Патент на изобретение №2332428

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2332428 (13) C2
(51) МПК

C08G18/12 (2006.01)
C08L75/04 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 19.10.2010 – прекратил действие, но может быть восстановлен

(21), (22) Заявка: 2006119257/04, 23.05.2006

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

23.05.2006

(43) Дата публикации заявки: 27.12.2007

(46) Опубликовано: 27.08.2008

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
AC 872529 A1, 15.10.1981. RU 2242489 C2, 20.12.2004. US 6268402 A, 31.07.2001. JP 09-124933, 13.05.1997.

Адрес для переписки:

420029, г.Казань, ул. Заря, д.7а, кв.18, Р.Я. Дебердееву

(72) Автор(ы):

Дебердеев Рустам Якубович (RU),
Бакирова Индира Наилевна (RU),
Гарипов Руслан Мирсаетович (RU),
Вафин Айрат Ильдарович (RU),
Шаргородская Галина Леонидовна (RU),
Минкина Татьяна Иосифовна (RU)

(73) Патентообладатель(и):

ООО “ИНСТРОЙ” (RU)

(54) КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕСТКОГО ПЕНОПОЛИУРЕТАНА

(57) Реферат:

Изобретение относится к химии полимеров, а именно к композициям для получения жесткого пенополиуретана, используемым в качестве теплоизоляционных материалов в различных областях техники, в частности для многослойных строительных панелей с промежуточным слоем из пенополиуретана. Композиция для получения жесткого пенополиуретана, включающая простые низкомолекулярный и высокомолекулярный полиэфиры, полиол, поверхностно-активное вещество, азотсодержащий и щелочной катализаторы, вспенивающие агенты, замедлители горения и полиизоцианат, отличается тем, что замедлитель горения представляет собой смесь трис-(2-хлорэтил)-фосфата и винно-кислого кальция или сернистого магния в соотношении 1:0,05-0,2 при следующих соотношениях ингредиентов, мас.ч.:

Полиэфир с ММ 300-800 50,0-75,0
Полиэфир с ММ 3000-6000 1,5-7,5
Полиол 3,0-10,0
Поверхностно-активное вещество 1,0-2,0
Диметилэтаноламин 0,5-3,0
Вспенивающие агенты 3,0-10,0
Щелочной катализатор 0,05-0,5
Замедлитель горения 20-28
Полиизоцианат 150

Результатом использования в составе композиции смеси трис-(2-хлорэтил)-фосфата и винно-кислого кальция или сернистого магния в качестве замедлителя горения является уменьшение количества используемого замедлителя горения в композиции, стабилизация пенообразования и повышение прочностных показателей жесткого пенополиуретана. 1 табл.

Изобретение относится к композициям для получения жестких пенополиуретанов, используемых в качестве теплоизоляционных материалов в различных областях техники, в частности для многослойных строительных панелей с промежуточным слоем из пенополиуретана.

Известна композиция для получения пенополиуретана [А.с. 891698, кл. С08G 18/14, С08L 75/04, 1981, Бюл. №47], в которой в качестве катализатора отверждения используют 2,4,6-триамино-5-триазин при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

Простой гидроксилхлорсодержащий полиэфир 72-88
N’-тетраоксипропилендиамин 12-28
Полиизоцианат 120-150
Стабилизатор пены 1,5-1,9
Вспенивающий агент 20-35
Вода 0,5-1,0
2,4,6-триамино-5-триазин 0,5-1,0

К недостаткам композиции следует отнести высокое водопоглощение, токсичность и высокую способность к воспламенению.

Наиболее близким по технической сути является композиция для получения жесткого пенополиуретана [А.с. 1497189, кл. С08G 18/14, С08L 35/04, 1989, Бюл. 28], которая на основе гидроксилсодержащего полиэфира, короткоцепного азотсодержащего простого полиэфира, триэтаноламина, трихлорфторметана, воды, полиизоцианата, дополнительно содержит замедлитель горения: смесь гексабромциклододекана с содержанием брома 74,7 мас.% в сочетании с полифосфатом аммония и трехокисью сурьмы.

Однако в композицию введено большое количество замедлителя горения, что вызывает трудности пенообразования, получение неоднородной пены, низкие свойства вспененного материала и выделение достаточного количества вредных веществ, особенно на основе сурьмы.

Технической задачей изобретения является уменьшение количества замедлителя горения в композиции, стабилизация пенообразования и повышение прочностных показателей жесткого пенополиуретана.

Поставленная цель достигается использованием композиции для жесткого пенополиуретана, включающей простые низкомолекулярный и высокомолекулярный полиэфиры, полиол, поверхностно-активные вещества, азотсодержащий и щелочной катализаторы, вспенивающие агенты, замедлитель горения и полиизоцианат, причем замедлитель горения представляет собой смесь трис-(2-хлорэтил)-фосфата и винно-кислого кальция или магния сернистого в соотношении 1:0,05-0,2 при следующих соотношениях ингредиентов, мас.ч.:

Полиэфир с ММ 300-800 50,0-75,0
Полиэфир с MM 3000-6000 1,5-7,5
Полиол 3,0-10,0
Поверхностно-активное вещество 1,0-2,0
Диметилэтаноламин 0,5-3,0
Вспенивающие агенты 3,0-10,0
КОН 0,05-0,5
Замедлитель горения 20-28
Полиизоцианат 150

Согласно изобретению используют следующие ингредиенты:

– Полимерполиолы низкомолекулярные:

Лапрол 805 (ТУ 2226-021-10488057-94);

Лапрол 503 (ТУ 2226-018-10488057-94);

Лапрол 373 (ТУ 2226-017-10488057-94);

Лапрол 564 (ТУ 2226-019-10488057-94);

– Полимерполиолы высокомолекулярные:

Лапрол 3003 (ТУ 6-05-1513-75);

Лапрол 3603 (ТУ 6-05-2014-86);

Лапрол 4503(ТУ 6-05-221-743-84);

Лапрол 6003-2Б-18 (ТУ 6-05-221-880-86);

Лапрол 5003-2-15 (ТУ 6-05-62-93);

– полиол: глицерин (ГОСТ 6823-77);

– азотсодержащий катализатор: диметилэтаноламин (ТУ 6-02-1086-91);

– вспенивающие агенты:

Вода (ГОСТ 74-82);

Фреон-11 (ТУ 6-02-727-75);

– Щелочной катализатор КОН (ГОСТ 24363-80);

– ПАВ пенорегулятор:

Полисилоксан – полиоксиалкилен – блок – сополимер КЭП-2 (ТУ 6-02-813-73)

– Замедлитель горения

– трис-(2-хлорэтил)-фосфат (ТУ 2493-319-05763441-2000);

– винно-кислый кальций

– магний сернистый

– Полиизоцианат (ТУ 113-03-38-106-90).

Винно-кислый кальций – кристаллический порошок триклинной кристалллической ячейки, плотность – 1,96 г/см3, нерастворим в воде при температуре 20°С.

Магний сернистый – кристаллический порошок, плотность – 1,72 г/см3, нерастворим в воде при температуре 20°С.

Замедлитель горения приготавливают смешением жидкого трис-(2-хлорэтил)-фосфата с твердым порошком винно-кислого кальция или магния сернистого, который вводят при перемешивании в композицию.

Получение жесткого пенополиуретана и его свойства приведены в примерах.

Пример 1 (прототип)

Ингредиенты композиции готовятся и смешиваются в полиэтиленовом стакане в соотношении, мас.ч.:

Лапрол 503 65,0
Лапрол 4503 4,0
Глицерин 6,5
КЭП-2 1,8
Диметилэтаноламин 2,3
фреон-11 10,0
Вода 0,1
КОН 0,35

– Замедлитель горения:

гексобромциклододекан с содержанием брома 72,3% 25,0
Полифосфат аммония 10,0
Триокись сурьмы 7,0
Полиизоцианат 145

После интенсивного перемешивания массу выливают в форму, где происходит вспенивание и отверждение композиции при комнатной температуре. Свойства жесткого пенополиуретана представлены в таблице 1.

Пример 2-7

Условия, как указаны в примере 1.

Замедлитель горения: смесь трис-(2-хлорэтил)-фосфат и винно-кислый кальций или магний сернистый.

Соотношение ингредиентов композиции остается, как в примере 1, соотношение замедлителя горения меняется. Свойства жестких пенополиуретанов приведены в таблице 1.

Пример 8.

Условия, как указаны в примере 3.

Простые полиэфиры:

Лапрол 564 – 65,0
Лапрол 5003 – 3,5

Свойства пенополиуретана приведены в таблице 1.

Пример 9

Условия, как указаны в примере 8.

Простые полиэфиры:

Смесь лапролов 564 и 373, соотношение 1:1.

Смесь лапролов 4503 и 6003-2Б-18, соотношение 1:0,3.

Свойства пенополиуретана приведены в таблице 1.

Анализ опытов 1-9 согласно примерам 1-9 показывает, что трис-(2-хлорэтил)-фосфат индивидуально в применяемом количестве уступает по способности к затуханию пламени и потере массы относительно прототипа.

Применение трис-(2-хлорэтил)-фосфата в сочетании с винно-кислым кальцием или магнием сернистым дает резкое улучшение свойств огнестойкости при снижении количества и вредности дымовых газов. Количество второго компонента замедлителя горения ограничено, так как его превышение (опыт 6) приводит к понижению физико-механических показателей, хотя огнестойкость отличная.

Снижение огнестойких компонентов (опыты 2-5, 7-9) дополнительно обеспечивает однородность пены, утолщение межпузырьковых стенок и в конечном итоге рост физико-механических свойств.

Таблица 1
Характеристики пенополиуретанов
Показатели Опыты
1 2 3 4 5 6 7 8 9
1 Трис-(2-хлорэтил)-фосфат 28 28 20 28 28 28 28 28
2 Винно-кислый
кальций 0,05 0,2 0,15 0,3 0,2 0,2
3 Магний сернистый 0,2
4 Время начала старта, с 90-100 70-90 70-80 65-80 75-90 80-95 80-96 80-90 90-100
5 Время подъема пены, с 220-250 180-210 180-220 170-200 180-220 200-230 170-200 180-220 200-220
6 Кажущаяся плотность, кг/м3 53 53 51 55 52 60 49 53 51
7 Предел прочности при сжатии, МПа 0,57 0,7 0,64 0,75 0,7 0,85 0,69 0,72 0,76
8 Удельная ударная вязкость, кг*см/см2 0,70 0,88 0,82 0,89 0,95 0,69 0,84 0,92 0,84
9 Время самостоятельного
горения образца после
удаления пламени горения, с 0,3 0,25 0,2 0,2 0,18 0 1,4 0,2 0,24
10 Потеря массы, % 2,8 2,9 2,5 2,4 2,0 1,2 9,8 2,5 2,1

Формула изобретения

Композиция для получения жесткого пенополиуретана, включающая простые низкомолекулярный и высокомолекулярный полиэфиры, полиол, поверхностно-активное вещество, азотосодержащий и щелочной катализаторы, вспенивающие агенты, замедлители горения и полиизоцианат, отличающаяся тем, что замедлитель горения представляет собой смесь трис-(2-хлорэтил)-фосфата и винно-кислого кальция или магния сернистого в соотношении 1:0,05-0,2 при следующих соотношениях ингредиентов, мас.ч.:

Полиэфир с ММ 300-800 50,0-75,0
Полиэфир с ММ 3000-6000 1,5-7,5
Полиол 3,0-10,0
Поверхностно-активное вещество 1,0-2,0
Диметилэтаноламин 0,5-3,0
Вспенивающие агенты 3,0-10,0
Щелочной катализатор 0,05-0,5
Замедлитель горения 20-28
Полиизоцианат 150


MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 24.05.2008

Извещение опубликовано: 10.06.2010 БИ: 16/2010


Categories: BD_2332000-2332999