Патент на изобретение №2332472
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИРИДИЙХЛОРИСТО-ВОДОРОДНОЙ КИСЛОТЫ КРИСТАЛЛОГИДРАТА С ЗАДАННЫМИ СВОЙСТВАМИ
(57) Реферат:
Способ получения иридийхлористоводородной кислоты относится к химико-металлургическому производству металлов платиновой группы (МПГ) и их соединений. Техническим результатом изобретения является получение порошка иридийхлористоводородной кислоты с массовой долей иридия (38-45)%. Способ включает растворение гексахлороиридата аммония в царской водке. Затем проводят многократное упаривание хлоридного раствора с удалением растворителя при температуре 100-120°С до начала вспенивания полученного расплава иридийхлористоводородной кислоты и охлаждения полученного продукта в атмосфере сухого воздуха или сухого инертного газа. 2 табл.
Способ получения иридийхлористоводородной кислоты кристаллогидрата с заданными свойствами относится к химико-металлургическому производству металлов платиновой группы (МПГ) и их соединений. Известен способ получения иридийхлористоводородной кислоты кристаллогидрата [1], включающий растворение гексахлороиридата аммония в «царской водке», многократное упаривание раствора с добавлением соляной кислоты и удаление растворителя с получением твердого продукта. Способ принят за прототип. Недостатком способа является отсутствие параметров контроля над процессом упаривания и получения твердого продукта с заданной массовой долей иридия. Техническим результатом, на достижение которого направлено предполагаемое изобретение является устранение указанных недостатков. Заданный технический результат достигается тем, что в известном способе получения иридийхлористоводородной кислоты, включающем растворение гексахлороиридата аммония в «царской водке», многократное упаривание раствора с добавлением соляной кислоты с удалением растворителя и получение твердого продукта – многократное упаривание с удалением растворителя ведут при температуре (100-130)°С до начала вспенивания полученного расплава иридийхлористоводородной кислоты с последующим быстрым охлаждением расплава в атмосфере сухого воздуха или инертного газа. При этом образуется твердый продукт с массовой долей иридия (38.0-45.0)%. Сущность способа заключается в следующем. Растворитель удаляют путем многократного упаривания при температуре (100-130)°С до начала вспенивания полученного расплава иридийхлористоводородной кислоты. Вспенивание при таких температурах свидетельствует о практически полном удалении несвязанного растворителя. В выпарном сосуде остается расплав иридийхлористоводородной кислоты кристаллогидрата (Н2IrCl6*nH2O) с заданной массовой долей иридия. Такой расплав быстро охлаждают. Так как полученный продукт чрезвычайно гигроскопичный, то его охлаждение проводят в атмосфере сухого воздуха или сухого инертного газа и хранят в герметичной таре. Полученная при таких параметрах кислота представляет собой куски или неоднородный по крупности порошок черного цвета с матовым оттенком. При температуре упаривания выше 130°С возможно образование на стенках выпарного сосуда малорастворимых простых хлоридных соединений иридия. Если же температура упаривания ниже 100°С, то процесс идет очень медленно и не полностью удаляется растворитель. В результате последующего охлаждения образуется продукт с массовой долей иридия менее 38.0% и представляющий собой смесь твердых и жидких компонентов. ПРИМЕРЫ Пример 1 Для получения иридийхлористоводородной кислоты кристаллогидрата взяли 3 пробы хлоридных растворов иридия, полученных путем растворения гексахлороиридата аммония в «царской водке» и последующего трехкратного упаривания с добавлением соляной кислоты. Объемы проб 200 мл каждая, плотность 1.5 г/см3. Растворы упаривали при постоянном перемешивании и заданной температуре (см. табл.1). При появлении вспенивания отключали перемешивание и раствор тонкой струей переливали в титановый стакан, заполненный на 1/3 жидким азотом. Затем удаляли из стакана остатки жидкого азота, а охлажденный порошок иридийхлористоводородной кислоты быстро переносили в герметичную тару и оставляли при температуре (20-25)°С в течение суток.
После нагревания до комнатной температуры ((20-25)°С) продукты, полученные в опытах №2 и №3, оставались в виде неоднородных по крупности сухих порошков, а полученный в опыте №1 превратился в пульпу, состоящую из раствора и порошка. Растворимость иридийхлористоводородной кислоты кристаллогидрата (опыт №3) составила 99.7%, а по требованиям ТУ 2625-084-00196533-2004 массовая доля нерастворимых примесей не должна превышать 0.01%. Пример 2 Для получения иридийхлористоводородной кислоты кристаллогидрата взяли 3 пробы хлоридных растворов иридия, полученных путем растворения гексахлороиридата аммония в «царской водке» и последующего трехкратного упаривания с добавлением соляной кислоты. Объемы проб 200 мл каждая, плотность 1.5 г/см3. Растворы упаривали при постоянном перемешивании и заданной температуре. При появлении вспенивания отключали перемешивание и первую пробу раствора тонкой струей переливали в титановый стакан, заполненный на 1/3 жидким азотом, вторую охлаждали в эксикаторе над серной кислотой, а третью на воздухе в открытом стакане (см. табл.2). Продолжительность охлаждения всех проб 60 минут.
Как видно из приведенных таблиц, оптимальными условиями для получения иридийхлористоводородной кислоты с массовой долей иридия, равной (38-45)% и 100% растворимостью в n-пентаноле являются: удаление растворителя из хлоридного раствора иридия путем многократного упаривания при температуре (100-130)°С до начала вспенивания расплава кислоты и последующее охлаждение продукта в атмосфере сухого воздуха или сухого инертного газа. Литература 1. Г.Брауэр, Ф.Вайгель и др. Руководство по неорганическому синтезу. Т.5. Пер. с немецкого. / Под ред. Г.Брауэра. – М.: Мир, 1985, с.1837.
Формула изобретения
Способ получения иридийхлористо-водородной кислоты кристаллогидрата с заданными свойствами, включающий растворение гексахлороиридата аммония в царской водке, многократное упаривание раствора с добавлением соляной кислоты с удалением растворителя и получением твердого продукта, отличающийся тем, что многократное упаривание с удалением растворителя ведут при температуре 100-130°С до начала вспенивания полученного расплава с последующим быстрым охлаждением расплава в атмосфере сухого воздуха или сухого инертного газа с получением твердого продукта с заданной массовой долей иридия.
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
