Патент на изобретение №2333942

(54) СПОСОБ ВЫВЕДЕНИЯ ФОСФАТИДОВ ИЗ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ

(57) Реферат:

Изобретение относится к способам рафинации растительных масел, в частности к получению масел с низким содержанием фосфатидов. Способ включает обработку масла 0,04-0,1% лимонной кислотой концентрацией 45-50% при температуре 40-50°С в течение 20-30 минут. Добавляют при перемешивании 4N раствор едкого натрия в количестве 1,5 эквивалента на эквивалент добавленной лимонной кислоты для достижения рН реакционной смеси 4,5-5,5, смешивают с водным раствором фосфолипазы концентрацией 0,5-30% в количестве 30-50 мг/кг масла, гидролизуют фосфатиды. Смешение масла с водным раствором фосфолипазы и гидролиз фосфатидов осуществляют путем кавитационного взаимодействия фаз при частоте колебаний 700-1800 Гц, амплитуде колебаний 0,3-1,5 мм, нагревают масло до температуры не менее 70°С для инактивации фермента и отделяют гидролизованные фосфатиды. Изобретение позволяет повысить степень выведения фосфатидов из растительных масел в процессе очистки.

Изобретение относится к способам рафинации растительных масел, в частности к получению масел с низким содержанием фосфатидов.

Процесс выведения фосфатидов из растительных масел является одним из самых сложных и значимых процессов рафинации. Даже следовые количества фосфатидов в масле отрицательно влияют на органолептические показатели готового продукта, приводят к необходимости частой очистки теплопередающих поверхностей оборудования.

Известен способ выведения фосфатидов из растительных масел, заключающийся в обработке масла водным раствором кислотной фосфолипазы при рН 1,5-3 и температуре 30-45°С. Продолжительность обработки составляет 1-12 ч, расход фермента колеблется от 0,1 до 10 мг/л, а содержание влаги в гидролизуемой системе от 0,5 до 5%. Затем гидролизованные фосфатиды отделяются от масла (SU №6127137, 2000 г.).

Недостатком указанного способа является получение очищенного от фосфатидов масла с низкими потребительскими свойствами, в связи с его окислением в процессе ферментативного гидролиза при низком значении рН в течение длительного времени.

Недостатком данного способа является неполная степень выведения фосфатидов из растительных масел в процессе очистки.

Задачей изобретения является повышение степени выведения фосфатидов из растительных масел в процессе очистки.

Задача достигается тем, что в способе выведения фосфатидов из растительных масел, характеризующимся тем, что масло обрабатывают 0,04-0,1% лимонной кислотой концентрацией 45-50% при температуре 40-50°С в течение 20-30 минут, добавляют при перемешивании 4N раствор едкого натрия в количестве 1,5 эквивалента на эквивалент добавленной лимонной кислоты для достижения рН реакционной смеси 4,5-5,5, смешивают с водным раствором фосфолипазы концентрацией 0,5-30% в количестве 30-50 мг/кг масла, гидролизуют фосфатиды, при этом смешение масла с водным раствором фосфолипазы и гидролиз фосфатидов осуществляют путем кавитационного взаимодействия фаз при частоте колебаний 700-1800 Гц, амплитуде колебаний 0,3-1,5 мм, нагревают масло до температуры не менее 70°С для инактивации фермента и отделяют гидролизованные фосфатиды.

Лимитирующей стадией процесса выведения фосфатидов из растительных масел с использованием фосфолипаз является гидролиз фосфатидов, протекающий на границе раздела фаз «масло-водный раствор фермента». В связи с этим скорость гидролиза фосфатидов, а, следовательно, и степень их выведения в процессе очистки зависит, главным образом, от степени дисперсности системы, обуславливающей величину поверхности раздела фаз, интенсивности массообмена на поверхности раздела фаз, связанной со скоростью подвода реагентов и отвода продуктов каталитической реакции. При проведении ферментативной реакции в условиях кавитации, характеризуемой предлагаемой совокупностью частоты и амплитуды колебаний реакционной системы происходит образование многочисленных пузырьков дисперсной фазы (водный раствор фермента) с коротким периодом существования в микрообъемах дисперсионной среды (масла). В результате разрушения пузырьков образуются микроударные волны с резко и хаотично меняющимся направлением. Это, в свою очередь, инициирует в микрообъемах дисперсионной среды обменные сдвиговые деформации, приводящие к значительному увеличению поверхности раздела фаз за счет увеличения дисперсности реакционной системы и резкому ускорению массообменных процессов на поверхности раздела фаз вследствие постоянного и быстрого ее обновления.

Таким образом, при проведении ферментативного гидролиза в предлагаемых условиях происходит его интенсификация, приводящая к увеличению эффективности процесса очистки масла от фосфатидов в целом.

Способ осуществляется следующим образом.

Очищаемое растительное масло смешивают при температуре 40-50°С с 0,04-0,1% лимонной кислоты концентрацией 45-50% в течение 20-30 минут. К деметаллизованному маслу добавляют при перемешивании 4N раствор едкого натрия в количестве 1.5 эквивалента на эквивалент добавленной лимонной кислоты для достижения рН реакционной смеси 4.5-5.5. Затем к маслу добавляют водный раствор фосфолипазы концентрацией 0,5-30% в количестве 30-50 мг/кг масла. Смешивание масла с водным раствором фермента и гидролиз фосфатидов проводят при кавитационном взаимодействии фаз при частоте колебаний 700-1800 Гц, амплитуде колебаний 0,3-1,5 мм в течение 1-2 ч. После этого проводят нагрев масла до температуры не менее 70°С для инактивации фермента с последующим отделением гидролизованных фосфатидов любым известным способом (сепарирование, центрифугирование, фильтрация).

Реальность осуществления предлагаемого способа подтверждается следующими примерами. Эксперименты проводились на лабораторной установке. Для смешения масла с водным раствором фермента и гидролиза фосфатидов использовался виброкавитационный гомогенизатор, обеспечивающий частоту и амплитуду колебаний при смешивании двухфазной системы в диапазоне 100-2500 Гц и 0,1-3 мм, соответственно.

Пример 1

1 кг нерафинированного подсолнечного масла с содержанием фосфатидов 0,8% нагревают до температуры 45°С, смешивают с 0,7 г лимонной кислоты концентрацией 45% в течение 25 минут. К обработанному кислотой маслу добавляют 4N раствор едкого натрия до достижения рН масла 5, после чего вводят 30% водный раствор фосфолипазы марки Лецитаза Ультра в количестве 133 мг. Смешивание масла с водным раствором фермента и гидролиз фосфатидов проводят при кавитационном взаимодействии фаз при частоте колебаний 1250 Гц и амплитуде колебаний 0,9 мм в течение 1,5 ч. После этого нагревают масло до температуры 80°С и отделяют гидролизованные фосфатиды центрифугированием. В очищенном масле остаточное содержание фосфатидов составило 0,015%, что соответствует степени выведения фосфатидов из масла 98,1%.

При проведении очистки по способу-прототипу остаточное содержание фосфатидов в масле составило 0,03%, что соответствует степени выведения фосфатидов из масла 96,2%.

Пример 2

1 кг гидратированного соевого масла с содержанием фосфатидов 0,45% нагревают до температуры 50°С, смешивают с 1 г лимонной кислоты концентрацией 50%) в течение 30 минут. К обработанному кислотой маслу добавляют 4N раствор едкого натрия до достижения рН масла 5,5, после чего вводят 10% водный раствор фосфолипазы марки Лецитаза Ультра в количестве 450 мг. Смешивание масла с водным раствором фермента и гидролиз фосфатидов проводят при кавитационном взаимодействии фаз при частоте колебаний 1800 Гц и амплитуде колебаний 1,5 мм в течение 2,0 ч. После этого нагревают масло до температуры 75°С и отделяют гидролизованные фосфатиды фильтрованием. В очищенном масле остаточное содержание фосфатидов составило 0,008%, что соответствует степени выведения фосфатидов из масла 98,2%.

При проведении очистки по способу-прототипу остаточное содержание фосфатидов в масле составило 0,035%, что соответствует степени выведения фосфатидов из масла 92,2%.

Пример 3

1 кг нерафинированного рапсового масла с содержанием фосфатидов 0,3% нагревают до температуры 40°С, смешивают с 0,4 г лимонной кислоты концентрацией 50% в течение 20 минут. К обработанному кислотой маслу добавляют 4N раствор едкого натрия до достижения рН масла 4,5, после чего вводят 0,5% водный раствор фосфолипазы марки Лецитаза Ультра в количестве 8 г.Смешивание масла с водным раствором фермента и гидролиз фосфатидов проводят при кавитационном взаимодействии фаз при частоте колебаний 700 Гц и амплитуде колебаний 0,3 мм в течение 1 ч. После этого нагревают масло до температуры 75°С и отделяют гидролизованные фосфатиды центрифугированием. В очищенном масле остаточное содержание фосфатидов составило 0,027%, что соответствует степени выведения фосфатидов из масла 91%.

При проведении очистки по способу-прототипу остаточное содержание фосфатидов в масле составило 0,045%, что соответствует степени выведения фосфатидов из масла 85%.

Данные примеров осуществления способов свидетельствуют, что очистка растительных масел предлагаемым способом позволяет получать продукт с более низким остаточным содержанием фосфатидов и, следовательно, с более высокими технологическими и потребительскими свойствами.

При смешивании масла с водным раствором фермента и проведении гидролиза фосфатидов при кавитационном взаимодействии фаз при частоте колебаний более 1800 Гц наблюдается образование довольно стойкой эмульсии, что затрудняет последующее отделение гидролизованных фосфатидов.

При смешивании масла с водным раствором фермента и проведении гидролиза фосфатидов при кавитационном взаимодействии фаз при частоте колебаний менее 700 Гц технический результат не достигается, вследствие слабого кавитационного взаимодействия.

При смешивании масла с водным раствором фермента и проведении гидролиза фосфатидов при кавитационном взаимодействии фаз при амплитуде колебаний более 1,5 мм происходит снижение гидролитической активности фермента, что приводит к снижению скорости гидролиза.

При смешивании масла с водным раствором фермента и проведении гидролиза фосфатидов при кавитационном взаимодействии фаз при амплитуде колебаний менее 0,3 мм технический результат не достигается вследствие слабого кавитационного взаимодействия.

Формула изобретения

Способ выведения фосфатидов из растительных масел, характеризующийся тем, что масло обрабатывают 0,04-0,1% лимонной кислотой концентрацией 45-50% при температуре 40-50°С в течение 20-30 мин, добавляют при перемешивании 4N раствор едкого натрия в количестве 1,5 эквивалента на эквивалент добавленной лимонной кислоты для достижения рН реакционной смеси 4,5-5,5, смешивают с водным раствором фосфолипазы концентрацией 0,5-30% в количестве 30-50 мг/кг масла, гидролизуют фосфатиды, отличающийся тем, что при этом смешение масла с водным раствором фосфолипазы и гидролиз фосфатидов осуществляют путем кавитационного взаимодействия фаз при частоте колебаний 700-1800 Гц, амплитуде колебаний 0,3-1,5 мм, нагревают масло до температуры не менее 70°С для инактивации фермента и отделяют гидролизованные фосфатиды.