|
(21), (22) Заявка: 2006124691/15, 10.07.2006
(24) Дата начала отсчета срока действия патента:
10.07.2006
(43) Дата публикации заявки: 20.01.2008
(46) Опубликовано: 27.06.2008
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске:
RU 2219133 C1, 20.12.2003. RU 2104949 С1, 20.02.1998. DE 10252951 А1, 27.05.2004. CN 1616355 А, 18.05.2005. GB 1008196 А, 27.10.1965.
Адрес для переписки:
433510, Ульяновская обл., г. Димитровград-10, ФГУП “ГНЦ РФ НИИАР”
|
(72) Автор(ы):
Андреев Олег Иванович (RU), Корнилов Александр Степанович (RU)
(73) Патентообладатель(и):
Федеральное государственное унитарное предприятие “Государственный научный центр Российской Федерации – Научно-исследовательский институт атомных реакторов” (RU)
|
(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ ИЗ АММИАЧНЫХ РАСТВОРОВ
(57) Реферат:
Изобретение относится к области радиохимии и может быть использовано в препаративной химии, технологии выделения никеля из промышленных отходов. Никель осаждают путем введения в аммиачный раствор никеля хлорида щелочного металла или аммония до конечной концентрации хлорида щелочного металла или аммония более 1 моль/л. Маточный раствор отделяют от осадка и промывают осадок этиловым спиртом. Предложенное изобретение позволяет выделить никель и очистить его от меди и цинка. 1 ил.
Изобретение относится к области радиохимии и может быть использовано в препаративной химии, технологии выделения и очистки никеля из промышленных отходов.
Известен способ очистки радионуклида Ni-63 от примесей, заключающийся в осаждении из аммиачных растворов гексааминперхлората никеля Ni(NH3)6(ClO4)2 [Патент №2219133 от 22.04.2004.]. Способ позволяет эффективно очистить никель от микроколичеств Zn, Co, Cu. Недостатком способа является низкая эффективность очистки от весовых количеств меди (в 3.5 раза), высокая стоимость применяемых для осаждения перхлоратных солей и взрывоопасностъ гексааминперхлората никеля (взрывается при высушивании под лампой).
Вышеуказанные недостатки устраняются тем, что в способе выделения и очистки никеля из аммиачных растворов, содержащих Zn и Cu, осаждают никель путем введения хлорида щелочного металла или хлорида аммония в количестве более 1 моль/л, отделяют осадок от маточного раствора и промывают осадок этиловым спиртом.
В предлагаемом способе очистка никеля от Zn и Cu основана на высокой растворимости в аммиачно-хлоридных растворах хлоридов аммиачных комплексов Zn2+, Cu2 и низкой растворимости гексааминхлорида никеля Ni(NH3)6Cl2(ГАХН).
Никель осаждают из аммиачных растворов добавлением хлоридов натрия, калия или аммония.
Очевидно, что количество аммиака должно быть достаточным для количественного образования комплекса [Ni(NH3)6]2+, и, соответственно, полнота осаждения никеля должна зависеть от концентраций свободного аммиака и хлорид-ионов.
Поскольку растворимость никеля в этих условиях достаточно высока, промывку осадка проводят этиловым спиртом, где гексааминхлорид никеля Ni(NH3)6Cl2 малорастворим.
Выход никеля определяется растворимостью ГАХН в конкретных условиях концентрации хлорид-ионов, количеств аммиака и никеля в системе. Если аммиака, содержащегося в насыщенном водном растворе, недостаточно для количественного образования комплексного иона [Ni(NH3)6]2+, то в случае необходимости переработать большие количества никеля, следует барботировать газообразный аммиак в систему. В конце процесса образуется осадок ГАХН и насыщенный аммиаком маточный раствор с остаточной концентрацией никеля, соответствующей концентрации хлорид-ионов. Очевидно, что чем больше количество никеля, тем больше относительный выход никеля в осадок.
Пример 1
К 2 мл азотнокислого раствора никеля, содержащего 200 мг Ni и по 5% Zn и Cu, добавляли 7 мл 25% аммиака и перемешивали до получения прозрачного раствора. К полученному раствору добавляли 11 мл 5 моль/л раствора хлорида натрия и перемешивали. Через 3-4 час отделяли сиреневый кристаллический осадок гексааминхлорида никеля Ni(NH3)6Cl2 от маточного раствора зеленого цвета. Промывали осадок 3 раза 96% этиловым спиртом.
| Результаты |
|
|
| Состав осадка: |
|
коэффициент очистки |
| Ni |
|
185.4 мг (выход 92.7%) |
| Cu – |
0.12% |
41.6 |
| Zn – |
0.1% |
50 |
Пример 2
2 г ZnCl2, 2 г CuCl22H2O и 8 г NiCl26H2O заливали 18 мл раствором 4М NH3Cl в 13 М аммиаке, перемешивали и барботировали газообразный аммиак в течение 1 часа. Отделяли осадок от маточного раствора и промывали его 3 раза по 15 мл спиртом.
| Результаты |
|
|
|
| Элемент |
мат. раст+пром, мг |
осадок, мг |
коэфф. очистки |
| Ni |
17.6 |
1957.4 (выход99.1%) |
– |
| Zn |
943 |
17 |
56 |
| Cu |
725 |
19 |
38.8 |
Как следует из приведенных результатов, предлагаемый способ позволяет очистить никель от меди и цинка в 40-60 раз.
Формула изобретения
Способ выделения никеля из аммиачных растворов, заключающийся в том, что никель осаждают путем введения в аммиачный раствор никеля хлорида щелочного металла или аммония до конечной концентрации хлорида щелочного металла или аммония более 1 моль/л, отделяют маточный раствор от осадка и промывают осадок этиловым спиртом.
РИСУНКИ
Другие изменения, связанные с зарегистрированными изобретениями
Изменения:
Зарегистрирован переход исключительного права без заключения договора Дата и номер государственной регистрации перехода исключительного права: 27.11.2009/РП0000337 Патентообладатель: Открытое акционерное общество «Государственный научный центр Научно-исследовательский институт атомных реакторов» Прежний патентообладатель: Федеральное государственное унитарное предприятие «Государственный научный центр Российской Федерации – Научно-исследовательский институт атомных реакторов»
Номер и год публикации бюллетеня: 18-2008
Извещение опубликовано: 10.01.2010 БИ: 01/2010
|