Патент на изобретение №2330900

(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ РЕНИЯ (VII) ИЗ КИСЛОГО РАСТВОРА

(57) Реферат:

Изобретение относится к гидрометаллургии редких элементов и может быть использовано для экстракционного извлечения рения из сернокислых, солянокислых и смешанных кислых сульфатно-хлоридных растворов от выщелачивания рениийсодержащих концентратов и вторичного сырья. Способ включает экстракционную обработку кислого раствора, содержащего рений (VII), вторичными алифатическими спиртами при обеспечении в рафинате равновесной концентрации кислоты 4,5-7 моль/л. При этом в экстракт переходит основная часть рения (VII), а в рафинат – основная часть кислоты. Для экстракционной обработки используют вторичные алифатические спирты с числом атомов углерода С₇-С₁₀, преимущественно гептанол-4, октанол-2, октанол-3, нонанол-4, деканол-5, техническую смесь спиртов на основе октанола-2. Вторичный алифатический спирт может дополнительно содержать 0,5-1,2 молей минеральной кислоты. Реэкстракцию рения (VII) ведут водным раствором аммиака. Техническим результатом является увеличение степени извлечения рения (VII) в среднем на 5,8%, повышение чистоты реэкстракта на 2,9-14,8% за счет уменьшения соизвлечения минеральной кислоты, а также сокращение расхода реагентов на 5-10% при снижении в 2 раза длительности операции экстракции. 9 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к гидрометаллургии редких элементов и может быть использовано для экстракционного извлечения рения (VII) из сернокислых, солянокислых и смешанных кислых сульфатно-хлоридных растворов от выщелачивания рениийсодержащих концентратов и вторичного сырья.

В настоящее время для экстракционного извлечения рения (VII) из кислых растворов в основном используют смеси на основе третичных аминов. Они отличаются высокой экстракционной способностью по отношению к рению (VII), однако при их использовании имеет место недостаточная селективность экстракции, что отрицательно сказывается на чистоте продукта, а также возникает необходимость периодической корректировки состава экстракционной смеси в процессе эксплуатации. Кроме того, третичные амины наиболее эффективно извлекают рений (VII) из растворов с невысокой концентрацией минеральной кислоты (менее 4 моль/л). Для переработки более концентрированных по кислоте растворов целесообразно использовать высшие алифатические спирты, которые проявляют наибольшую экстракционную способность по отношению к рению (VII) в области концентраций кислот более 4 моль/л, а также обладают некоторыми преимуществами технологического характера: высокой селективностью, высокой скоростью расслаивания фаз, отсутствием разбавителей. В сравнении с прочими экстрагентами спирты имеют более низкую стоимость. Однако в случае экстракции рения (VII) первичными алифатическими спиртами имеет место недостаточно высокая степень извлечения рения и чистота получаемых реэкстрактов.

Известен способ извлечения рения (VII) из кислого раствора (см. Борисова Л.В., Ермаков А.Н. Аналитическая химия рения. – М.: Наука, 1974, с.186), включающий экстракцию рения (VII) первичными алифатическими спиртами. В частности, при экстракции рения из сернокислого раствора с концентрацией кислоты 4 моль/л первичным гексиловым спиртом – гексанолом-1 коэффициент распределения рения составляет 12,8, что соответствует при соотношении O:В=1:1 степени извлечения рения в экстракт – 92,8%.

Недостатком данного способа является то, что используемый при экстракции гексанол-1 имеет относительно высокую (5,9 г/л) растворимость в воде, что ограничивает его практическое применение из-за потерь экстрагента и загрязнения им водных растворов. В ходе экстракции имеет место значительная соэкстракция серной кислоты, что ведет к снижению селективности извлечения рения (VII). Способ не предусматривает реэкстракции рения и рассчитан только на аналитическую практику.

Недостатком известного способа является относительно невысокая степень извлечения рения. При извлечении рения (VII) в экстракт происходит существенная соэкстракция кислоты. При реэкстракции это требует дополнительного расхода щелочного реагента на нейтрализацию и приводит к повышенному загрязнению реэкстракта образующимися солями. Кроме того, при использовании в качестве экстрагента изооктанола операция экстракции является сравнительно длительной.

Настоящее изобретение направлено на достижение технического результата, заключающегося в увеличении степени извлечения рения (VII), повышении чистоты реэкстракта, уменьшении длительности способа и снижении расхода регентов.

Технический результат достигается тем, что в способе извлечения рения (VII) из кислого раствора, включающем экстракцию рения экстрагентом на основе алифатического спирта с переводом в экстракт основной части рения (VII), а в рафинат – основной части кислоты и реэкстракцию рения (VII) водным раствором аммиака, согласно изобретению в качестве алифатического спирта используют вторичные алифатические спирты, а экстракцию ведут при обеспечении в рафинате равновесной концентрации кислоты 4,5-7 моль/л.

Технический результат достигается также тем, что при извлечении рения из сернокислого раствора экстракцию ведут с обеспечением в рафинате равновесной концентрации серной кислоты 5-7 моль/л.

Технический результат достигается и тем, что при извлечении рения из солянокислого раствора экстракцию ведут с обеспечением в рафинате равновесной концентрации соляной кислоты 4,5-6 моль/л.

Технический результат достигается также и тем, что при извлечении рения из сульфатно-хлоридного раствора экстракцию ведут с обеспечением в рафинате суммарной равновесной концентрации серной и соляной кислот 4,5-6,5 моль/л.

Достижению технического результата способствует то, что используют вторичные алифатические спирты с числом атомов углерода C₇-C₁₀, преимущественно гептанол-4, октанол-2, октанол-3, нонанол-4, деканол-5, техническую смесь спиртов на основе октанола-2.

Достижению технического результата способствует также то, что экстрагент дополнительно содержит 0,5-1,2 молей минеральной кислоты.

Достижению технического результата способствует и то, что алифатический спирт предварительно контактируют с рафинатом.

На достижение технического результата направлено также то, что экстракцию ведут при соотношении O:В=1:1-3.

На достижение технического результата направлено также и то, что экстракцию ведут при соотношении O:В=1:3-10 в режиме противотока на 2-5 ступенях.

На достижение технического результата направлено и то, что перед реэкстракцией осуществляют промывку экстракта с возвратом промывных вод в исходный кислый раствор.

Существенные признаки заявленного изобретения, определяющие объем правовой охраны и достаточные для получения вышеуказанного технического результата, выполняют функции и соотносятся с результатом следующим образом.

Использование в качестве алифатического спирта вторичных алифатических спиртов, имеющих более высокую экстракционную способность по отношению к рению (VII) по сравнению с первичными спиртами, повышает степень извлечения рения (VII), ускоряет процесс экстракции и позволяет проводить его при избытке водной фазы. В результате снижается расход экстрагента и извлечение кислоты в экстракт, что соответственно снижает расход реагентов для проведения промывки и реэкстракции. При этом снижается уровень загрязнения реэкстракта солями, образующимися при нейтрализации соэкстрагированной кислоты.

Обеспечение равновесной концентрации кислоты 4,5-7 моль/л при экстракции рения (VII) связано с тем, что именно в этой области достигаются наибольшие коэффициенты распределения рения. При равновесной концентрации кислоты в растворе менее 4,5 моль/л экстракционная способность вторичных спиртов по отношению к рению снижается, так как при этом кислоты недостаточно для протонирования молекул спирта, что необходимо для протекания процесса экстракции рения (VII) по гидратно-сольватному механизму. При равновесной концентрации кислоты в растворе более 7 моль/л степень извлечения рения (VII) снижается в результате усиления конкурирующего процесса экстракции кислоты спиртом, а также за счет изменения состава экстрагента и формы нахождения рения (VII) в растворе.

Совокупность вышеуказанных признаков необходима и достаточна для достижения технического результата изобретения, заключающегося в увеличении степени извлечения рения (VII), повышении чистоты реэкстракта, уменьшении длительности способа и снижении расхода регентов.

В частных случаях осуществления изобретения предпочтительны следующие конкретные операции и режимные параметры.

При извлечении рения из сернокислого раствора экстракцию рения (VII) ведут с обеспечением равновесной концентрации серной кислоты 5-7 моль/л, так как в этой области коэффициенты распределения рения (VII) наибольшие. При концентрации Н₂SO₄ в растворе менее 5 моль/л и более 7 моль/л коэффициенты распределения рения (VII) уменьшаются, что приводит к снижению степени его извлечения.

При извлечении рения из солянокислого раствора экстракцию рения (VII) ведут с обеспечением равновесной концентрации соляной кислоты 4,5-6 моль/л, так как в этой области коэффициенты распределения рения (VII) также наибольшие. При концентрации HCl в растворе менее 4,5 моль/л и более 6 моль/л коэффициенты распределения рения (VII) уменьшаются, что приводит к снижению степени его извлечения.

При извлечении рения из сульфатно-хлоридного раствора экстракцию рения (VII) ведут с обеспечением равновесной концентрации серной и соляной кислот 4,5-6,5 моль/л, так как в этой области коэффициенты распределения рения (VII) наибольшие. При концентрации кислот в растворе менее 4,5 моль/л и более 6,5 моль/л коэффициенты распределения рения (VII) уменьшаются, что также приводит к снижению степени его извлечения.

Использование вторичных алифатических спиртов с числом атомов углерода C₇-C₁₀, преимущественно гептанола-4, октанола-2, октанола-3, нонанола-4, деканола-5, технической смеси спиртов на основе октанола-2, обусловлено тем, что они по своим физико-химическим свойствам отвечают основным требованиям к промышленным экстрагентам. Кроме того, использование указанных экстрагентов не требует применения разбавителей и модификаторов, что упрощает проведение экстракционного процесса.

Использование экстрагента, дополнительно содержащего 0,5-1,2 моль/л минеральной кислоты, ограничивает соизвлечение кислоты спиртом на стадии экстракции рения (VII), что обеспечивает необходимую равновесную концентрацию кислоты в рафинате.

Предварительное контактирование алифатического спирта с рафинатом обеспечивает необходимую концентрацию минеральной кислоты в экстрагенте, что способствует снижению расхода кислотного регента.

Выбор соотношения органической и водной фаз O:В=1:1-3 при экстракции связан с использованием экстрагента с высокой экстракционной способностью по отношению к рению (VII). Соотношение O:В более 1:1 приводит к неоправданному расходу экстрагента, а также большей соэкстракции минеральной кислоты, что влечет за собой дополнительный расход аммиака для нейтрализации кислоты при реэкстракции рения (VII), и загрязнение реэкстракта образующимися солями аммония, что понижает его чистоту. Проведение экстракции при соотношении O:В менее 1:3 приводит к снижению степени извлечения рения (VII) из исходного кислого раствора.

Экстракция рения (VII) из кислых растворов, содержащих большой избытке водной фазы (соотношение O:В=1:3-10), предпочтительна в режиме противотока на 2-5 ступенях, что позволяет повысить степень извлечения рения и снизить расход экстрагента. Осуществление экстракции на 2-5 ступенях обусловлено тем, что при числе ступеней менее 2 степень извлечения рения (VII) будет недостаточной, а число ступеней более 5 не приводит к существенному увеличению степени извлечения рения (VII).

Промывка экстракта с возвратом промывных вод в исходный кислый раствор обеспечивает удаление части соэкстрагированной минеральной кислоты из ренийсодержащего экстракта, что снижает извлечение кислотного остатка в реэкстракт и соответственно повышает чистоту продукта, а также снижает расход аммиака на нейтрализацию кислоты.

Вышеуказанные частные признаки изобретения позволяют осуществить способ в оптимальном режиме с точки зрения увеличения степени извлечения рения (VII), повышения чистоты реэкстракта, уменьшения длительности способа и снижения расхода регентов.

Сущность и преимущества заявляемого изобретения могут быть проиллюстрированы следующими Примерами.

Пример 1. Из 100 мл сернокислого раствора, содержащего 0,215 г/л рения (VII) и 7,8 моль/л серной кислоты, экстрагируют рений вторичным алифатическим спиртом – нонанолом-4 при соотношении O:В=1:1 в течение 5 мин. Экстракт, содержащий 0,211 г/л рения (VII), отделяют от рафината с равновесной концентрацией серной кислоты 7,0 моль/л. Степень извлечения в экстракт составляет: рения (VII) – 98,0%, серной кислоты – 13,4%. Реэкстракцию рения (VII) проводят 3 моль/л раствором NH₄OH при соотношении O:В=1:1. Степень извлечения из исходного раствора в реэкстракт составляет: Re(VII) – 98,0%, кислотного остатка Н₂SO₄ – 13,4%.

Основные технологические параметры способа и полученные результаты по Примерам 1-8 согласно заявляемому способу и Примерам 9-10 по прототипу представлены в Таблице.

Пример 2. Из 300 мл сернокислого раствора, содержащего 0,415 г/л рения (VII) и 5,3 моль/л серной кислоты, экстрагируют рений вторичным алифатическим спиртом – гептанолом-4 при соотношении O:В=1:3 в течение 5 мин. Экстракт, содержащий 1,185 г/л рения (VII), отделяют от рафината с равновесной концентрацией серной кислоты 5,0 моль/л. Степень извлечения в экстракт составляет: рения (VII) – 95,1%, серной кислоты – 6,2%. Реэкстракцию рения (VII) проводят 3 моль/л раствором NH₄OH при соотношении O:В=1:1. Степень извлечения из исходного раствора в реэкстракт составляет: Re(VII) – 95,1%, кислотного остатка Н₂SO₄ – 6,2%.

Пример 3. Из 100 мл сернокислого раствора, содержащего 1,015 г/л рения (VII) и 7,0 моль/л серной кислоты, экстрагируют рений вторичным алифатическим спиртом – деканолом-5 при соотношении O:В=1:1 в течение 5 мин. Экстракт, содержащий 0,967 г/л рения (VII), отделяют от рафината с равновесной концентрацией серной кислоты 6,6 моль/л. Степень извлечения в экстракт составляет: рения (VII) – 96,7%, серной кислоты – 7,4%. Реэкстракцию рения (VII) проводят 3 моль/л раствором NHtOH при соотношении O:В=1:1. Степень извлечения из исходного раствора в реэкстракт составляет: Re(VII) – 96,7%, кислотного остатка H₂SO₄ – 7,4%.

Пример 4. Из 100 мл кислого сульфатно-хлоридного раствора, содержащего 0,67 г/л рения (VII), с суммарной концентрацией серной и соляной кислот – 7,0 моль/л экстрагируют рений вторичным алифатическим спиртом – октанолом-2 при соотношении O:В=1:3 в течение 5 мин. Экстракт, содержащий 1,91 г/л рения (VII), отделяют от рафината с суммарной равновесной концентрацией серной и соляной кислот 6,5 моль/л. Степень извлечения в экстракт составляет: рения (VII) – 95,0%, суммы серной суммы H₂SO₄ и HCl – 7,8%. Реэкстракцию рения (VII) проводят 3 моль/л раствором NHtOH при соотношении O:В=1:1. Степень извлечения из исходного раствора в реэкстракт составляет: Re(VII) – 95,0%, суммы кислотных остатков Н₂SO₄ и HCl – 7,8%.

Пример 5. 80 мл исходного раствора, содержащего 0,227 г/л рения (VII) и 6,5 моль/л соляной кислоты, объединяют с 20 мл промывных вод, содержащих 0,121 г/л рения (VII) и 4,5 моль/л соляной кислоты. Из полученного солянокислого раствора, содержащего 0,206 г/л рения (VII) и 6,1 моль/л соляной кислоты, экстрагируют рений вторичным алифатическим спиртом – октанолом-3, дополнительно содержащим 1,2 моль/л HCl, при соотношении O:В=1:1 в течение 5 мин. Экстракт, содержащий 0,189 г/л рения (VII), отделяют от рафината с равновесной концентрацией соляной кислоты 6,0 моль/л. Степень извлечения в экстракт составляет: рения (VII) – 91,8%, соляной кислоты – 1,6%. Ренийсодержащий экстракт промывают водой при соотношении O:В=5:1, в промывные воды переходит 12,8% Re(VII) и 69,3% HCl, содержавшихся в экстракте. Промывные воды, содержащие 0,121 г/л рения (VII) и 4,5 моль/л соляной кислоты, отделяют и объединяют с исходным раствором. Реэкстракцию проводят 3 моль/л раствором NH₄OH при соотношении O:В=1:1. Степень извлечения из исходного раствора в реэкстракт с учетом возврата промывных вод составляет: Re(VII) – 90,9%, кислотного остатка HCl – 6,6%.

Пример 6. 100 мл вторичного алифатического спирта – октанола-2 контактируют с рафинатом, полученным по Примеру 5 и содержащим 6,0 моль/л HCl, для обеспечения дополнительного содержания соляной кислоты в спирте 0,5 моль/л. 80 мл исходного раствора, содержащего 0,231 г/л рения (VII) и 5,2 моль/л соляной кислоты, объединяют с 20 мл промывных вод, содержащих 0,103 г/л рения (VII) и 1,9 моль/л соляной кислоты. Из полученного солянокислого раствора, содержащего 0,205 г/л рения (VII) и 4,5 моль/л соляной кислоты, экстрагируют рений октанолом-2, дополнительно содержащим 0,5 моль/л HCl, при соотношении O:В=1:1 в течение 5 мин. Экстракт, содержащий 0,185 г/л рения (VII), отделяют от рафината с равновесной концентрацией соляной кислоты 4,5 моль/л. Степень извлечения рения (VII) в экстракт составляет 90,1%, соляная кислота из раствора в этом случае дополнительно не извлекается. Ренийсодержащий экстракт промывают водой при соотношении O:В=5:1, в промывные воды переходит 11,1% Re(VII) и 74,6% HCl, содержавшихся в экстракте. Промывные воды, содержащие 0,103 г/л рения (VII) и 1,9 моль/л соляной кислоты, отделяют и объединяют с исходным раствором. Реэкстракцию рения (VII) из промытого экстракта проводят 3 моль/л раствором NH₄OH при соотношении O:В=1:1. Степень извлечения из исходного раствора в реэкстракт с учетом возврата промывных вод составляет: Re(VII) – 90,0%, кислотного остатка HCl – 2,9%.

Пример 7. 14 л раствора, содержащего 0,667 г/л рения (VII), с суммарной концентрацией серной и соляной кислот – 4,7 моль/л подают на экстракцию на каскад экстракторов, где в противоточном режиме он взаимодействует с технической смесью на основе вторичного алифатического спирта – октанола-2 при соотношении O:В=1:10. Экстракцию проводят на 5 ступенях каскада экстракторов смесительно-отстойного типа. Степень извлечения в экстракт составляет: рения (VII) – 99,6%, суммы Н₂SO₄ и HCl – 4,3%. Суммарная равновесная концентрация кислот в рафинате составляет 4,5 моль/л. Экстракт, содержащий 6,644 г/л рения (VII), с суммарной концентрацией серной и соляной кислот – 1,2 моль/л подают на реэкстракцию. Реэкстракцию рения (VII) проводят 3 моль/л раствором H₂SO₄ на 2 ступенях каскада при соотношении O:В=5:1. Степень извлечения из исходного раствора в реэкстракт составляет: Re(VII) – 99,3%, суммы кислотных остатков Н₂SO₄ и HCl – 4,3%.

Пример 8. 2,8 л исходного сернокислого раствора, содержащего 0,535 г/л рения (VII) и 6,5 моль/л серной кислоты, объединяют с 0,2 л промывных вод, содержащих 1,876 г/л рения и 4,7 моль/л серной кислоты. Полученный сернокислый раствор, содержащий 0,624 г/л рения (VII) и 6,4 моль/л серной кислоты, подают на экстракцию на каскад экстракторов, где в противоточном режиме он взаимодействует с технической смесью на основе вторичного алифатического спирта – октанола-2 при соотношении O:В=1:3. Экстракцию проводят на 2 ступенях каскада экстракторов смесительно-отстойного типа. Степень извлечения в экстракт за 2 ступени составляет: рения (VII) – 99,7%, серной кислоты – 6,3%. Равновесная концентрация серной кислоты в рафинате составляет 6,0 моль/л. Экстракт, содержащий 1,867 г/л рения (VII) и 1,2 моль/л Н₂SO₄, подают на водную промывку, которую осуществляют на 2 ступенях каскада экстракторов при соотношении O:В=5:1. Промывные воды, в которые перешло из экстракта 20,1% Re(VII) и 77,3% H₂SO₄, что соответствует содержанию рения (VII) 1,876 г/л и серной кислоты 4,7 моль/л, возвращают в голову процесса, объединяя с исходным раствором. Промытый экстракт, содержащий 1,493 г/л рения и 0,3 моль/л H₂SO₄, подают на реэкстракцию. Реэкстракцию рения (VII) проводят 3 моль/л раствором NH₄OH на 1 ступени каскада при соотношении O:В=5:1. Степень извлечения в реэкстракт с учетом возврата промывных вод в голову процесса составляет: рения (VII) – 99,5%, кислотного остатка H₂SO₄ – 1,5%.

Пример 9 (по прототипу). Из 100 мл раствора, содержащего 1,015 г/л рения (VII) и 6,6 моль/л серной кислоты, экстрагируют рений изооктанолом при соотношении O:В=1:1 в течение 10 мин. Экстракт, содержащий 0,947 г/л рения (VII), отделяют от рафината с равновесной концентрацией серной кислоты 6,0 моль/л. Степень извлечения в экстракт составляет: рения (VII) – 94,7%, серной кислоты – 16,3%. Реэкстракцию рения (VII) проводят 3 моль/л раствором NH₄OH при соотношении O:В=1:1. Степень извлечения из исходного раствора в реэкстракт составляет: Re(VII) – 94,7%, кислотного остатка H₂SO₄ – 16,3%.

Пример 10 (по прототипу). Из 100 мл исходного раствора, содержащего 1,021 г/л рения (VII) и 5,3 моль/л соляной кислоты, экстрагируют рений изооктанолом при соотношении O:В=1:1 в течение 10 мин. Экстракт, содержащий 0,799 г/л рения (VII), отделяют от рафината с равновесной концентрацией серной кислоты 4,8 моль/л. Степень извлечения в экстракт составляет: рения (VII) – 79,9%, соляной кислоты – 12,2%. Реэкстракцию рения (VII) проводят 3 моль/л раствором NH₄OH при соотношении O:В=1:1. Степень извлечения из исходного раствора в реэкстракт составляет: Re(VII) – 79,7%, кислотного остатка HCl – 12,2%.

Как видно из приведенных Примеров и Таблицы, заявляемый способ по сравнению с прототипом позволяет увеличить степень извлечения рения (VII) в среднем на 5,8%, повысить чистоту реэкстракта на 2,9-14,8% за счет уменьшения соизвлечения минеральной кислоты в реэкстракт, а также сократить расход реагентов на 5-10% при снижении в 2 раза длительности операции экстракции. Заявляемый способ относительно прост и может быть реализован с привлечением стандартного оборудования.

Формула изобретения

1. Способ извлечения рения (VII) из кислого раствора, включающий экстракцию рения экстрагентом на основе алифатического спирта с переводом в экстракт основной части рения (VII), а в рафинат – основной части кислоты и реэкстракцию рения (VII) водным раствором аммиака, отличающийся тем, что в качестве алифатического спирта используют вторичные алифатические спирты, а экстракцию ведут при обеспечении в рафинате равновесной концентрации кислоты 4,5-7 моль/л.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при извлечении рения из сернокислого раствора экстракцию ведут с обеспечением в рафинате равновесной концентрации серной кислоты 5-7 моль/л.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что при извлечении рения из солянокислого раствора экстракцию ведут с обеспечением в рафинате равновесной концентрации соляной кислоты 4,5-6 моль/л.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что при извлечении рения из сульфатно-хлоридного раствора экстракцию ведут с обеспечением в рафинате суммарной равновесной концентрации серной и соляной кислот 4,5-6,5 моль/л.

5. Способ по любому из пп.1-4, отличающийся тем, что используют вторичные алифатические спирты с числом атомов углерода С₇-С₁₀, преимущественно гептанол-4, октанол-2, октанол-3, нонанол-4, деканол-5, техническую смесь спиртов на основе октанола-2.

6. Способ по п.5, отличающийся тем, что экстрагент дополнительно содержит 0,5-1,2 молей минеральной кислоты.

7. Способ по п.6, отличающийся тем, что алифатический спирт предварительно контактируют с рафинатом.

8. Способ по п.5, отличающийся тем, что экстракцию ведут при соотношении O:В=1:1-3.

9. Способ по п.5, отличающийся тем, что экстракцию ведут при соотношении О:В=1:3-10 в режиме противотока на 2-5 ступенях.

10. Способ по п.8 или 9, отличающийся тем, что перед реэкстракцией осуществляют промывку экстракта с возвратом промывных вод в исходный кислый раствор.