Патент на изобретение №2334826

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2334826 (13) C2
(51) МПК

C23C14/02 (2006.01)
C23C14/34 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 19.10.2010 – действует

(21), (22) Заявка: 2006137225/02, 20.10.2006

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

20.10.2006

(43) Дата публикации заявки: 10.05.2008

(46) Опубликовано: 27.09.2008

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
SU 1760987 A3, 07.09.1992. RU 2100476 С1, 27.12.1997. SU 1795984 A3, 15.02.1993. RU 2192501 C2, 10.11.2002. RU 2165474 C2, 20.04.2001. SU 1799034 A1, 20.05.1996. JP 63-072866 A, 1988. JP 60-141647 A, 26.07.1985. CN 1844448 A, 11.10.2006.

Адрес для переписки:

443001, г.Самара, ул. Молодогвардейская, 194, СГАСУ, патентный отдел

(72) Автор(ы):

Лавро Виктор Николаевич (RU),
Зынь Владислав Иванович (RU),
Чумаченко Наталья Генриховна (RU),
Бондарева Екатерина Викторовна (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования “Самарский государственный архитектурно-строительный университет” (СГАСУ) (RU)

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАЩИТНО-ДЕКОРАТИВНЫХ ПОКРЫТИЙ В ВАКУУМЕ ИЗ НИТРИДА ТИТАНА НА ПОВЕРХНОСТИ МАТЕРИАЛОВ И ИЗДЕЛИЙ

(57) Реферат:

Изобретение относится к области технологии нанесения тонкопленочных титановых и нитридтитановых декоративных покрытий на глазурованные керамические и полимерные материалы и изделия в вакууме способом ионно-плазменного напыления и может найти применение в производстве строительных материалов и товаров народного потребления. Технический результат – повышение физико-механических, защитно-декоративных свойств изделий и сокращение рабочего цикла нанесения покрытия. Осуществляют ионно-плазменное напыление на подложку катодом из тугоплавкого металла в атмосфере азотсодержащего реакционного газа и выдержку до получения требуемого цветового оттенка. Подложку предварительно подвергают очистке ионной бомбардировкой в тлеющем разряде при температуре 45-50°С в атмосфере инертного газа – аргона в течение 10-15 минут. Напыление покрытия проводят при температуре ниже 200°С. 1 з.п. ф-лы, 4 табл.

Изобретение относится к области технологии нанесения тонкопленочных нитридтитановых декоративных покрытий на глазурованные керамические и полимерные материалы и изделия в вакууме способом ионно-плазменного напыления и может найти применение в производстве строительных материалов и товаров народного потребления.

Известен способ нанесения износостойких покрытий на режущий инструмент, включающий вакуумно-плазменное нанесение многослойного покрытия, где в качестве нижнего слоя наносят карбонитрид TiCN, в качестве промежуточного слоя наносят нитрид титана-циркония TiZrN, а в качестве верхнего слоя наносится нитрид титана TiN / Пат. 2219281 Российская Федерация. МПК С23С 14/00. Способ повышения стойкости режущего инструмента / Табаков В.П., Ширманов Н.А., Смирнов М.Ю., Циркин А.В.; заявитель и патентообладатель Ульяновский государственный технический университет, – №2002128096/02; заявл. 2002.10.18; опубл. 2003.12.20 / [1].

Недостатками данного способа являются трудоемкость и длительность процесса напыления, высокая стоимость материалов.

Известен также способ получения декоративного покрытия на поверхности стекла, керамики и других изделий путем нанесения пленки тугоплавких металлов или их сплавов, позволяющий получить покрытие золотистых оттенков / Пат. 2052539 Российская Федерация. МПК С23С 14/32, 14/00. Способ получения декоративного покрытия на поверхности материалов и изделий / Назаров Ю.Н., Кулешов М.П., Константинов В.В. [и др.]; заявитель и патентообладатель Науч. – производственная фирма «Химмет», Производственное объединение «Электромеханика». – №93027795/02; заявл. 21.05.93; опубл. 20.01.96, Бюл. №2/ [2].

Недостатками данного способа являются: наличие энергоемкого процесса термообработки изделия в печи при высоких температурах, необходимость использования в качестве основы только материалов с высокой температурой плавления и разложения, получение ограниченного количества оттенков поверхностей.

Наиболее близким техническим решением к заявленному изобретению является способ получения защитно-декоративного покрытия в вакууме из нитрида титана на изделиях из металла, стекла, керамики, включающий нагрев изделий, электродуговое напыление пленки в азотосодержащей среде, термообработку изделия до получения требуемого цветового оттенка и охлаждение / Пат. 1760987 СССР, МПК С23С 14/34. Способ получения защитно-декоративных покрытий в вакууме из нитрида титана на изделиях из металла, стекла, керамики / Кремко Е.В.; заявитель и патентообладатель Хозрасчетное науч.-производ. творческое предприятие «Витт». – №5005026/21; заявл. 01.10.91; опубл. 07.09.92, Бюл. №33 / [3]. Принят за прототип.

Недостатками данного способа являются: высокое потребление электроэнергии, необходимость поддержания высокой температуры в процессе нанесения покрытия с целью обеспечения хорошего сцепления его с основой, трудность получения заданной цветовой гаммы и повторяемости цветового оттенка на изделиях в серийном производстве, наличие длительного и также энергоемкого процесса термообработки изделия (500-700°С в течение 1-10 ч), в некоторых режимах необходимость весьма дорогой лазерной обработки.

Сущность изобретения – снижение энергозатрат и повышение качества материалов и изделий.

Технический результат – повышение физико-механических, защитно-декоративных свойств изделий и сокращение рабочего цикла нанесения покрытия.

Технический результат достигается тем, что в известном способе получения защитно-декоративных покрытий в вакууме из нитрида титана на поверхности материалов и изделий, включающий ионно-плазменное напыление на подложку катодом из тугоплавкого металла в атмосфере азотосодержащего реакционного газа и выдержку до получения требуемого цветового оттенка, особенностью является то, что подложку предварительно подвергают очистке ионной бомбардировкой в тлеющем разряде при температуре 45-50°С в атмосфере инертного газа – аргона в течение 10-15 минут, а напыление покрытия проводят при температуре ниже 200°С.

Другой особенностью данного способа является то, что в процессе ионно-плазменного напыления осуществляют регулирование цвета покрытия путем варьирования давления реакционного газа и материала катода.

Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения.

Реализация заданного режима происходит в вакуумном модуле низкотемпературной очистки «Поток». Эффект энергосбережения по операциям нанесения покрытия из нитрида титана представлен в таблице 1.

Керамические плитки были подвергнуты ионно-плазменному напылению нитридом титана (таблица 2).

Были экспериментально подобраны условия ионно-плазменного напыления, обеспечивающие создание на поверхности декоративного покрытия определенного цвета и фактуры (таблица 3), в основном, путем вариации давления реакционного газа.

Таблица 1
Сравнение энергозатрат при получении TiN покрытия по двум способам
№ п/п Технологические параметры Ед. измерения Прототип (Пат. №1760987) По данной заявке Эффективность разработанного способа
1 Очистка поверхности подложки Дж 1,62·108 4,2·105 в 39 раз меньше
2 Нанесение покрытия Дж 1,62·107 7,56·106 в 2 раза меньше
3 Отжиг Дж 5·106 2,1·104 в 240 раз меньше

Таблица 2
Сравнение технологических параметров предлагаемого способа нанесения металлического покрытия и известных ранее (прототипов)
Технологические параметры Ед. измерения Аналог (Пат. №2052539) Прототип (Пат. №1760987) По данной заявке
Материал для покрытия Ti TiN TiN
Параметры ионной бомбардировки:
Сила тока дуги А 80-90 1
Напряжение тока дуги В 1500 300-350
Параметры напыления:
Сила тока дуги А 80-90 80-90
Напряжение тока дуги В 120-150 70
Давление реакционного газа Па 0,2-0,026
Процесс отжига:
Установка Камерная печь УВНД ННВ-66
Атмосфера в установке Воздушная Газовая – азот Газовая – аргон, азот
Скорость нагрева °С 40-100
Температура °С 200-445 500-700 150-200
Время выдержки (конденсации) мин 5-60 60-600 5
Толщина получаемого покрытия мкм <5 4-6
Оттенок Золотой Золотой Золотой

Было проведено исследование влияния ионно-плазменного напыления глазурованной поверхности керамических плиток на их свойства.

Керамические плитки после ионно-плазменного напыления, условия которого приведены в табл.3, были испытаны по ГОСТ 27180-86 / ГОСТ 27180-86 (СТ СЭВ 4870-84). Плитки керамические. Методы испытаний / [4]. Качество плиток после испытаний определялось по ГОСТ 6141-91 / ГОСТ 6141-91 (СТ СЭВ 2047-88). Плитки керамические глазурованные для внутренней облицовки стен. Технические условия./ [5]. Всего было подвергнуто испытаниям более 100 плиток.

В результате исследования установлено следующее:

– ионно-плазменное напыление не влияет на размеры плиток;

– водопоглощение соответствует требованиям ГОСТа;

– после ионно-плазменного напыления повышается прочность на изгиб и твердость по шкале Мооса;

– термическая стойкость керамических плиток с тонкой пленкой металла практически не изменяется.

Таблица 3
Технологические параметры конденсации при напылении специальных декоративных покрытий на изделия из керамики
№ п/п Температура, °С Давление реакционного газа – азота Материал покрытия Цвет покрытия Характеристика покрытия
1 25 (1,5-2)·10-3 TiN Золотой, густой, насыщенный Однородное, плотное, без дефектов
2 150-200 (1,5-2)·10-3 TiN Золотой Однородное, плотное, без дефектов
3 150-200 0,5·10-3 TiN Золотой, бледно-желтый Однородное, плотное, без дефектов
4 150-200 2·10-4 TiN Золотой, бледно-желтый Однородное, плотное, без дефектов

Таблица 4
Свойства керамических плиток с нанесенным металлическим покрытием TiN золотых оттенков.
№ п/п Технологические параметры Ед. измерения Серии испытаний Соответствие ГОСТ 27180-86
1 2 3 4
1 Водопоглощение % 11 11,3 19,4 7,9 соответствует
2 Прочность при изгибе МПа 43,3 21,8 65,2 соответствует
3 Химическая стойкость цвет не изменился цвет не изменился, но появились пятна частично соответствует
4 Твердость по шкале Мооса 7 6 6 6 соответствует
5 Термическая стойкость цвет не изменился, трещины отсутствуют соответствует

Данное изобретение кроме строительной отрасли может быть использовано предприятиями авиационно-космической отрасли, атомного машиностроения, инструментального производства, в медицине, стоматологии.

Предлагаемый способ позволяет наносить декоративные покрытия золотых оттенков на материалы, применение которых возможно для оформления интерьеров общественных и административных зданий, изготовления памятных досок, церковных кровель и крестов.

Источники информации

1. Пат. 2219281 Российская Федерация, МПК С23С 14/00. Способ повышения стойкости режущего инструмента. / Табаков В.П., Ширманов Н.А., Смирнов М.Ю., Циркин А.В.; заявитель и патентообладатель Ульяновский государственный технический университет. – №2002128096/02; заявл. 2002.10.18; опубл. 2003.12.20.

2. Пат. 2052539 Российская Федерация. МПК С23С 14/32, 14/00. Способ получения декоративного покрытия на поверхности материалов и изделий. / Назаров Ю.Н., Кулешов М.П., Константинов В.В. и др.; заявитель и патентообладатель Науч.-производственная фирма «Химмет», Производственное объединение «Электромеханика». – №93027795/02; заявл. 21.05.93; опубл. 20.01.96, Бюл. №2.

3. Пат. 1760987 СССР. МПК С23С 14/34. Способ получения защитно-декоративных покрытий в вакууме из нитрида титана на изделиях из металла, стекла, керамики. / Кремко Е.В.; заявитель и патентообладатель Хозрасчетное науч.-производ. творческое предприятие «Витт». – №5005026/21; заявл. 01.10.91; опубл. 07.09.92, Бюл. №33.

4. ГОСТ Р 27180-86 Плитки керамические. Методы испытаний. – введ. 01.01.87. – М.: Изд-тво стандартов, 1986 – 14 с.: ил.

5. ГОСТ Р 6141-91 Плитки керамические глазурованные для внутренней облицовки стен. Технические условия, взамен ГОСТ 6141-82; введ. 01.07.91. – М.: Изд-тво стандартов, 1991 – 12 с.: ил.

Формула изобретения

1. Способ получения защитно-декоративных покрытий в вакууме из нитрида титана на поверхности материалов и изделий, включающий ионно-плазменное напыление на подложку катодом из титана в атмосфере азотсодержащего реакционного газа и выдержку до получения требуемого цветового оттенка, отличающийся тем, что подложку предварительно подвергают очистке ионной бомбардировкой в тлеющем разряде при температуре 45-50°С в атмосфере инертного газа-аргона в течении 10-15 мин, а напыление покрытия проводят при температуре ниже 200°С.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в процессе ионно-плазменного напыления осуществляют регулирование цвета покрытия путем варьирования давления реакционного газа и наносимого материала катода.

Categories: BD_2334000-2334999