Патент на изобретение №2316475
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕХХЛОРИСТОГО ТИТАНА
(57) Реферат:
Изобретение относится к получению треххлористого титана, используемого в качестве компонента активного покрытия анодов в электролитическом производстве хлора и каустической соды и в качестве катализатора в процессах органического синтеза. Способ получения треххлористого титана включает взаимодействие титана марки ВТ-1-0 с удельной поверхностью 1·10-4-5·10-3 м2/г с реактивной соляной кислотой при мольном соотношении Ti:HCl, равном 1:>3,0, температуре 70-80°С в течение 5-10 ч. Изобретение позволяет получить треххлористый титан, пригодный для использования его в композиции анодного покрытия, упростить аппаратурное оформление процесса. 1 табл.
(56) (продолжение): CLASS=”b560m”A, 08.03.1978. GB 1518058 A, 19.07.1978. ЛИДИН Р.А. и др., Химические свойства неорганических веществ, Москва, Химия, 1997, с.355, рубрика 708, реакция 3.
Изобретение относится к способу получения треххлористого титана, который используется в композиции активного покрытия анодов электролизеров производства хлора и каустической соды и в качестве катализатора органического синтеза. Известен способ получения треххлористого титана растворением треххлористого титана в концентрированном растворе соляной кислоты [Кн. «Химия редких и рассеянных элементов», под редакцией профессора К.А.Большакова. М.: Высшая школа, 1965, т.1, с 184]. Недостатком известного способа получения треххлористого титана является отсутствие условий получения, параметров процесса, выхода и качества целевого продукта. Наиболее близким к заявляемому является способ получения треххлористого титана, включающий взаимодействие титана в виде гранул из губки с водным раствором соляной кислоты концентрацией 20% и более при 50-110°С в течение от 1 мин до 10 ч при мольном соотношении, равном 1 Недостатком известного способа являются технологические затруднения ведения процесса, сложность и дороговизна аппаратурного оформления. Отсутствие оптимальных значений удельной поверхности используемого титана. При использовании титана с удельной поверхностью более 5·10-3 м2/г, например гранул из губки или титанового порошка, реакция протекает бурно, с выделением большого количества тепла и газов, что требует дорогостоящее технологическое оборудование для съемы избыточного тепла и выравнивания давления в технологическом оборудовании. В случае же использования титана с удельной поверхностью менее 1·10-4 м2/г реакция протекает очень медленно, получается низкая производительность. Кроме того, использование титана в виде гранул из губки приводит к удорожанию треххлористого титана, поскольку технология получения титановой губки является дорогостоящей. Авторами проведены в лабораторных условиях дополнительные опыты по получению треххлористого титана по вышеописанному способу и было установлено, что полученный треххлористый титан при температуре выше 80°С ухудшает показатели качества активного покрытия анодов – весовые потери составили 0,8 мг/см2, анодный потенциал – 1,56 В. Согласно ТУ 3619-199-00203312-99 весовые потери должны составлять не более 0,5 мг/см2, анодный потенциал 1,35-1,40 В. Задача изобретения – разработка способа получения треххлористого титана, пригодного для использования его в композиции анодного покрытия. Технический результат, получаемый в результате использования заявляемого технического решения, выражается в упрощении аппаратурного оформления процесса, повышении качества и удешевлении треххлористого титана. Поставленная задача достигается тем, что треххлористый титан получают взаимодействием титана марки ВТ-1-0 с удельной поверхностью 1·10-4-5·10-3 м2/г с реактивной соляной кислотой при их мольном соотношении Ti:HCl, равном 1:>3, при температуре 70-80°С в течение 5-10 ч. Для получения треххлористого титана, пригодного для использования в композиции анодного покрытия, используют титан марки ВТ-1-0 ГОСТ 19807 и реактивную соляную кислоту ГОСТ 3118 с изм.1. При использовании технической соляной кислоты и титана других марок треххлористый титан не соответствует требованиям ТУ 6-09-01-756 (треххлористый титан) по содержанию массовой доли железа (Fe), %, не более – 0,003. Способ поясняется следующими примерами. Пример 1. В реактор загружают 4,8 г (0,1 М) титана с удельной поверхностью 1·10-4 м2/г и 36,5 г (0,3 М) 30-%-ной реактивной соляной кислоты. Процесс проводят при температуре 70°С в течение 10 ч. После чего реактор охлаждают, содержимое выгружают, анализируют на соответствие требованиям ТУ 6-09-01-756 (треххлористый титан). Полученные образцы треххлористого титана испытывали в композициях активного покрытия анодов. Результаты испытания покрытия анодов металлоокисных по ТУ 3619-199-00203312, полученных с использованием треххлористого титана, приведены в таблице. Пример 2. Аналогично примеру 1 загружают титан с удельной поверхностью 1·10-3 м2/г, процесс проводят в течение 6 ч. Пример 3. Аналогично примеру 1 загружают титан с удельной поверхностью 5·10-3 м2/г, процесс проводят в течение 5 ч. Пример 4. Аналогично примеру 1 загружают титан с удельной поверхностью 1·10-3 м2/г, подают 60,8 г (0,3 М) 18%-ной реактивной соляной кислоты, процесс проводят в течение 9 ч. Пример 5. Аналогично примеру 1 загружают титан с удельной поверхностью 1·10-3 м2/г, подают 43,8 г (0,3 М) 25%-ной реактивной соляной кислоты, процесс проводят в течение 7 ч. Пример 6. Аналогично примеру 1 загружают титан с удельной поверхностью 1·10-3 м2/г, подают 30,4 г (0,3 М) 36%-ной реактивной соляной кислоты, процесс проводят в течение 5 ч. Пример 7. Аналогично примеру 1 загружают титан с удельной поверхностью 1·10-3 м2/г, подают 36,5 г (0,3 М) 30%-ной реактивной соляной кислоты, процесс проводят при температуре 80°С в течение 5 ч. Пример 8. Аналогично примеру 1 загружают титан с удельной поверхностью 1·10-3 м2/г, подают 43,8 г (0,3 М) 25%-ной реактивной соляной кислоты, процесс проводят при температуре 80°С в течение 6 ч. Пример 9. Аналогично примеру 1 загружают титан с удельной поверхностью 1·10-3 м2/г, подают 51,1 г (0,35 М) 25%-ной соляной кислоты, процесс проводят при температуре 80°С в течение 6 ч.
Использование изобретения позволит получить треххлористый титан, пригодный для применения в составе активного покрытия анодов в производстве хлора и каустика, проводить процесс в безопасном режиме с использованием титана с удельной поверхностью 1·10-4-5·10-3 м2/г и упростить аппаратурное оформление процесса.
Формула изобретения
Способ получения треххлористого титана для композиции анодного покрытия, включающий взаимодействие титана марки ВТ-1-0 с удельной поверхностью 1·10-4-5·10-3 м2/г с реактивной соляной кислотой при мольном соотношении Ti:HCl, равном 1:>3,0, температуре 70-80°С в течение 5-10 ч.
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
3,1 [JP 080208227, опубл. 13.08.1996].