Патент на изобретение №2318208
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОНЦЕНТРАЦИЙ ДИМЕТИЛАМИНА В ВОДЕ
(57) Реферат:
Способ осуществляют путем подкисления пробы воды, герметизации полученного раствора соли диметиламина с щелочью и газохроматографического анализа газовой фазы с термоионным детектированием. При этом пробу воды подкисляют концентрированной серной кислотой в соотношении кислота:проба 1:100, термостатируют герметизированный с 17 г щелочи полученный раствор 5 мин при 60°С в емкости вместимостью 25 см3. Способ позволяет повысить чувствительность и надежность определения диметиламина в воде. 1 табл.
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к газохроматографическому определению микроконцентраций диметиламина в воде, и может быть использовано для санитарного контроля водных объектов. Недостатком способа является невозможность определения в водном растворе микроконцентрации диметиламина, имеющего высокий коэффициент распределения в системе водный раствор щелочи – воздух. Известен способ определения диметиламина в водном растворе, полученном при экстракции воздушного сорбата (патент 2252414, МПК G01N 30/00, приоритет 11.09.2003), который по технической сущности и достигаемым результатам выбран в качестве ближайшего аналога. Способ-прототип заключается в том, что 1 см3 водного раствора сернокислой соли диметиламина герметизируют с 10 г гидроокиси калия, термостатируют 5 мин при 60°С и хроматографируют 1 см3 паровой фазы с пламенно-ионизационным детектором на колонке с силанизированным Хромосорбом 103, содержащим ПЭГ 20000. Недостатками способа-прототипа являются как низкая чувствительность определения диметиламина в водном растворе (предел определения ограничен уровнем концентрации 0,05 мкг/см3), так и низкая селективность определения из-за использования для хроматографирования пламенно-ионизационного детектора, чувствительного практически ко всем классам органических соединений. Задачей предлагаемого изобретения является повышение чувствительности и надежности определения диметиламина в воде. Заявленный технический результат в разработанном способе газохроматографического определения микроконцентраций диметиламина в воде, так же как и в способе-протипе, достигается за счет герметизации водного раствора сернокислой соли диметиламина со щелочью, термостатирования в течение 5 мин при 60°С и хроматографического анализа паровой фазы на колонке с силанизированным Хромосорбом 103, содержащим 5% ПЭГ 20000. Новым в разработанном способе является то, что пробу воды обрабатывают концентрированной серной кислотой в соотношении кислота : проба 1:100, 3 см3 полученной подкисленной пробы помещают в герметизируемую емкость вместимостью 25 см3, содержащую 17 г гидроокиси калия. Емкость закрывают резиновой пробкой с прокладкой из фторпластовой пленки, одевают на пробку алюминиевый колпачок и герметизируют с помощью обжимного устройства. Емкость встряхивают несколько раз и термостатируют 5 мин при 60°С. Отбирают шприцем 1 см3 паровой фазы и хроматографируют с азотселективным термоионным детектором на колонке, содержащей силанизированный Хромосорб 103 с 5% ПЭГ 20000. Количественное определение проводят методом абсолютной градуировки. Градуировочную характеристику устанавливают путем анализа искусственных растворов диметиламина в дистиллированной воде. Предлагаемые авторами новые соотношения объемов анализируемой водной пробы, герметизируемой емкости, а также количества щелочи обеспечивают максимальный переход диметиламина из водного раствора в паровую фазу. Предел определения в анализируемой пробе составляет 0,007 мкг/см3. Использование азотселективного термоионного детектора повышает надежность определения в пробах сложного состава. Таким образом, предлагаемый способ позволяет значительно (в 7 раз) повысить чувствительность, а также надежность определения диметиламина в пробах воды. Пример 1. 1 см3 водного раствора диметиламина с концентрацией 0,1 мкг/см3, подкисленного концентрированной серной кислотой в соотношении кислота : раствор 1:100, помещают в стеклянный флакон вместимостью 25 см3, содержащий 17 г гидроокиси калия. Флакон закрывают резиновой пробкой с прокладкой из фторпластовой пленки, одевают на пробку алюминевый колпачок и герметизируют с помощью обжимного устройства. Флакон встряхивают несколько раз и термостатируют 5 мин при 60°С. Отбирают шприцем 1 см3 паровой фазы и хроматографируют с термоионным детектором на колонке, содержащей силанизированный Хромосорб 103 с 5% ПЭГ 20000. Измеряют величину аналитического сигнала. Результаты приведены в таблице. Пример 2. Опыт, аналогичный приведенному в примере 1, проводят с 2 см3 водного раствора диметиламина. Результаты приведены в таблице. Пример 3. Опыт, аналогичный приведенному в примере 1, проводят с 3 см3 водного раствора диметиламина. Результаты приведены в таблице. Пример 4. Опыт, аналогичный приведенному в примере 1, проводят с 4 см3 водного раствора диметиламина. Результаты приведены в таблице.
Формула изобретения
Способ газохроматографического определения микроконцентраций диметиламина в воде, включающий герметизацию водного раствора сернокислой соли диметиламина со щелочью, термостатирование в течение 5 мин при 60°С и хроматографический анализ паровой фазы на колонке с силанизированным Хромосорбом 103, содержащим 5% ПЭГ 20000, отличающийся тем, что пробу воды обрабатывают концентрированной серной кислотой в соотношении кислота:проба 1:100, 3 см3 полученной подкисленной пробы помещают в герметизируемую емкость вместимостью 25 см3, содержащую 17 г гидроокиси калия, и хроматографический анализ проводят с термоионным детектором.
MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 07.05.2008
Извещение опубликовано: 10.06.2010 БИ: 16/2010
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
hni
, %