Патент на изобретение №2238242

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОМОДУЛЬНОГО ЖИДКОГО СТЕКЛА

(57) Реферат:

Изобретение относится к технологии получения высокомодульного жидкого стекла для производства строительных материалов и может быть использовано при изготовлении теплоизоляционных изделий. Способ получения высокомодульного жидкого стекла включает приготовление суспензии кремнеземсодержащего аморфного вещества в растворе гидроксида натрия и последующую гидротермальную обработку. Суспензию готовят из кремнеземсодержащего аморфного вещества и добавки в растворе гидроксида натрия. В качестве кремнеземсодержащего аморфного вещества используют микрокремнезем, который является отходом производства кристаллического кремния. В качестве добавки используют “карамель”, которая является промежуточным продуктом сульфатно-целлюлозной переработки древесины. Соотношение твердой и жидкой фаз составляет 1:0,97-1,03 при расходе едкого натра (в пересчете Na₂O) 76,2-81,4 кг/м³, а гидротермальную обработку проводят при температуре 85-95С и атмосферном давлении в течение 10-15 мин. Техническим результатом является сокращение длительности процесса производства высокомодульного жидкого стекла и снижение температуры процесса. 3 табл.

Изобретение относится к технологии получения высокомодульного жидкого стекла для производства строительных материалов и может быть использовано при изготовлении теплоизоляционных изделий, особо легкого заполнителя для бетонов.

Известен способ получения высокомодульного жидкого стекла с добавлением раствора жидкого стекла к концентрированному золю кремнезема (либо раствору кремневой кислоты с низкой молекулярной массой) с размерами частиц 5-25 нм и концентрация кремнезема в растворе может достигать 20% оксида кремния [Айлер Р. Химия кремнезема. В 2 т. – М.: Мир, 1982. – 1127 с.]. Длительного хранения или нагревания такие растворы не выдерживают, в них выделяется кристаллический осадок. Известен также способ приготовления жидкого стекла с модулем 4, включающий приготовление щелочно-кремнеземистой суспензии и варкой ее в автоклаве-реакторе. Рабочая температура варки жидкого стекла составляет 215-225С при давлении 2,9-2,5 МПа [Корнеев В.И., Данилов В.В. Жидкое и растворимое стекло. – Санкт-Петербург: Стройиздат, 1996. – 216 с.].

Наиболее близким по технической сущности является способ получения высокомодульного жидкого стекла приготовлением суспензии кремнеземсодержащего аморфного вещества (микрокремнезема – отхода производства кристаллического кремния) в растворе гидроксида натрия при соотношении твердой и жидкой фаз 1:1,66-1,92 при расходе едкого натра (в пересчете на Na₂O) 52,1-69,3 кг/м³ и последующую гидротермальную обработку при температуре 95-98С и атмосферном давлении в течение 15-30 мин [RU 2142411, 1999].

Недостатками способа является длительность технологического процесса производства высокомодульного жидкого стекла (15-30 мин) и его относительно высокая температура (95-98С).

Задачей, решаемой предлагаемым изобретением, является упрощение технологического процесса получения высокомодульного жидкого стекла и расширение диапазона свойств.

Технический результат – сокращение длительности технологического процесса производства высокомодульного жидкого стекла, снижение его температуры.

Указанный технический результат достигается тем, что готовят суспензию из кремнезесодержащего аморфного вещества – микрокремнезема – отхода производства кристаллического кремния и, дополнительно, добавки “карамель” – промежуточного продукта сульфатно-целлюлозной переработки древесины в растворе гидроксида натрия при соотношении твердой и жидкой фаз 1:0,97-1,03 при расходе едкого натра (в пересчете на Na₂O) 76,2-81,4 кг/м³, а гидротермальную обработку проводят при температуре 85-95С и атмосферном давлении в течение 10-15 мин.

“Карамель” является осадком, образующимся в процессе инверсии (кислотной обработки) в течение 10-12 часов при температуре 95-100С предгидролизата (обработанной перед сульфатно-целлюлозной переработкой древесины). “Карамель” представляет собой шлакоподобные куски темно-коричневого цвета, которые легко размалываются в порошок, растворимый в щелочах. Среднемассовая молекулярная масса “карамели” =4000. Степень полидисперсности (соотношение среднемассовой и среднечислительной молекулярных масс) /_n=2,2. Формула макромолекулы “карамели” построена из фенилпропановых структурных единиц С₆-С₃. Состав “карамели” (% в пересчете на сухое вещество): нерастворимая в H₂SO₄ часть – 91,5; зола – 0,3; водорастворимые вещества – 2,0; смолы и жиры – 1,7. Функциональный состав (% в пересчете на сухое вещество): метаксильные группы – 7,0-10,2; карбонильные группы – 2,5-6,1; карбоксильные группы – 0,7-2,0; фенольные гидроксиды – 2,2-5,1. Элементный состав (% в пересчете на сухое вещество): углерод – 63,6; водород – 6,3; кислород – 30,1; зола – следы.

Способ состоит в следующем: щелочь, воду, микрокремнезем и “карамель” дозируют в заданных количествах в емкость (реактор), снабженную механической мешалкой и электрообогревом (или глухим паропроводом) и перемешивают до образования суспензии в течение 0,5 мин. Содержимое реактора нагревают до 85-95С. Время варки жидкого стекла при атмосферном давлении 10-15 мин. Снижение температуры и времени варки возможно благодаря следующему:

1. Присутствию в суспензии добавки “карамель”, улучшающей смачиваемость микрокремнезема щелочным раствором и вследствие этого способствующей ускорению процесса взаимодействия между кремнеземсодержащим и щелочным компонентами.

2. Увеличению содержания микрокремнезема в суспензии и поверхности контакта между ними благодаря изменению соотношения твердой и жидкой фаз.

В табл.1 приведены составы и свойства жидкого стекла, полученного известным и предлагаемым способом.

Расчет количества микрокремнезема производят исходя из его химического состава. Например, для приготовления жидкого стекла состава 3 (табл. 1) необходимо 660 г микрокремнезема, что составляет 600 г SiO₂; 120 г Na₂O; 9,96 г “карамели” и 744 г воды. Соотношение твердой и жидкой фаз в суспензии составляет Т:Ж=1:1,02. Соотношение твердой и жидкой фаз прототипа составляет Т:Ж=1:1,66-1,92. Соотношение твердой и жидкой фаз предлагаемого способа приведено в табл. 2.

Как видно из данных табл. 2 при использовании предлагаемого способа снижается температура и время варки высокомодульного жидкого стекла.

В табл.3 приведены сравнительные данные известного и предлагаемого способов.

Формула изобретения

Способ получения высокомодульного жидкого стекла, включающий приготовление суспензии кремнеземсодержащего аморфного вещества в растворе гидроксида натрия и последующую гидротермальную обработку, отличающийся тем, что готовят суспензию из кремнеземсодержащего аморфного вещества – микрокремнезема – отхода производства кристаллического кремния и, дополнительно, добавки “карамель” – промежуточного продукта сульфатно-целлюлозной переработки древесины в растворе гидроксида натрия при соотношении твердой и жидкой фаз 1:0,971,03 при расходе едкого натра (в пересчете на Na₂O) 76,281,4 кг/м³, а гидротермальную обработку проводят при температуре 8595С и атмосферном давлении в течение 10-15 мин.

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 02.04.2004

Извещение опубликовано: 20.11.2005 БИ: 32/2005