Патент на изобретение №2324915

(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКИХ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ АТМОСФЕРНЫХ АЭРОЗОЛЕЙ, НАГРУЖЕННЫХ НА ФИЛЬТР

(57) Реферат:

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в количественном химическом анализе состава атмосферных аэрозолей для определения градуировочной характеристики и проверки правильности результатов анализа. Способ изготовления синтетических стандартных образцов атмосферных аэрозолей, нагруженных на фильтр, включает приготовление метилцеллюлозной пленки, содержащей определяемые элементы в виде тонкодисперсного порошка, и штампование из нее индивидуальных экземпляров. К навеске тонкодисперсного порошка, содержащего определяемые элементы, добавляют ацетон, смесь перемешивают в течение 30 сек, затем к ней добавляют раствор метилцеллюлозы и воздействуют на смесь ультразвуком в течение 15 сек, вновь добавляют раствор метилцеллюлозы и воздействуют ультразвуком в течение 45 сек. Затем приготовленную смесь доводят раствором метилцеллюлозы до требуемого объема и перемешивают ее в течение 5 мин. Изобретение позволят повысить точность контроля состава атмосферных аэрозолей.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам изготовления синтетических стандартных образцов, имитирующих по составу атмосферные аэрозоли, нагруженные на фильтр, и может быть использовано в количественном химическом анализе состава атмосферных аэрозолей для определения градуировочной характеристики и проверки правильности результатов анализа.

Повышение точности контроля состава атмосферных аэрозолей путем применения синтетических стандартных образцов одинакового химического состава, а также интенсификация процесса их изготовления достигается в предлагаемом способе тем, что к навеске тонкодисперсного порошка, содержащего определяемые элементы, добавляют ацетон, смесь перемешивают в течение 30 сек, затем к ней добавляют раствор метилцеллюлозы и воздействуют на смесь ультразвуком в течение 15 сек, вновь добавляют раствор метилцеллюлозы и воздействуют ультразвуком в течение 45 сек; затем приготовленную смесь доводят раствором метилцеллюлозы до требуемого объема и перемешивают ее в течение 5 мин. Затем смесь медленно выливают на очищенную стеклянную пластину, расположенную горизонтально. Высушенную полимерную пленку снимают со стекла и из нее штампуют образцы заданного размера.

Пример. Навеску порошка государственного стандартного образца состава почвы серозема карбонатного (ССК-3) [Свидетельство на стандартный образец – ГСО 2506-83. – Иркутск, 1998] массой 10 г измельчают в течение 3 час в агатовой ступке с добавлением этилового спирта. Для получения пленки навеску порошкового материала массой 0,1 г помещают в стеклянный стакан, добавляют ацетон объемом 5 мл и перемешивают с помощью стеклянной палочки в течение 30 сек. Затем добавляют 5 мл 2%-ного раствора метилцеллюлозы, погружают в смесь излучатель ультразвукового дезинтегратора UD-20, работающего с частотой 22 кГц, и воздействуют ультразвуком в течение 15 сек. Добавляют к смеси 5 мл 2%-ного раствора метилцеллюлозы и обрабатывают смесь ультразвуком в течение 45 сек. В стакан добавляют 45 мл 2%-ного раствора метилцеллюлозы, перемешивают смесь стеклянной палочкой в течение 5 мин. Время получения однородной смеси полимерного раствора и тонкодисперсного порошкового материала, содержащего определяемые элементы, не превышает 10 мин, что примерно в 20 раз меньше по сравнению с прототипом. Затем смесь медленно выливают на предварительно очищенную с помощью поверхностно-активного вещества стеклянную пластину, расположенную горизонтально. Сухая пленка легко отделяется от стекла и из нее штампуются образцы заданного размера. Количество бракованных экземпляров не превышает 1%, т.е. в 5 раз ниже по сравнению с прототипом. Химический состав индивидуальных экземпляров стандартных образцов более стабильный по сравнению с прототипом: неоднородность образцов характеризуется коэффициентом вариации, составляющим 1-4% в зависимости от определяемого элемента.

Разработанный способ позволяет готовить индивидуальные синтетические стандартные образцы атмосферных аэрозолей, нагруженных на фильтр, одинакового химического состава, которые могут быть рекомендованы для градуирования недеструктивных методик анализа и проверки правильности результатов определения металлов в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны предприятий с помощью методик атомно-абсорбциооного, фотометрического и других методов анализа. Это позволяет повысить эффективность контроля загрязнения окружающей среды выбросами автотранспорта, предприятий черной и цветной металлургии и т.д.

Формула изобретения

Способ изготовления синтетических стандартных образцов атмосферных аэрозолей, нагруженных на фильтр, включающий приготовление метилцеллюлозной пленки, содержащей определяемые элементы в виде тонкодисперсного порошка, и штампование из нее индивидуальных экземпляров, отличающийся тем, что к навеске тонкодисперсного порошка, содержащего определяемые элементы, добавляют ацетон, смесь перемешивают в течение 30 с, затем к ней добавляют раствор метилцеллюлозы и воздействуют на смесь ультразвуком в течение 15 с, вновь добавляют раствор метилцеллюлозы и воздействуют ультразвуком в течение 45 с, затем приготовленную смесь доводят раствором метилцеллюлозы до требуемого объема и перемешивают ее в течение 5 мин.