Патент на изобретение №2326092
|
||||||||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ГРАФИТА И КАРБИДА КРЕМНИЯ В МИКРОКРЕМНЕЗЕМЕ
(57) Реферат:
Изобретение относится к промышленности строительных материалов и может быть использовано при производстве материалов, изделий и конструкций с применением отхода производства кристаллического производства ферросилиция – микрокремнезема. Техническим результатом изобретения является упрощение способа определения содержания компонентов и одновременное определение содержания в микрокремнеземе карбида кремния и графита. Способ определения содержания графита и карбида кремния включает обработку пробы микрокремнезема кислотой, затем щелочью, промывание дистиллированной водой, фильтрование, высушивание и охлаждение с последующим взвешиванием, прокаливание и охлаждение, взвешивание. В качестве указанной кислоты используется плавиковая кислота HF с концентрацией 45-50%, а в качестве указанной щелочи 0,1 н. NaOH. Высушивание пробы осуществляется при температуре 105-110°С в сушильном шкафу до постоянной массы. Взвешивание производится с помощью аналитических весов. Прокаливание пробы производится в муфельной печи при температуре 1000±20°С в течение 30-40 минут, а соотношение между микрокремнеземом (г) и плавиковой кислотой (мл) составляет 1:50. 1 табл.
Изобретение относится к промышленности строительных материалов и может быть использовано при производстве материалов, изделий и конструкций с применением отхода производства кристаллического производства ферросилиция – микрокремнезема. Известен способ определения в буроугольных золах содержания свободного СаО, закрытого стеклофазой [Патент России №2006030, БИ №1, 1994]. Недостатком известного способа являются невозможность установления состава другого отхода – микрокремнезема, а также невозможность определения содержания графита и карбида кремния. Наиболее близким аналогом к описываемому изобретению является способ определения карбида кремния, заключающийся в окислении углерода в токе кислорода до двуокиси с последующим автоматическим кулонометрическим титрованием по величине рН и дальнейшим нахождением массовой доли карбида кремния по корреляционной зависимости от массовой доли связанного углерода [ГОСТ 10153-70]. Недостатками описываемого способа также являются относительная сложность, длительность и трудоемкость способа, а также невозможность при этом одновременного определения графита. Задачей, решаемой предлагаемым изобретением, является упрощение способа определения и одновременное определение содержания в микрокремнеземе карбида кремния и графита. Технический результат – возможность оперативного определения в микрокремнеземе содержания графита и карбида кремния. Указанный технический результат при осуществлении изобретения достигается тем, что способ определения содержания графита и карбида кремния включает обработку пробы микрокремнезема кислотой, затем щелочью, промывание дистиллированной водой, фильтрование, высушивание и охлаждение с последующим взвешиванием, прокаливание и охлаждение, взвешивание, в качестве указанной кислоты используется плавиковая кислота HF с концентрацией 45-50%, в качестве указанной щелочи 0,1 н. NaOH, высушивание пробы осуществляется при температуре 105-110°С в сушильном шкафу до постоянной массы, взвешивание производится с помощью аналитических весов, прокаливание пробы производится в муфельной печи при температуре 1000±20°С в течение 30-40 минут, а соотношение между микрокремнеземом (г) и плавиковой кислотой (мл) составляет 1:50. Пример определения в микрокремнеземе содержания графита и карбида кремния. 1 г абсолютно сухого отхода ферросплавного производства Братского ферросплавного завода – микрокремнезема обрабатывается 50 мл 45%-ной HF в течение 5 минут, после чего – 0,11 н. NaOH. Обработанная HF и NaOH проба промывается дистиллированной водой и фильтруется. Полученный остаток высушивается до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре 105-110°С, охлаждается и взвешивается на аналитических весах. После этого используемая проба подвергается прокаливанию в муфельной печи при температуре 1000±20°С в течение 30-40 минут, охлаждению и взвешиванию. Содержание графита в микрокремнеземе определяется по потере массы пробы после прокаливания при температуре 1000±20°С, а содержание карбида кремния соответствует массе остатка после прокаливания. Определение графита и карбида кремния проводят в трех параллельных определениях. Предлагаемый способ основан на способности аморфных разновидностей SiO2 хорошо растворяться в плавиковой кислоте. Поэтому после обработки микрокремнезема плавиковой кислотой, SiO2 отхода растворяется и в исследуемой пробе остаются только графит и карбид кремния (учитывая химический состав микрокремнезема, представленный в таблице, содержанием других примесных оксидов можно пренебречь). Определение содержания графита основано на его способности полностью сгорать при температуре до 1000°С. Следовательно, после прокаливания остатка исследуемой пробы, состоящего из графита и карбида кремния, остается только карбид кремния. Как видно, предлагаемый способ намного проще известного, дает возможность определить в микрокремнеземе не только содержание карбида кремния, но и графита. Предлагаемый способ позволяет предприятиям, использующим микрокремнезем в производстве жидкого стекла, в составе вяжущих, растворов и бетонов и т.п., достаточно быстро и надежно устанавливать состав микрокремнезема, что, в конечном итоге, способствует эффективному использованию этого весьма многотоннажного отхода.
Формула изобретения
Способ определения содержания графита и карбида кремния в микрокремнеземе, включающий обработку пробы микрокремнезема кислотой, затем щелочью, промывание дистиллированной водой, фильтрование, взвешивание, высушивание и охлаждение с последующим взвешиванием, прокаливанием и охлаждением, взвешиванием, отличающийся тем, что в качестве указанной кислоты используется плавиковая кислота с концентрацией 45-50%, в качестве указанной щелочи 0,1 н. NaOH, высушивание пробы осуществляется при температуре 105-110°С в сушильном шкафу до постоянной массы, взвешивание производится с помощью аналитических весов, прокаливание пробы производится в муфельной печи при температуре 1000±20°С в течение 30-40 мин, а соотношение между микрокремнеземом (г) и HF (мл) составляет 1:50.
MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 24.10.2008
Извещение опубликовано: 20.03.2010 БИ: 08/2010
|
||||||||||||||||||||||||||||||||
