Патент на изобретение №2326810

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2326810 (13) C1
(51) МПК

C01B7/14 (2006.01)
B01D11/00 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 27.10.2010 – прекратил действие, но может быть восстановлен

(21), (22) Заявка: 2006132779/15, 12.09.2006

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

12.09.2006

(46) Опубликовано: 20.06.2008

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
SU 116459 А1, 15.06.1985. SU 1215615 A3, 28.02.1986. SU 300058 А1, 05.12.1974. US 4388231 А1, 14.06.1983. Ксензенко В.И. и др. Химия и технология брома, йода и их соединений. – М.: Химия, 1979, с.213-219. Мартынов В.В. Справочник по экстракции. Экстракция органическими кислотами и их солями. – М.: Атомиздат, 1978.

Адрес для переписки:

460018, г.Оренбург, пр-кт Победы, 13, ГОУ ОГУ, патентный отдел

(72) Автор(ы):

Пономарева Полина Александровна (RU),
Строева Элина Владимировна (RU),
Киекпаев Марат Аманжанович (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования “Оренбургский государственный университет” (RU)

(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЙОДА

(57) Реферат:

Изобретение относится к способам извлечения йода из природных и техногенных растворов. Из раствора с различной концентрацией хлорида натрия йод экстрагируют раствором трибутилфосфата в керосине. Для растворов с концентрацией хлорида натрия 0,5 моль/л используют 20%-ный раствор трибутилфосфата в керосине. Для растворов с концентрацией хлорида натрия 1,0 моль/л используют 10%-ный раствор трибутилфосфата в керосине. Для растворов с концентрацией хлорида натрия 2,0÷5,0 моль/л используют 30%-ный раствор трибутилфосфата в керосине. Предложенное изобретение обеспечивает эффективное извлечение йода с наиболее оптимальным соотношением экстрагент-разбавитель при наименьшем расходе экстрагента, с учетом минерализации растворов. 2 табл.

Изобретение относится к способам извлечения йода из природных и техногенных растворов.

Известен способ извлечения йода, предварительно окисленного перекисью водорода, чистым трибутилфосфатом (ТБФ) в присутствии серной кислоты при соотношении объема органической фазы к объему водной фазы (О:В) 1:6, при этом извлечение йода в органическую фазу составляет 95%. [Авторское свидетельство СССР N 300058. Опубликовано 05.12.1974. Бюллетень №45].

Также известен способ экстракционного извлечения йода из кислых растворов ТБФ в керосине 1:1 при соотношении O:В=1:20, в данном случае, степень извлечения йода в экстракт составляет ˜99%. [Авторское свидетельство СССР N 1161459, опубликовано 15.06.1985. Бюллетень №22].

Недостатком этих способов является то, что не учитывается минерализация природных и техногенных растворов. При увеличении концентрации хлоридов наблюдается всаливающий эффект и, как следствие, уменьшение степени извлечения йода. Не учитывается эффективный состав экстракционной смеси, предполагающий различные соотношения экстрагент-разбавитель, в зависимости от минерализации природных и техногенных растворов. Известные способы предполагают значительные потери экстрагента в связи с образованием устойчивой эмульсии чистого ТБФ или его высококонцентрированных растворов с водой.

Технический результат – эффективное извлечение йода с наиболее оптимальным соотношением экстрагент-разбавитель при наименьшем расходе экстрагента, с учетом минерализации растворов. Оптимальное соотношение экстрагент-разбавитель определяется с учетом двух факторов: максимальная степень извлечения при минимальном расходе экстрагента для соответствующей минерализации раствора. Показателем эффективности предлагаемой экстракционной смеси является величина эффекта смешения.

Указанный результат достигается тем, что в предлагаемом способе из подкисленного раствора с различной концентрацией хлорида натрия элементный йод экстрагируют раствором ТБФ в керосине при соотношении объема органической фазы к объему водной фазы (O:В) 1:10. Для растворов с [Cl]=0,5 моль/л используют 20%-ный раствор ТБФ в керосине (соотношение ТБФ:керосин = 2:8). Для растворов с [Cl]=1,0 моль/л используют 10%-ный раствор ТБФ в керосине (соотношение ТБФ:керосин = 1:9). Для растворов с [Cl]=2,0÷5,0 моль/л используют 30%-ный раствор ТБФ в керосине (соотношение ТБФ:керосин = 3:7). Время контакта фаз – 15 минут.

Извлечение йода в экстракт составляет более 98%, остаточная концентрация йода в водной фазе – не более 0,79·10-2 ммоль/л (2,0 мг/л), насыщение органической фазы при многократной противоточной экстракции 0,20-0,22 моль/л (52-55 г/л).

Способ осуществляется следующим образом.

Подкисленный минерализованный раствор, содержащий элементный йод, экстрагируют 10%, 20% или 30%-ным раствором ТБФ в керосине (соотношение ТБФ:керосин = 1:9, 2:8 или 3:7), при этом соотношение O:В=1:10. Время контакта фаз – 15 минут.

Значения предлагаемых концентраций ТБФ в керосине для растворов с различной минерализацией представлены в таблице 1.

Таблица 1
Концентрация ТБФ в керосине в зависимости от минерализации растворов
Минерализация [Cl], моль/л 0,5 1,0 2,0 4,0 5,0
Концентрация ТБФ в керосине, % 20 10 30 30 30

Пример 1. В кислый йодсодержащий раствор, с [I2]=0,63 ммоль/л (160 мг/л) и [Cl]=5 моль/л помещают 30%-ный раствор ТБФ в керосине, при соотношении O:В=1:10. Раствор интенсивно перемешивают в течение 15 минут.

Способ обеспечивает извлечение йода до остаточной концентрации 0,75·10-2 ммоль/л (1,9 мг/л).

Пример 2. Способ осуществляют аналогично примеру 1. Исходный раствор содержит 0,79 ммоль/л (100 мг/л) йода и [Cl]=0,5 моль/л. Процесс экстракции осуществляют 20%-ным раствором ТБФ в керосине. Степень извлечения составляет 98,3%.

Способ обеспечивает извлечение йода до остаточной концентрации 0,6·10-2 ммоль/л (1,5 мг/л).

Данные по влиянию соотношения ТБФ:керосин в зависимости от минерализации растворов при соотношении O:В=1:10 представлены в таблице 2.

Таблица 2
Результаты экстракции элементного йода смесью ТБФ – керосин (соотношение фаз O:В=1:10) в зависимости от концентрации ТБФ и минерализации водных растворов
Минерализация [Cl], моль/л. Концентрация ТБФ в керосине, % Объем керосина V, мл. Объем ТБФ V, мл. Коэффициент распределения D Степень извлечения R, % Эффект смешения
0,5 5 9,5 0,5 160,7 94,1 1,9
10 9,0 1,0 270,0 96,4 2,7
20 8,0 2,0 573,3 98,3 3,8
30 7,0 3,0 813,5 98,8 3,6
50 5,0 5,0 1156,7 99,1 2,4
1,0 5 9,5 0,5 139,8 93,3 2,2
10 9,0 1,0 422,2 97,8 5,1
20 8,0 2,0 500,7 98,0 3,5
30 7,0 3,0 739,1 98,7 3,0
50 5,0 5,0 1360,3 99,3 1,9
2,0 5 9,5 0,5 162,8 94,2 2,7
10 9,0 1,0 342,4 97,2 4,5
20 8,0 2,0 667,8 98,5 5,6
30 7,0 3,0 1458,5 99,3 7,8
50 5,0 5,0 2927,0 99,7 6,3
4,0 5 9,5 0,5 116,9 92,1 1,9
10 9,0 1,0 215,8 95,6 2,8
20 8,0 2,0 503,2 98,1 4,0
30 7,0 3,0 930,9 98,9 4,6
50 5,0 5,0 2248,3 99,6 4,3
5,0 5 9,5 0,5 144,5 93,5 2,4
10 9,0 1,0 287,9 96,6 3,3
20 8,0 2,0 445,0 97,8 3,4
30 7,0 3,0 726,0 98,6 3,7
50 5,0 5,0 1658,2 99,4 2,7

Из результатов, представленных в таблице 2, следует, что для растворов с [Cl]=0,5 моль/л экстракция 20%-ным раствором ТБФ в керосине обеспечивает хорошую, более 98%, степень извлечения. Для растворов с [Cl]=1,0 моль/л экстракция 10%-ным раствором ТБФ в керосине обеспечивает степень извлечения 97,8%, при минимальном расходе экстрагента. При извлечении йода из высокоминерализованных природных и техногенных растворов с [Cl]=4,0÷5,0 моль/л использование 30%-ного раствора ТБФ в керосине позволяет достичь степени извлечения ˜99%.

Формула изобретения

Способ извлечения йода из природных и техногенных растворов путем экстракции раствором трибутилфосфата в керосине, отличающийся тем, что для растворов с различной концентрацией хлорида натрия используют растворы трибутилфосфата в керосине различной концентрации, а именно для растворов с концентрацией хлорида натрия 0,5 моль/л используют 20%-ный раствор трибутилфосфата в керосине, для растворов с концентрацией хлорида натрия 1,0 моль/л используют 10%-ный раствор трибутилфосфата в керосине, для растворов с концентрацией хлорида натрия 2,0÷5,0 моль/л используют 30%-ный раствор трибутилфосфата в керосине.


MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 13.09.2008

Извещение опубликовано: 27.07.2010 БИ: 21/2010


Categories: BD_2326000-2326999