Патент на изобретение №2339395

(54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ ПЕКТИНОВЫХ ВЕЩЕСТВ ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ

(57) Реферат:

Изобретение относится к химико-фармацевтической и медицинской промышленности. Проводят гидролиз растительного сырья в экстрагенте, экстракцию пектиновых веществ под воздействием ультразвуковых волн с частотой 30 кГц и интенсивностью 23÷27 Вт/см², выделение пектинового экстрагента и его последующую сушку с выделением пектина. В качестве экстрагента применяют воду. Экстракцию пектина проводят из кожуры цитрусовых при температуре 29÷33°С. Время ультразвуковой обработки составляет 24÷26 минут. Окончательное выделение пектина осуществляют воздействием 96% этилового спирта. Изобретение позволяет повысить выход и качество продукта, сократить время проведения процесса. 2 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к химико-фармацевтической и медицинской промышленности, а именно к способу получения биологически активных веществ из лекарственного растительного сырья.

Известен способ экстракции из твердого растительного сырья с воздействием ультразвуком с частотой 22 кГц и интенсивностью ультразвукового воздействия 1÷70 Вт/см² в течение 60÷420 с в растворе этанола. Предварительно растительное сырье подвергается измельчению (RU №2104733, В01D 11/02, В01J 9/10, 1996 г.).

Недостатком этого процесса является необходимость предварительного измельчения растительного сырья и использование дорогого растворителя – этанола.

Наиболее близким к заявленному изобретению является способ получения пектина (RU №2201938, С08В 37/06, А23L 1/0524, 2000 г.), включающий гидролиз растительных веществ в экстрагенте, экстракцию пектиновых веществ при воздействии звуковыми волнами из растительного сырья в растворе экстрагента. Способ включает процесс гидролиза и экстракции в растворе соляной кислоты, причем гидролиз и экстракцию проводят с применением полигармонического вибрационного воздействия в диапазоне частот 15÷50 Гц. Полученный таким образом пектиновый экстракт выделяют и сушат. Процесс экстракции проводят при 80°С.

Недостаток этого способа заключается в том, что необходимо использовать значительное количество соляной кислоты, кроме того, при гидролизе соляной кислотой возможно разрушение как клеток растительного материала, так и пектина, и проведение процесса при высокой температуре также может привести к разрушению цепей пектиновых веществ.

Задачей изобретения является упрощение технологического процесса экстракции и снижение затрат.

Техническим результатом способа является повышение выхода и качества целевого продукта, а также сокращение времени процесса получения пектина, снижение расхода растворителя.

Поставленная задача и указанный технический результат достигаются тем, что в способе экстракции пектиновых веществ, включающем гидролиз растительного сырья в экстрагенте, экстракцию пектиновых веществ под воздействием звуковых волн, выделение пектинового экстракта и его последующую сушку с выделением пектина, согласно изобретению, в качестве звуковых волн применяют ультразвук с частотой 30 кГц и интенсивностью 23÷27 Вт/см², в качестве экстрагента применяют воду, а в качестве растительного сырья – кожуру цитрусовых. Процесс экстракции проводят при температуре 29÷33°С. Время ультразвуковой обработки составляет 24÷26 минут. Из пектинового экстракта выделение пектина осуществляют воздействием 96% этилового спирта.

Использование ультразвука (УЗ) с частотой 30 кГц позволяет значительно сократить время, необходимое для получения пектиновых веществ, а также увеличить выход данных ценных компонентов. Под действием ультразвуковых колебаний происходит более быстрое и активное разрушение внутриклеточных тканей растительного сырья по сравнению с применением полигармонического вибрационного воздействия, что приводит к интенсификации процесса экстракции и дает возможность увеличить содержание биологически активных соединений в растворе. При использовании УЗ с частотой ниже 30 кГц выход пектиновых веществ снижается, использование ультразвука с частотой выше 30 кГц нецелесообразно из-за избыточного расхода энергии. Использование в качестве экстрагента воды связано с ее пищевой и фармацевтической применимостью. Протопектин, содержащийся в растительном сырье, в присутствии ионов Н⁺ или ОН^– гидролизуется, взаимодействует с водой с образованием растворимого в воде соединения – пектина. Использование ультразвука интенсивности 23÷27 Вт/см² обеспечивает минимальное время достижения технического результата – повышения выхода продукта. При использовании меньших интенсивностей ультразвукового воздействия увеличивается время достижения технического результата, а увеличение интенсивности ведет к деструкции выделяемых пектиновых веществ. Проведение процесса при температуре 29÷33°С позволяет достичь поставленной задачи, а именно снижение затрат, кроме того, при данной температуре не происходит инактивации полисахаридов, что позволяет получить качественный продукт. Время ультразвукового воздействия составляет 24÷26 мин и является оптимальным для получения максимального выхода пектиновых веществ. Уменьшение времени не позволяет достигнуть желаемого выхода продукта, а увеличение времени ультразвуковой обработки приводит к разрушению цепей пектиновых веществ. Изобретение позволяет исключить длительный нагрев растительного сырья и сократить время получения пектиновых веществ. Осуществление данного способа позволяет сократить время обработки сырья, т.к. при таком осуществлении способа нет необходимости в использовании стадии предварительного измельчения.

Изобретение поясняется графиками, где на фиг. 1 показана зависимость вязкости растворов пектиновых веществ от интенсивности ультразвука; на фиг. 2 – зависимость вязкости растворов пектиновых веществ от времени воздействия.

Заявляемый способ экстракции пектиновых веществ осуществляли следующим образом. Ультразвуковой генератор настраивали по интенсивности воздействия, навеску растительного сырья помещали в химический стакан и заливали дистиллированной водой, после чего насадку генератора погружали в стакан и сырье подвергали воздействию ультразвука. После ультразвуковой экстракции растительный материал отделяли фильтрованием. Затем пектиновые вещества осаждали трехкратным количеством 96%-ного этилового спирта при комнатной температуре. Плотный осадок отфильтровывали, промывали 96%-ным этиловым спиртом и затем сушили под вакуумом при температуре не выше 60°С. Полученные пектиновые вещества представляют собой тонкий белый порошок, который хранят в чистой, плотно закрытой посуде.

Оптимальные условия проведения опыта определяли исходя из значений вязкости. Слишком мощный УЗ или слишком долгое время воздействия разрушают полисахариды, о чем свидетельствует снижение вязкости пектинового экстракта. Изменение вязкости в каждой серии опытов имеет экстремум (фиг. 1, 2). Сопоставление этих двух зависимостей дает оптимальные условия осуществления способа. На основании приведенных примеров можно сделать следующие выводы: оптимальными условиями ультразвукового воздействия являются интенсивность 23÷27 Вт/см² и время обработки 24÷26 минут.

Пример 1

Брали навеску кожуры цитрусовых (апельсина) 5 г, помещали в химический стакан, заливали дистиллированной водой 50 г (1:10). Ультразвуковую обработку экстрактов проводили с помощью прибора IKASONIC U 50 control (30 кГц). Насадку генератора УЗ волн погружали в химический стакан. Ультразвуковое воздействие на твердое растительное сырье проводили с интенсивностью 25 Вт/см² в течение 25 минут.

После завершения обработки раствор отфильтровывали через слой марли. Затем проводили измерение вязкости полученного раствора с помощью вискозиметра Убеллоде (1,47 Па·с). Для получения сухого пектина пектиновый экстракт осаждали трехкратным количеством (150 мл) 96%-ного этилового спирта при комнатной температуре 25°С. Отфильтровывали через двойной слой марли и сушили под вакуумом в течение 4 часов при температуре не выше 60°С.

Выход пектиновых веществ 8,2%.

Пример 2

Опыт проводили аналогично примеру 1 за исключением того, что ультразвуковую обработку проводили с интенсивностью 12 Вт/см² в течение 25 минут.

Выход пектиновых веществ 4,1%.

Следовательно, уменьшение интенсивности ультразвукового воздействия ведет к снижению выхода пектиновых веществ.

Пример 3

Опыт проводили аналогично примеру 1 за исключением того, что ультразвуковую обработку проводили с интенсивностью 50 Вт/см² в течение 25 минут.

Выход пектиновых веществ 3,9%.

Следовательно, увеличение интенсивности ультразвукового воздействия ведет к снижению выхода пектиновых веществ.

Пример 4

Опыт проводили аналогично примеру 1 за исключением того, что ультразвуковую обработку проводили с интенсивностью 23 Вт/см² в течение 24 минут.

Выход пектиновых веществ 6,9%.

Следовательно, уменьшение интенсивности и времени ультразвукового воздействия ведет к снижению выхода пектиновых веществ.

Пример 5

Опыт проводили аналогично примеру 1 за исключением того, что ультразвуковую обработку проводили с интенсивностью 27 Вт/см² в течение 26 минут.

Выход пектиновых веществ 6,6%.

Следовательно, увеличение интенсивности и времени ультразвукового воздействия ведет к снижению выхода пектиновых веществ.

Данный способ позволит упростить процесс получения пектина и снизить затраты на его получение, повысить выход и качество целевого продукта, а также сократить время процесса и снизить расход растворителя.

Данное изобретение находится на стадии лабораторных исследований.

Формула изобретения

1. Способ экстракции пектиновых веществ, включающий гидролиз растительного сырья в экстрагенте, экстракцию пектиновых веществ под воздействием звуковых волн, выделение пектинового экстракта и его последующую сушку с выделением пектина, отличающийся тем, что в качестве звуковых волн применяют ультразвук с частотой 30 кГц и интенсивностью 23÷27 Вт/см², в качестве экстрагента применяют воду, а в качестве растительного сырья – кожуру цитрусовых, процесс экстракции проводят при температуре 29÷33°С.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что время ультразвуковой обработки составляет 24÷26 мин.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что выделение пектина осуществляют воздействием 96%-ного этилового спирта.

РИСУНКИ