|
(21), (22) Заявка: 2006127727/28, 31.07.2006
(24) Дата начала отсчета срока действия патента:
31.07.2006
(46) Опубликовано: 27.01.2008
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске:
ГОСТ 30418-96, МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРНОКИСЛОТНОГО СОСТАВА. RU 2240544 C1, 20.11.2004. RU 2267782 C1, 10.01.2006. RU 2260792 C1, 20.09.2005. SU 1043537 A, 23.09.1983. SU 1221561 A, 30.03.1984. SU 943569 A1, 15.07.1982. WO 0192908 A1, 06.12.2001. WO 9954751 A1, 28.10.1999.
Адрес для переписки:
350000, г.Краснодар, ул. Чапаева, 91, кв.12, Т.В. Швец
|
(72) Автор(ы):
Петрик Анатолий Алексеевич (RU), Корнена Елена Павловна (RU), Прудников Сергей Михайлович (RU), Блягоз Асет Ибрагимовна (RU), Наумов Николай Николаевич (RU), Щипанова Анна Александровна (RU), Кабалина Екатерина Валерьевна (RU), Елисеева Татьяна Михайловна (RU)
(73) Патентообладатель(и):
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования “Кубанский государственный технологический университет” (ГОУВПО “КубГТУ”) (RU)
|
(54) СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ ОЛИВКОВОГО МАСЛА
(57) Реферат:
Использование: для идентификации оливкового масла. Сущность заключается в том, что после отбора пробы масла измеряют его температуру (t, °C), помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют время спин-спиновой релаксации протонов триацилглицеринов первой компоненты масла (T21) в миллисекундах, при этом растительное масло относят к оливковому, если T21<2,2·t+102,0. Технический результат: сокращение времени осуществления идентификации, а также исключение сложной пробоподготовки. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.
Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для идентификации оливкового масла.
Растительные масла, в том числе и оливковое, являются многокомпонентными смесями, основными составляющими которых являются триацилглицерины (ТАГ) различных жирных кислот.
Известен способ идентификации оливкового масла на основе метода газожидкостной хроматографии (ГОСТ 30418-96 “Масла растительные. Метод определения жирнокислотного состава”), включающий отбор анализируемой пробы масла, получение метиловых эфиров жирных кислот, их разделение методом газожидкостной хроматографии в хроматографической колонке с получением пиков на хроматограмме и расчет содержания олеиновой кислоты по отношению площади пика метилового эфира олеиновой кислоты к суммарной площади пиков метиловых эфиров всех жирных кислот.
Недостатком указанного способа является длительная и очень сложная пробоподготовка и применение большого количества токсичных химических реактивов.
Задачей изобретения является создание высокоэффективного способа идентификации оливкового масла, позволяющего значительно сократить время осуществления идентификации, исключить сложную пробоподготовку, а также применение токсичных химических реактивов.
Задача решается тем, что в способе идентификации оливкового масла, включающем отбор пробы масла, после отбора пробы масла измеряют его температуру (t, °С), помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют время спин-спиновой релаксации протонов триацилглицеринов первой компоненты масла (T21) в миллисекундах, при этом растительное масло относят к оливковому, если T21<2,2·t+102,0.
Измерение времени спин-спиновой релаксации триацилглицеринов первой компоненты масла осуществляют при температуре (t) 10-30°С.
Техническим результатом является значительное сокращение времени осуществления способа и применения токсичных химических реактивов.
Заявляемый способ иллюстрируется графическими материалами.
На чертеже представлен график температурной зависимости значений времен спин-спиновй релаксации T21 протонов триацилглицеринов первой компоненты масла с содержанием олеиновой кислоты, соответствующем 70%.
Специальными экспериментами впервые установлено, что молекулы триацилглицеринов (ТАГ), содержащихся в растительных маслах, находятся в различном структурном состоянии:
1 – в виде индивидуальных молекул (первая компонента);
2 – в виде ассоциатов молекул низких порядков в результате межмолекулярного Ван-дер-Ваальсового взаимодействия (вторая компонента);
3 – в виде ассоциатов молекул высоких порядков в результате межмолекулярного Ван-дер-Ваальсового взаимодействия (третья компонента).
На основании экспериментальных данных и математической обработки этих данных впервые получена зависимость (T21)70%=2,2·t+102,0 в диапазоне температур от 10 до 30°С для триацилглицеринов масла первой компоненты с содержанием олеиновой кислоты 70%. При содержании олеиновой кислоты выше 70%, т.е. в оливковом масле, значение времени спин-спиновой релаксации протонов триацилглицеринов первой компоненты оливкового масла семян (T21) всегда меньше граничного значения (T21)70%.
Заявляемый способ поясняется следующим примером.
Отбирают три пробы масел, измеряют температуру проб – она соответствовала во всех пробах 23°С. Каждую из проб помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют время спин-спиновой релаксации T21 триацилглицеринов протонов первой компоненты масла: для первой пробы – 175,0 мс, для второй пробы – 100,0 мс, для третьей пробы – 75,5 мс.
Граничное значение времени спин-спиновой релаксации при 23°С, соответствующее минимальному содержанию олеиновой кислоты в оливковом масле, вычисляют по формуле
(T21)70%=2,2·t+102,0 мс=152,6 мс.
Учитывая, что величина T21 первой пробы 175,0 мс больше (Т21)70%, отобранное масло не относится к оливковому и является фальсификатом.
Величина T21 второй пробы 100,0 мс, т.е значение Т21 второй пробы масла ниже величины (Т21)70%. Таким образом, масло второй пробы является оливковым.
Величина T21 третьей пробы – 75,5 мс, что ниже, чем (T21) 70%, т.е. масло указанной пробы является оливковым.
Таким образом, из трех исследованных образцов масла второй и третьей пробы являются оливковыми, а масло первой пробы является фальсификатом.
В таблице приведены сравнительные характеристики способов идентификации оливкового масла – известного и заявляемого.
Как видно из приведенных данных, время заявляемого способа более чем в 90 раз меньше, чем известного. Кроме этого, в заявляемом способе полностью исключается применение токсичных, взрывоопасных и пожароопасных химических реактивов, т.е. способ является экологически чистым.
Таблица |
Показатели |
Способ |
известный |
заявляемый |
Время реализации способа, минут |
180 |
2 |
Расход химических реактивов на 1 пробу: |
|
|
серный эфир, см31 |
300 |
отсутствуют |
метанол (яд), см3 |
0,1 |
окись кальция, г |
0,01 |
гексан, см3 |
2,0 |
натрий металлический, г |
0,05 |
азот газообразный, см3 |
1500 |
водород, см3 |
1500 |
фильтровальная бумага, г |
15 |
вата, г |
5 |
наполнитель – хроматон N-AW, г |
0,05 |
Формула изобретения
1. Способ идентификации оливкового масла, включающий отбор пробы масла, отличающийся тем, что после отбора пробы масла измеряют его температуру (t, °C), помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют время спин-спиновой релаксации протонов триацилглицеринов первой компоненты масла (T21) в миллисекундах, при этом растительное масло относят к оливковому, если T21<2,2·t+102,0.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что измерение времени спин-спиновой релаксации триацилглицеринов первой компоненты масла осуществляют при температуре 10-30°С.
РИСУНКИ
|
|