Патент на изобретение №2238307

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ ПРОДУКТОВ ИЗ ОТХОДОВ ОКОРКИ

(57) Реферат:

Изобретение относится к масложировой промышленности, а именно к получению ценных продуктов из отходов окорки. Способ включает измельчение сырья, экстрагирование сжиженной углекислотой с последующей обработкой твердого остатка. При этом в качестве сырья используют отходы окорки. А экстракцию сжиженной углекислотой проводят при давлении 5,8-6,0 МПа в течение 4-5 часов при температуре 20-22С с выделением углекислотного экстракта. Полученный твердый остаток сушат и экстрагируют 70-94% водным раствором этилового спирта при температуре 60-78С с получением спиртового экстракта или водой при температуре кипения растворителя в течение 2,0-4,0 часов с получением водного экстракта. Изобретение позволяет утилизировать древесные отходы, упростить технологический процесс, а также получить углекислотный, спиртовой или водный экстракты, содержащие различные биологически активные продукты.

Изобретение относится к лесоперерабатывающей промышленности и может быть использовано для получения ряда ценных продуктов из отходов окорки, содержащих биологически активные вещества.

Известен способ переработки коры хвойных деревьев путем увлажнения сырья, его измельчения, экстрагирования сжиженным диоксидом углерода при повышенном давлении и комнатной температуре с последующим разделением углекислотного экстракта методом декантации на жирную и водную фракции, экстрагируют водную фракцию хлороформом, а получившийся мальтол специально очищают сублимацией (Патент РФ №2067977, МКИ С 07 D 309/40, опубл. 20.10.96, бюл. №29).

Недостатками способа являются получение только углекислотного экстракта и низкий выход экстрактивных веществ

Известен способ переработки древесной зелени пихты, включающий сушку сырья, его измельчение, вальцевание, экстрагирование сжиженной углекислотой с последующей обработкой твердого остатка изопропиловым спиртом (СССР А.с. №1725444).

Данный способ недостаточно эффективен вследствие своей длительности и небольшого выхода экстрактивных веществ.

Задачей, на решение которой направлено изобретение, является утилизация древесных отходов, образующихся в процессе заготовки древесины и ее переработки, которые в настоящее время захламляют территории и не используются, ухудшая экологическую обстановку.

Комплексное использование отходов окорки с получением биологически активных экстрактов экономически выгодно, так как кора хвойных содержит комплекс веществ, обладающих высокой биологической активностью.

Известны различные направления утилизации древесной коры: сжигание, компостирование, глубокая химическая переработка. Учитывая, что древесная кора содержит ценные экстрактивные вещества, химическая переработка представляется наиболее рациональным направлением утилизации.

Большинство применяемых способов утилизации коры отличаются низкой степенью извлечения экстрактивных веществ, сложностью и многостадийностью их выделения и разделения, а также не позволяют достичь полной утилизации основных компонентов коры.

Технический результат заключается в упрощении технологического процесса, утилизации отходов окорки, получении углекислотных экстрактов с содержанием биологически активных веществ в нативном виде, получение из спиртовых и водных экстрактов дополнительных продуктов, содержащих биологически активные вещества.

Указанный технический результат при использовании заявленного способа получения биологически активных продуктов из отходов окорки, включающего измельчение сырья, экстрагирование сжиженной углекислотой с последующей обработкой твердого остатка спиртом, достигается тем, что согласно изобретению, в качестве сырья используют отходы окорки, экстракцию сжиженной углекислотой проводят при давлении 5,8-6,0 МПа в течение 4-5 часов при температуре 20-22С с выделением углекислотного экстракта, полученный твердый остаток сушат и экстрагируют водным 70-94% раствором этилового спирта при температуре 60-78С, с получением спиртового экстракта, или водой при температуре кипения растворителя в течение 2,5-4,0 часов, с получением водного экстракта.

Биологически активные продукты, получаемые при экстракции отходов окорки, представляют собой углекислотный, спиртовый и водный экстракты, содержащие различные биологически активные продукты.

Способ получения биологически активных продуктов из отходов окорки осуществляется следующим образом. Отходы окорки, состоящие из коры и древесины различных хвойных пород, измельчают и экстрагируют сжиженной углекислотой (1 стадия) с выделением углекислотного экстракта, содержащего биологически активные вещества в нативном виде, и твердого остатка. Затем твердый остаток экстрагируют растворителем или водным раствором этилового спирта, или водой при температуре кипения растворителя с выделением спиртового или водного экстрактов, содержащих биологически активные вещества (2 стадия).

Способ поясняется следующими примерами:

Пример 1

Отходы окорки (7 кг), состоящие из коры пихты (22,42%), коры ели (36,58%) и древесины (41,00%), измельчают и экстрагируют на первой стадии сжиженной углекислотой в течение 4 часов при температуре 22С и давлении 6,0 МПа при соотношении сырье : экстрагент 1:5. Выход продукта составляет 2,90% (от массы абсолютно сухого сырья). Получают углекислотный экстракт в виде густой маслянистой жидкости красно-коричневого цвета с характерным древесным запахом. Основные физико-химические характеристики углекислотного экстракта при температуре 20-22С: плотность 984 кг/м³; показатель преломления 1,5060; кислотное число 84,23 мг КОН/1 г сырья; число омыления 140,78 мг KOH/1 г сырья; массовая доля воды 9,12%; содержание (% от экстракта): полифенольных соединений 2,70%; эфирного масла 41,53%; хлорофиллов 61,81%; каротина 2,93%; омыляемых веществ 68,12%; неомыляемых веществ 29,42%.

Подсушенный твердый остаток после экстракции сжиженной углекислотой экстрагируют (на второй ступени) 94%-ным водным раствором этилового спирта при атмосферном давлении, температуре 60С в течение 2,5 часов при соотношении сырье : экстрагент 1:3. Выход продукта составляет 11,80% (на абсолютно сухое сырье). Получают спиртовый экстракт в виде жидкости красно-коричневого цвета с характерным древесным запахом. Его основные физико-химические характеристики при температуре 20-22С: плотность 863 кг/м³; показатель преломления 1,3624; кислотное число 17,64 мг КОН/1 г сырья; число омыления 30,14 мг КОН/1 г сырья; содержание (% от экстракта): полифенольных соединений – 2,73%; хлорофиллов – 41,26 мг%; каротина – 2,54 мг%.

Пример 2

Отходы окорки экстрагируют (на первой ступени) сжиженной углекислотой в условиях примера 1.

Подсушенный твердый остаток после экстракции сжиженной углекислотой экстрагируют (на второй ступени) водой при атмосферном давлении, температуре кипения растворителя, в течение 4 часов, при соотношении сырье:экстрагент 1:4. Выход продукта составляет 6,83% (от абсолютно сухого сырья). Водный экстракт представляет собой жидкость красно-коричневого цвета с характерным древесным запахом. Основные его физико-химические характеристики при температуре 20-22С: плотность 997 кг/м³; показатель преломления 1,3446; кислотное число 16,93 мг КОН/1 г сырья; число омыления 32,32 мг КОН/1 г сырья; содержание (% от экстракта): полифенольных соединений – 1,52%; витамина С – 0,97%

Пример 3

Отходы окорки (7 кг), состоящие из коры пихты (22,42%), коры ели (36,58%) и древесины (41,00%) измельчают и экстрагируют на первой стадии сжиженной углекислотой в течение 5 часов при температуре 20С и давлении 5,8 МПа при соотношении сырье : экстрагент 1:5. Выход продукта составляет 3,15% (от массы абсолютно сухого сырья). Получают углекислотный экстракт в виде густой маслянистой жидкости красно-коричневого цвета с характерным древесным запахом. Основные физико-химические характеристики углекислотного экстракта при температуре 20-22С: плотность 986 кг/м³; показатель преломления 1,5062; кислотное число 87,24 мг КОН/1 г сырья; число омыления 144,16 мг КОН/1 г сырья; массовая доля воды 9,08%; содержание (% от экстракта): полифенольных соединений 2,81%; эфирного масла 42,09%; хлорофиллов 62,23%; каротина 3,01%; омыляемых веществ 68,10%; неомыляемых веществ 20,48%.

Подсушенный твердый остаток после экстракции сжиженной углекислотой экстрагируют (на второй ступени) 70%-ным водным раствором этилового спирта при атмосферном давлении, температуре 78С в течение 4 часов при соотношении сырье : экстрагент 1:3. Выход продукта составляет 10,54% (на абсолютно сухое сырье). Получают спиртовый экстракт в виде жидкости красного цвета с характерным древесным запахом. Основные физико-химические характеристики при температуре 20-22С: плотность 968 кг/м³; показатель преломления 1,3535; кислотное число 17,21 мг КОН/1 г сырья; число омыления 31,77 мг КОН/1г сырья; содержание (% от экстракта): полифенольных соединений – 2,12%; витамина С – 0,84%; хлорофиллов – 38,51%; каротина – 1,78%.

Пример 4

Отходы окорки экстрагируют (на первой ступени) сжиженной углекислотой в условиях примера 3.

Подсушенный твердый остаток после экстракции сжиженной углекислотой экстрагируют (на второй ступени) водой при атмосферном давлении, температуре кипения растворителя, в течение 2 часов, при соотношении сырье : экстрагент 1:4. Выход продукта составляет 6,54% (от абсолютно сухого сырья). Водный экстракт представляет собой жидкость красно-коричневого цвета с характерным древесным запахом. Основные его физико-химические характеристики при температуре 20-22С: плотность 996 кг/м³; показатель преломления 1,3448; кислотное число 16,59 мг КОН/1 г сырья; число омыления 31,98 мг KOH/1 г сырья; содержание (% от экстракта): полифенольных соединений 1,46%; витамина С 0,94%.

Заявленный способ позволяет утилизировать древесные отходы, образующиеся в процессе заготовки древесины и ее переработки, которые в настоящее время не используются, ухудшая экологическую обстановку. Упрощается технологический процесс утилизации отходов окорки. Заявленный способ позволяет получать различные экстракты, содержащие биологически активные вещества (полифенольные соединения, хлорофиллы, каротин и др. компоненты).

Формула изобретения

Способ получения биологически активных продуктов из отходов окорки, включающий измельчение сырья, экстрагирование сжиженной углекислотой с последующей обработкой твердого остатка, отличающийся тем, что в качестве сырья используют отходы окорки, экстракцию сжиженной углекислотой проводят при давлении 5,8-6,0 МПа в течение 4-5 ч при температуре 20-22С с выделением углекислотного экстракта, полученный твердый остаток сушат и экстрагируют 70-94%-ным водным раствором этилового спирта при температуре 60-78С, с получением спиртового экстракта, или водой при температуре кипения растворителя в течение 2,0-4,0 ч с получением водного экстракта.

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 05.01.2005

Извещение опубликовано: 20.10.2006 БИ: 29/2006