Патент на изобретение №2317321

(54) СПОСОБ АДСОРБЦИОННОЙ ОЧИСТКИ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ

(57) Реферат:

Изобретение относится к масложировой промышленности. Способ включает нагрев масла, перемешивание с алюмосиликатным сорбентом и фильтрацию. При этом в качестве сорбента используют природную смесь каолинит--кварц в пропорции 9:1÷9,8:0,2, предварительно измельченную с перкарбонатом натрия при массовом соотношении 8:1÷12:1 и обработанную раствором фосфорной кислоты концентрацией 20-25%, взятой в количестве 50-75% от массы смеси. Сорбент вводят в масло при температуре 65-75°С в количестве 0,2-0,4%, а перемешивание фаз осуществляют в течение 20-25 минут с интенсивностью 0,8-1,0 с^-1. Изобретение позволяет максимально очистить растительные масла от трудногидратируемых фосфатидов, снизить кислотное число, цветное число и уменьшить содержание промоторов окисления. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для адсорбционной очистки растительных масел от трудногидратируемых фосфатидов и снижения содержания в маслах красящих веществ и свободных жирных кислот.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

Растительные масла, с целью повышения антиокислительных свойств и облегчения их переработки на предприятиях масложировой промышленности, должны быть предварительно очищены от сопутствующих веществ: фосфатидов, свободных жирных кислот (СЖК) и красящих компонентов пигментного комплекса. Так, трудногидратируемые соединения фосфора, несмотря на питательную ценность, затрудняют процесс разделения фаз при нейтрализации и дезодорации масла, препятствуют гидрированию посредством отравления катализатора, а избыток в масле СЖК негативно сказывается на его устойчивости во времени.

Существует также способ удаления из масел загрязнений на аморфном гидрогеле диоксида кремния (SiO₂), обработанном путем совместного измельчения с основаниями Na₂CO₃, NaHCO₃, К₂СО₃, Са(ОН)₂, Mg(OH)₂, NaOH, КОН, их смесями или растворами [Пат. США 5252762, МКИ⁵

Наиболее близким техническим решением по совокупности признаков, т.е. прототипом является способ адсорбционной очистки растительных масел с использованием мелкодисперсного сорбента (1-15 мкм), полученного из кремнефтористоводородной кислоты и гидроксида алюминия и включающего, мас.%: диоксид кремния 35,0-44,5; соединения алюминия (в пересчете на Al₂О₃) 0,5-10,0; вода – остальное [Пат. России 2245902, МПК⁷

Недостатками прототипа является достижение эффекта при повышенных температурах обработки масла (90-120°С), что требует дополнительных энергозатрат и может привести к нежелательным изменениям в структуре жирных кислот масла, а также необходимость создания разрежения 8 кПа и достаточно высокий расход сорбента.

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Задачей изобретения является разработка экономичного способа адсорбционной очистки растительных масел, обеспечивающего повышение качества масла за счет извлечения из него трудногидратируемых фосфатидов, свободных жирных кислот и красящих веществ.

Поставленная задача решена тем, что способ адсорбционной очистки растительных масел включает нагрев масла, перемешивание с алюмосиликатным сорбентом и фильтрацию, при этом в качестве сорбента используют природную смесь каолинит--кварц в пропорции 9:1÷9,8:0,2, предварительно измельченную с перкарбонатом натрия при массовом соотношении 8:1÷12:1 и обработанную растворами фосфорной кислоты концентрацией 20-25%, взятыми в количестве 50-75% от массы смеси, при этом сорбент вводят в масло при температуре 65-75°С в количестве 0,2-0,4%, а перемешивание фаз осуществляют 20-25 мин с интенсивностью 0,8-1,0 с^-1. Согласно изобретению используют природную смесь следующего зернового состава, мас.%: 0,3…1,2 мкм – 3-4; 1,2…2,5 мкм – 8-9; 2,5…5 мкм – 15-17; 5…10 мкм – 23-25; 10…20 мкм – 33-35; 20…40 мкм – 13-15.

Исходная природная смесь представляет собой порошок белой глины, включающей каолинит с примесью

Перкарбонат натрия (ТУ 2144-284-05763441-99 изм. 1,2) – гранулированное вещество белого цвета; массовая доля активного кислорода 7-10%, массовая доля карбоната натрия 65%, массовая доля воды – 2,8%; остаток на сите со стороной квадратной ячейки 0,10 мм – 95,6%.

Кислота фосфорная (ГОСТ 10678-76) – прозрачная бесцветная жидкость плотностью 1,58-1,68 г/см³, без взвешенных и эмульгированных частиц, разбавленная перед испытанием водой до концентрации 20-25%.

СВЕДЕНИЯ, ПОДТВЕРЖДАЮЩИЕ ВОЗМОЖНОСТЬ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Пример 1. 100 г очищаемого гидратированного подсолнечного масла нагревают до 75°С и перемешивают 25 мин, с интенсивностью 1,0 с^-1, при данной температуре с АС, введенным в масло в количестве 0,4 г, затем масло отфильтровывают на вакуум-фильтре. В качестве сорбента используют природную смесь каолинит--кварц в пропорции 9:1, включающую частицы 0,3…1,2 мкм – 3%, 1,2…2,5 мкм – 9%, 2,5…5 мкм – 17%, 5…10 мкм – 23%, 10…20 мкм – 35%, 20…40 мкм – 13%. Указанную природную смесь предварительно измельчают с ПКН при массовом соотношении 8:1, обрабатывают 20%-ным раствором ФК, взятым в количестве 75% от массы природной смеси, и высушивают при 105°С.

Пример 2. 100 г очищаемого гидратированного подсолнечного масла нагревают до 65°С и перемешивают 20 мин, с интенсивностью 0,8 с^-1, при данной температуре с АС, введенным в масло в количестве 0,2 г, затем масло отфильтровывают на вакуум-фильтре. В качестве сорбента используют природную смесь каолинит--кварц в пропорции 9,8:0,2, включающую частицы 0,3…1,2 мкм – 4%, 1,2…2,5 мкм – 8%, 2,5…5 мкм – 17%, 5…10 мкм – 25%, 10…20 мкм – 33%, 20…40 мкм – 13%. Указанную природную смесь предварительно измельчают с ПКН при массовом соотношении 12: 1, обрабатывают 25%-ным раствором ФК, взятым в количестве 50% от массы природной смеси, и высушивают при 110°С.

Пример 3. 100 г очищаемого льняного масла нагревают до 70°С и перемешивают 20 мин, с интенсивностью 1,0 с^-1, при данной температуре с АС, введенным в масло в количестве 0,3 г, затем масло отфильтровывают на вакуум-фильтре. В качестве сорбента используют природную смесь каолинит--кварц в пропорции 9,3:0,7, включающую частицы 0,3…1,2 мкм – 4%, 1,2…2,5 мкм – 9%, 2,5…5 мкм – 15%, 5…10 мкм – 24%, 10…20 мкм – 34%, 20…40 мкм – 14%. Указанную природную смесь предварительно измельчают с ПКН при массовом соотношении 10:1, обрабатывают 20%-ным раствором ФК, взятым в количестве 60% от массы природной смеси, и высушивают при 105°С.

Основные показатели растительных масел определяли по стандартным методикам [Арутюнян Н.С., Янова Л.И., Аришева Е.А. и др. Лабораторный практикум по технологии переработки жиров. М.: Агропромиздат, 1991. 160 с.], содержание тяжелых металлов оценивали атомно-абсорбционным методом на приборе “Сатурн-3”, а также контролировали перекисное число масла [Козлов В.А., Кохова Л.В. Товароведение пищевых продуктов. Иваново: изд. ИГХТА, 1995. 88 с.]. Полученные данные сведены в таблицу.

Из представленных в таблице данных следует, что введение в масло 0,4% сорбента по предлагаемому способу обеспечивает максимальный эффект очистки от ТФ. При этом степень снижения кислотного числа подсолнечного масла, по сравнению с прототипом, больше в 1,7 раза, цветное число составляет 15 мг I₂/100 см³ и, дополнительно, в очищенном масле уменьшается содержание промоторов окисления: никеля – до 0,11 мг/кг, меди – до 0,12 мг/кг; содержание железа изменяется незначительно. Использование предлагаемого способа позволяет добиться уменьшения в льняном масле массовой доли ТФ – в 7 раз по сравнению с исходным значением, а также повышения, по сравнению с прототипом, степени извлечения СЖК – в 1,6 раза, красящих веществ – на 9%, тяжелых металлов никеля – в 1,4 раза, меди – в 1,7 раза.

Положительный результат очистки на сорбенте, включающем добавку ПКН в указанном согласно изобретению соотношении, не сопровождается существенным изменением перекисных чисел растительных масел, что свидетельствует об их устойчивости к окислению.

Предлагаемый способ отличается экономичностью, так как не требует значительного расхода сорбента, нагрева масла выше 75°С, проведения процесса при низком давлении, и обеспечивает получение растительных масел более высокого качества, пригодных для последующей переработки на предприятиях пищевой промышленности.

Формула изобретения

1. Способ адсорбционной очистки растительных масел, включающий нагрев масла, перемешивание с алюмосиликатным сорбентом и фильтрацию, отличающийся тем, что в качестве сорбента используют природную смесь «каолинит--кварц» в пропорции 9:1÷9,8:0,2, предварительно измельченную с перкарбонатом натрия при массовом соотношении 8:1÷12:1 и обработанную раствором фосфорной кислоты концентрацией 20-25%, взятой в количестве 50-75% от массы смеси, при этом сорбент вводят в масло при температуре 65-75°С в количестве 0,2-0,4%, а перемешивание фаз осуществляют в течение 20-25 мин с интенсивностью 0,8-1,0 с^-1.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют природную смесь следующего зернового состава, мас.%: 0,3 – 1,2 мкм – 3-4; 1,2 – 2,5 мкм – 8-9; 2,5 – 5 мкм – 15-17; 5 – 10 мкм – 23-25; 10 – 20 мкм – 33-35; 20 – 40 мкм – 13-15.