1, где указанный циклодекстрин представлен -циклодекстрином.

3. Комплекс циклодекстрина с уксусной кислотой по п.1, где указанный циклодекстрин представлен -циклодекстрином.