Патент на изобретение №2333487
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (III) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ
(57) Реферат:
Изобретение относится к области аналитической химии и связано с определением железа (III) в очень малых концентрациях. Способ фотометрического определения железа (III) в растворах чистых солей включает переведение его в комплексное соединение с тиоцианатом аммония в слабокислой среде, причем к анализируемому раствору железа (III) добавляют 2 мл буферного раствора с рН 3,8-4,2, 0,3-0,6 мл 0,2% раствора поверхностно-активного вещества, полученного путем разбавления водой 2% раствора желатина, 1,0-2,2 мл 10-2 М раствора тиоцианата аммония и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием при температуре 80-90°С в течение 4-6 мин. Достигается повышение чувствительности анализа. 4 ил.
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к фотометрическому методу анализа, и может быть использовано для определения содержания железа (III) в растворах чистых солей, содержащих железо (III) в очень малой концентрации. Известен способ фотометрического определения железа (III) в слабокислой среде при использовании в качестве реагента тиоцианита (роданида) калия (М.И.Булатов, И.П.Калинкин. Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа. – М.: Химия, 1972. – 361 с.). Недостатком известного способа является невысокая его чувствительность: молярный коэффициент погашения этого комплекса соединения в водной среде 7,0·103, в среде ацетона 1,5·104. Технический результат заключается в повышении чувствительности фотометрического определения железа (III) при осуществлении способа. Технический результат достигается тем, что в способе фотометрического определения железа (III) в растворе чистых солей, включающем переведение его в комплексное соединение с тиоционатом аммония в слабокислой среде, к анализируемому раствору железа (III) добавляют 2 мл буферного раствора с рН 3,8-4,2, 0,3-0,6 мл 0,2% раствора поверхностно-активного вещества, полученного путем разбавления водой 2% раствора желатина, 1,0-2,2 мл 10-2 М раствора тиоционата аммония и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-90°С в течение 4-6 минут. Раствор поверхностно-активного вещества (ПАВ) готовят следующим образом: 2% раствор желатина разбавляют водой до 0,2% раствора. Интервал рН существования окрашенного комплексного соединения 1,8-5,0 создается добавлением буферного раствора. Максимальная интенсивность окраски комплекса достигается при рН 3,8-4,2. Вне этих интервалов комплекс распадается. Пример. Зависимость оптической плотности от длины волны падающего света. В пробирки помещают по 0,2 мл 10-3 М раствора железа (III), по 2 мл буферного раствора с рН 3,8-4,2, по 0,3 мл 0,2% раствора ПАВ, по 1 мл 10-3 М раствора тиоцианата аммония, доводят водой до 10 мл. Нагревают на водяной бане 5 мин при температуре 80-90°С. Параллельно готовят растворы сравнения. Пару растворов с наибольшей разницей в интенсивностях окрасок фотометрируют при длинах волн 340-600 нм [фиг.1 – спектр светопоглощения комплекса железа (III) с тиоцианатом аммония (1) и тиоцианата аммония (2) в присутствии ПАВ, l=2 см, раствор сравнения – вода] относительно воды. По графику находят оптимальную длину волны для работы с данным окрашенным соединением Приготовленную серию растворов фотометрируют относительно растворов сравнения при Выясняют оптимальное количество тиоционата аммония [фиг.3 – зависимость оптической плотности комплекса железа (III) с тиоцианатом аммония в присутствии ПАВ от количества тиоцианата аммония. СFe=5·10-6 М; При выбранных оптимальных условиях строят градуировочный график, линейность которого соблюдается в интервале концентраций железа (III) (1-9)-10-6 М. Рассчитывают уравнение градуировочного графика:
а=[90·10-12·3,99-20·10-6·17,9·10-6]:[5·90·10-12-(20·10-6)2]=0,022 в=[5·17,9·10-6-20·10-6·3,99]:[5·90·10-12-(20·10-6)2]=1,94·105 y=0,022+1,94·105x. Молярный коэффициент светопогашения комплексного соединения равен:
Преимущества предлагаемого способа: 1) в присутствии ПАВ чувствительность фотометрического определения железа (III) с тиоционатом аммония повышается в 200000/7000=28,5 раз в водной среде, в 200000/15000=13,3 раза в ацетоновой среде; 2) реакция идет в водной среде, что исключает отрицательное действие органического растворителя на организм человека; 3) реагенты тиоционат аммония и желатин доступны в розничной торговой сети, дешевы. Чувствительность фотометрического определения железа (III) с тиоционатом аммония в присутствии ПАВ во много раз выше, чем для той же реакции, но в отсутствие ПАВ. Методом пересечения кривых рассчитали, что соотношение компонентов М:R=1:1 и логарифм константы устойчивости комплекса равен lg
Формула изобретения
Способ фотометрического определения железа (III) в растворах чистых солей, включающий переведение его в комплексное соединение с тиоцианатом аммония в слабокислой среде, отличающийся тем, что к анализируемому раствору железа (III) добавляют 2 мл буферного раствора с рН 3,8-4,2, 0,3-0,6 мл 0,2% раствора поверхностно-активного вещества, полученного путем разбавления водой 2% раствора желатина, 1,0-2,2 мл 10-2 М раствора тиоцианата аммония и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием при температуре 80-90°С в течение 4-6 мин.
РИСУНКИ
|
||||||||||||||||||||||||||
max=490 нм.
=5,24 для комплекса железа (III) с тиоционатом аммония в отсутствие ПАВ. Для того же комплекса, но в присутствии ПАВ М:R=1:2 и Ig
