|
|
(21), (22) Заявка: 2006143747/04, 12.12.2006
(24) Дата начала отсчета срока действия патента:
12.12.2006
(46) Опубликовано: 20.06.2008
(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
EVANS E.A. “Tritium and its compounds London Butterworths”, 1974, p.48. TSCHESCHE et al. Z.Naturborsch. 206, 708(1965). RU 2244547 C1, 20.01.2005.
Адрес для переписки:
123182, Москва, пл. Акад. И.В. Курчатова, 2, ИМГ РАН, ПЛГ
|
(72) Автор(ы):
Шевченко Валерий Павлович (RU),
Мясоедов Николай Федорович (RU),
Нагаев Игорь Юлианович (RU),
Шевченко Константин Валерьевич (RU)
(73) Патентообладатель(и):
Институт молекулярной генетики Российской Академии наук (ИМГ РАН) (RU)
|
(54) РАВНОМЕРНОМЕЧЕННЫЙ ТРИТИЕМ АЛЬФА-ХЕДЕРИН
(57) Реферат:
Описывается новый равномерномеченный тритием  -хедерин формулы
который является аналогом -хедерина – биологически активного сапонина.
Изобретение относится к области органической химии и может найти применение в аналитической химии и биологических исследованиях.
При изучении физиологически активных соединений необходимы их меченые аналоги.
Известно, что замена атомов водорода органического соединения на их изотопы не приводит к изменению каких-либо свойств исходного соединения (Evans Е.А. – Tritium and its compounds London Butterworths, 1974, p.48) [1].
Известен -хедерин формулы
Данное соединение является одним из самых интенсивно изучаемых сапонинов (Мерк №4655, 1999 г.) (Tschesche et al. Z.Naturforsch. 20b, 708, 1965) [2].
Однако его меченный тритием аналог не описан.
Техническим результатом, достигаемым настоящим изобретением, является расширение ассортимента меченых аналогов физиологически активных соединений.
Достигается указанный технический результат получением равномерномеченного тритием -хедерина формулы
Ниже приведен пример реализации изобретения.
Пример 1.
Раствор 11 мг -хедерина в 0.8 мл метанола добавляли к 110 мг катализатора Линдлара (Флюка), метанол удаляли упариванием на роторном испарителе, затем для более равномерного распределения вещества на катализаторе вновь добавляли 0.4 мл метанола. Метанол удаляли упариванием на роторном испарителе и остаток лиофилизировали. Аликвоту сухой смеси (66 мг) переносили в реакционную ампулу. Затем ампулу вакуумировали до давления 0.1 Па, заполняли газообразным тритием до давления 333 гПа и выдерживали при температуре 235°С 10 мин. Избыток газообразного трития удаляли вакуумированием. Вещество с катализатора экстрагировали метанолом (5×2 мл) и отделяли фильтрованием. Лабильный тритий удаляли несколько раз, растворяя вещество в метаноле (5×2 мл) и упаривая последний. Радиоактивность выделенного продукта – около 350 мКи, в искомом соединении содержится 3 % тритиевой метки, химический выход – 35%. После двух ВЭЖХ (Kromasil 8×150 мм, в градиенте 75% метанол с 0.1% уксусной кислоты – до чистого метанола за 30 мин) выделено 6.75 мКи меченого препарата с радиохимической чистотой 98% (аналитическая хроматография на колонке Kromasil C18 7 мкм, 4.6×150 мм, 60% МеОН – аммоний фосфатный буфер, рН 2.8, скорость потока 1.0 мл/мин, время удерживания – 7.48 мин), выход – 29%, молярная радиоактивность – 2.9 Ки/ммоль.
Таким образом, получено новое равномерномеченное тритием соединение.
Формула изобретения
Равномерномеченный тритием -хедерин формулы:
|
|
