Патент на изобретение №2315981

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2315981 (13) C1
(51) МПК

G01N23/223 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 08.11.2010 – может прекратить свое действие

(21), (22) Заявка: 2006124148/28, 05.07.2006

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

05.07.2006

(46) Опубликовано: 27.01.2008

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
DEVELOPMENT OF TOTAL REFLECTION X-RAY FLUORESCENCE SPECTROMETER FOR ULTRACE ELEMENT, ANALYSIS, M.K.TIWARI, B.GOWRISHANKAR, V.K.RAGHUVANSHI, R.V.NANDEDKAR AND K.J.S. SAWHNEY, BULL. MATTER. SCI. V. 25, №5, OCTOBER, 2002, pp 435-411, INDIAN ACADEMY OF SCIENCES. SU 1831109 A1, 10.03.1996. SU 1827600 A1, 15.07.1993. RU 2158918 C2, 10.11.2000. US 6577704

Адрес для переписки:

344090, г.Ростов-на-Дону, пр. Стачки, 194, НИИ физики РГУ, зам. директора Д.А. Сарычеву

(72) Автор(ы):

Краснолуцкий Вадим Павлович (RU),
Сарычев Дмитрий Алексеевич (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Закрытое акционерное общество “КОРДОН” (ЗАО “КОРДОН”) (RU)

(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА С ПОЛНЫМ ВНЕШНИМ ОТРАЖЕНИЕМ ПЕРВИЧНОГО ИЗЛУЧЕНИЯ

(57) Реферат:

Использование: для рентгенофлуоресцентного анализа с полным внешним отражением первичного излучения. Сущностьизобретения заключается в том, что элементы рентгенооптической схемы размещены в монолитном блоке, содержащем две протяженные плоскопараллельные стальные плиты, жестко зафиксированные контактными полированными поверхностями, причем в верхней плите выполнены по ходу рентгеновского излучения посадочное отверстие для размещения отсекающего фильтра, продольный паз канала лучепровода, паз для размещения верхней створки выходной коллимирующей щели, опора для размещения держателя образца и отверстие для отбора рентгенофлуоресцентного излучения образца, выполненное с возможностью установки в нем корпуса детектора, а в нижней плите по ходу рентгеновского излучения выполнен паз, образующий с контактной поверхностью верхней плиты входную коллимирующую щель, пазы канала лучепровода для размещения экрана, для нижней створки выходной коллимирующей щели и для держателя образца. Технический результат: упрощение и удешевление устройства и повышение механической стабильности элементов рентгенооптической схемы. 3 з.п. ф-лы, 11 ил.

(56) (продолжение):

CLASS=”b560m”B1, 10.06.2003. US 5077766 A, 31.12.1991. US 4847882 A, 11.07.1989. US 4426717 A, 17.01.1984.

Изобретение относится к области рентгенофлуоресцентного анализа микроколичеств вещества с использованием полного внешнего отражения и предназначено для элементного анализа сверхчистых поверхностей и сухих остатков растворов и может быть использовано преимущественно для оснащения заводских и передвижных лабораторий различного назначения.

Метод энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа с полным внешним отражением первичного излучения (РФА ПВО) обладает высокой чувствительностью и характеризуется низким уровнем фона, простотой в пробоподготовке и сравнительно несложной процедурой обработки информации, допускающей полную автоматизацию, и позволяет получить количественные результаты одновременно о содержании в исследуемом образце нескольких десятков химических элементов.

Известно измерительное устройство для РФА ПВО, содержащее источник первичного рентгеновского излучения (РИ), отражатель первичного излучения с коллимирующей щелью на входе, отражающую пластину держателя образца, установленную под углом полного внешнего отражения к пучку излучения, падающему на него от отражателя, и детектор, установленный с рабочей стороны отражающей пластины держателя образца. Отражатель состоит из двух кварцевых пластинок, установленных параллельно одна над другой отражающими поверхностями внутрь, и является отсекающим фильтром. На торцах фильтра установлены входная и выходная диафрагмы, являющиеся коллиматорами РИ. Пучок РИ с анода рентгеновской трубки через входную диафрагму падает под скользящим углом на нижний отражатель отсекающего фильтра. Жесткая компонента тормозного излучения рассеивается и выбывает из пучка, а отфильтрованный пучок, отражаясь от верхней пластинки, через выходную диафрагму падает на отражающую пластину держателя образца.

Известная ренттенооптическая схема РФА ПВО была использована в серийно выпускаемом спектрометре «Экстра-2» (Проспект фирмы «Seifert», ФРГ на установку «Экстра-2», 1989, с.1-4.) [1] и описана в устройстве для рентгенофлуоресцентного анализа (DE 2911596 A1, МПК G01N 23/223, дата публикации 25.09.1980) [2], в котором регулировкой относительного положения пучка первичного РИ и отражателей обеспечивается заданный угол падения первичного РИ на отражающие поверхности для выполнения условия ПВО. При РФА ПВО угол скольжения первичного пучка относительно отражателей должен быть обязательно меньше критического к угла ПВО, обычно составляющего доли градуса (Миркин Л.С. Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов, М., ГИФМЛ, 1961, с.876) [3].

Известны устройства РФА ПВО, в которых использован отсекающий фильтр первичного РИ, выполненный из одной отражающей пластины (патент JP 3188361, G0IN 23/223, G0IN 23/22, дата публикации 1991.08.16) [4], (статья Development of total reflection X-ray fluorescence spectrometer for ultra-trace element, Analysis, M.K.Tiwari, B.Gowrishankar, V.K.Raghuvanshi, R.V.Nandedkar and K.J.S. Sawhney, Bull. Matter. Sci. Vol.25, №5, October 2002, pp 435-441, Indian Academy of Sciences) [5].

Все упомянутые выше спектрометры РФА ПВО снабжены высокоточными механическими устройствами взаимной ориентации рентгеновской трубки и отражателей для обеспечения значения заданного скользящего угла падения рентгеновского излучения на отражающие поверхности, что усложняет и удорожает конструкцию и приводит к снижению механической стабильности, при этом должна быть обеспечена погрешность установки углов не более 0,01°.

Проблема обеспечения механической стабильности решена в устройстве для РФА ПВО за счет уменьшения расстояния между источником излучения и образцом (SU 1831109 А1, G01N 23/223, дата публикации 10.03.96) [6].

Устройство включает моноблок с источником излучения и питания, установленный на узле линейного перемещения, узел формирования первичного пучка, содержащий диафрагму и коллиматор, образованный двумя рефлекторами ПВО с отражающими плоскостями, параллельными друг другу, энергодисперсионный детектор, размещенный в головке криостата. На отражающей поверхности второго рефлектора-коллиматора размещен держатель образца. Рефлекторы соединены друг с другом через вакуумно-плотные прокладки, установленные на отражающей поверхности первого рефлектора с возможностью пропускания рентгеновского излучения.

В настоящее время серийно выпускаются и широко используются в спектрометрах РФА энергодисперсионные детекторы SI-LI с воздушным радиатором охлаждения, для которых не требуется использование криостата. Кроме того, в известном устройстве первичное РИ направлено непосредственно в прямой канал и только незначительная его часть участвует в ПВО, что снижает эффективность метода ПВО.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является устройство для рентгенофлуоресцентного анализа с полным внешним отражением первичного излучения, описанное в статье [5], принимаемое за прототип. Устройство-прототип содержит рентгеновскую трубку мощностью 150 Вт с медным анодом, коллиматор первичного излучения, образованный двумя параллельными щелями раствором 0,5 мм и 0,05 мм, зеркало-отсекающий фильтр, над отражающей поверхностью которого установлен металлический экран из молибдена, ограничивающий апертуру рентгеновского пучка, зеркало-держатель образца, поверхность которого параллельна отражающей поверхности зеркала-отсекающего фильтра, причем отражатели установлены под углом <к полного внешнего отражения к падающему излучению, полупроводниковый детектор для регистрации характеристического спектра образца и счетчик-монитор отраженного рентгеновского излучения. Регулировка рентгенооптической схемы осуществлялась элементами точной механики в вертикальном и горизонтальном направлениях и путем наклона отражающей поверхности обеих отражателей относительно направления пучка первичного рентгеновского излучения. Расстояние от фокуса рентгеновской трубки до центра отражателя-отсекающего фильтра составляет 260 мм.

Большое расстояние между фокусом рентгеновской трубки и отсекающим фильтром приводит к снижению светосилы рентгенооптической схемы и, следовательно, увеличению предела обнаружения химических элементов. Достаточно низкий предел обнаружения 10-10 г достигается увеличением мощности рентгеновской трубки до 150 Вт. Другой недостаток состоит в использовании устройств точной механики для взаимной ориентации элементов рентгенооптической схемы, что снижает ее механическую стабильность, значительно усложняет конструкцию спектрометра и приводит к увеличению его габаритов и стоимости.

Для использования в лабораториях различного назначения, агрохимии, медицины, заводских лабораториях, криминалистики, геологии, экологии, в передвижных лабораториях требуются недорогие портативные спектрометры РФА ПВО с низким пределом обнаружения химических элементов, сопоставимым с РФС, использующим рентгеновские трубки низкой мощности и обладающие механической стабильностью элементов рентгенооптической схемы.

Поставленная задача решена в заявляемом устройстве РФА ПВО с достижением нового технического результата – упрощение и удешевление устройства и повышение механической стабильности элементов рентгенооптической схемы за счет исключения механизма взаимной ориентации первичного РИ и отражателей и снижение мощности рентгеновской трубки до 7 Вт при достаточно низком, до 10-10 г, пределе обнаружения концентраций химических элементов от 11 Na до 92 U в исследуемом образце.

Указанный технический результат достигается тем, что устройство для рентгенофлуоресцентного анализа с полным внешним отражением первичного излучения включает рентгеновскую трубку и рентгенооптическую схему, содержащую входную коллимирующую щель, отсекающий фильтр и держатель образца, представляющие собой отражающие пластины, установленные параллельно одна другой и под углом полного внешнего отражения характеристического излучения анода рентгеновской трубки, детектор, установленный с рабочей стороны держателя образца, металлический экран, размещенный под отсекающим фильтром, согласно изобретению между отсекающим фильтром и держателем образца выполнена вторая коллимирующая щель, состоящая из верхней и нижней створок, все вышеупомянутые элементы рентгенооптической схемы размещены в монолитном блоке, содержащем две протяженные плоскопараллельные стальные плиты, жестко зафиксированные контактными полированными поверхностями, причем в верхней плите выполнены по ходу рентгеновского излучения посадочное отверстие для размещения отсекающего фильтра, продольный паз канала лучепровода, паз для размещения верхней створки выходной коллимирующей щели, опора для размещения держателя образца и отверстие для отбора рентгенофлуоресцентного излучения образца, выполненное с возможностью установки в нем корпуса детектора, а в нижней плите по ходу рентгеновского излучения выполнен паз, образующий с контактной поверхностью верхней плиты входную коллимирующую щель, пазы канала лучепровода для размещения экрана, для нижней створки выходной коллимирующей щели и для держателя образца.

Другое отличие состоит в том что, что отсекающий фильтр поджат к контактной поверхности нижней плиты посредством пружинного контакта.

Другое отличие состоит в том, что держатель образца поджат рабочей поверхностью к опоре посредством пружинного контакта, закрепленного к горизонтальной плоскости кассеты-подавателя образца.

Другое отличие состоит в том, что площадь отсекающего фильтра, по крайней мере, в два раза превышает площадь держателя образца.

Такое конструктивное выполнение рентгенооптической схемы устройства позволяет обеспечить параллельность отражающих поверхностей отсекающего фильтра и держателя образца, обусловленную плоскопараллельностью стальных плит, в пазах которых они размещены, и тем самым обеспечить механическую стабильность рентгенооптической схемы и исключить регулировку взаимной ориентации поверхностей отсекающего фильтра и держателя образца для достижения ПВО падающего рентгеновского излучения, присущую аналогичным устройствам и прототипу, упростить конструкцию при снижении мощности рентгеновской трубки и сохранении низкого предела обнаружения химических элементов в образце.

На фиг.1 представлена рентгенооптическая схема устройства.

На фиг.2 – вид сверху верхней стальной плиты.

На фиг.3 – вид сбоку верхней плиты.

На фиг.4 – вид снизу верхней плиты.

На фиг.5 – вид сверху нижней плиты.

На фиг.6 – поперечное сечение нижней плиты.

На фиг.7 – вид снизу нижней плиты.

На фиг.8 представлено поперечное сечение устройства в сборе с верхней и нижней плитой.

На фиг.9 представлен график зависимости интенсивности I рентгеновского излучения от расстояния x0 между фокусом рентгеновской трубки и центром образца.

На фиг.10 представлено распределение количества импульсов по энергиям от 0 до 40 КэВ для образца стандартного раствора ГСОРМ-2 с концентрациями химических элементов Cu,Co, Ni, Sr, Cr, Fe, равными 10-9 г.

На фиг.11 представлена фотография лабораторного спектрометра РФА ПВО.

Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа содержит (фиг.1) рентгеновскую трубку 1 с острым фокусом, рентгенооптическую схему, содержащую входную коллимирующую щель 2 первичного характеристического излучения анода рентгеновской трубки 1, отсекающий фильтр ПВО 3, металлический экран 4, выходную коллимирующую щель 5, образованную верхней и нижней регулируемыми створками, держатель 6 образца 7, детектор 8, персональный компьютер 9, верхнюю стальную плиту 10 (фиг.2, 3, 4) и выполненные в ней посадочные отверстия 11 для размещения отсекающего фильтра 3, отверстие 12 для отбора флуоресцентного излучения исследуемого образца 7, паз 2 верхней части входной коллимирующей щели, паз 13 для размещения корпуса детектора 8, расположенного над образцом 7, крепежные отверстия 14, выполненные по периметру плиты, продольный паз 15 лучепровода, выполненный в контактной поверхности верхней плиты 10, паз для размещения верхней створки выходной коллимирующей щели 5, опору 17 для прижатия к ней держателя 6 образца 7, нижнюю плиту 18 (фиг.5, 6, 7), в которой выполнен паз 2 для размещения нижней части входной коллимирующей щели, отверстие 19 для размещения нижней створки выходной коллимирующей щели 5, паз 20 для размещения металлического экрана 4, крепежные отверстия 21 для жесткой фиксации нижней плиты 18 с верхней плитой 10, продольный паз 22 лучепровода, паз 23 для установки держателя 6 образца 7, пружинный контакт 24 для поджатия отсекающего фильтра 3 к поверхности нижней плиты 18 и пружинный контакт 25 для поджатия рабочей поверхности держателя 6 образца 7 к опоре 17, закрепленный к горизонтальной поверхности кассеты-подавателя образца 26, входящего в паз 23 по направляющим 27 (фиг.8).

Рентгенооптическая схема, приведенная на фиг.1, изготавливается следующим образом. При сборке стальные плиты 10 и 18 (фиг.8) фиксируются болтами через крепежные отверстия 14 и 20. При наложении плит 10 и 18 одна на другую контактными шлифованными поверхностями при совмещении пазов 2 образуется входная коллимирующая щель. При совмещении продольного паза 15 верхней плиты 10 с продольным пазом 22 нижней плиты 18 образуется канал лучепровода рентгеновского излучения. Отсекающий фильтр 3, металлический экран 4, створки выходной коллимирующей щели 5, держателя 6 образца 7 и детектор 8 помещаются соответственно в пазах 11, 20, 16, 19, 12, 23.

В конкретном исполнении в качестве источника первичного рентгеновского излучения был использован малогабаритный аппарат рентгеновский микрофокусный «РАП-50» (ЗАО «Элтекс-Мед», Санкт-Петербург, 2005 г., руководство по эксплуатации) [8], содержащий моноблок и пульт управления, в котором в качестве излучателя использована микрофокусная рентгеновская трубка БС 11-Мо мощностью 7,5 Вт с воздушным охлаждением и мишенью прострельного типа.

В качестве детектора флуоресцентного характеристического излучения исследуемого образца использован энергодисперсионный Si-Pin-детектор рентгеновского излучения SP-U-02 (000 “Оптимум технологии”, г.Екатеринбург, 2004 г., технический паспорт) [9].

Отсекающий фильтр 3 и держатель 6 образца 7 выполнены из кварцевого стекла толщиной 2 мм и имеют шлифованную рабочую поверхность. Площадь пластины отсекающего фильтра 3 составляет 20×60 мм, а площадь держателя 6 20×30 мм. Выполнение отсекающего фильтра 3 площадью в два раза большей, чем площадь держателя 6 образца 7, обеспечивает увеличение потока падающего на пластину первичного рентгеновского излучения и приводит к увеличению потока отраженного излучения. Технологические пазы и отверстия в верхней стальной плите 10 и нижней стальной плите 18 выполнялись на фрезерном станке с ЧПУ, чем обеспечивалась точность выполнения заданных расчетных размеров элементов рентгенооптической схемы. Собранный монолитный блок из плоскопараллельных стальных плит 10 и 18 с отшлифованными до 14-го класса чистоты контактными поверхностями соединен через входную коллимирующую щель 2 с анодом рентгеновской трубки 1. Источник рентгеновского излучения жестко закреплен на юстировочной плите, которая снабжена винтами для регулировки положения анода рентгеновской трубки 1 (фиг.11).

Предел обнаружения 10-10 г устройства для рентгенофлуоресцентного анализа достигнут в результате оптимизации рентгенооптической схемы. Для этого определялся максимум интенсивности РИ от поверхности отсекающего фильтра 3 в месте расположения центра анализируемого образца 7 на держателе 6.

Минимальное расстояние от центра образца 7 до центра пластины отсекающего фильтра 3 определялось по формуле (1), вытекающей из формул Френеля (Н.Ф.Лосев, В.П.Краснолуцкий, В.Н.Лосев. Рентгеновский флуоресцентный анализ с использованием полного внешнего отражения первичного излучения. Обзор. Физические методы анализа. Стр. 20. УДК 543.426.) [10]:

где а – минимальное расстояние от центра образца до пластины отсекающего фильтра,

r – радиус образца в отражающей плоскости пластины держателя образца,

s – расстояние по нормали между отражающими поверхностями отсекающего фильтра и держателя образца.

кр– максимальный угол скольжения рентгеновского излучения, падающего на образец, равный углу полного внешнего отражения характеристического излучения рентгеновской трубки МоК с энергией 17,4 КэВ.

Минимальное расстояние между фокусом рентгеновской трубки 1 и центром пластины отсекающего фильтра 3 рассчитывалось по формуле

где b – минимальное расстояние между фокусом рентгеновской трубки и пластиной отсекающего фильтра,

l – длина пластины отсекающего фильтра вдоль хода лучей.

Расстояние x0 между фокусом рентгеновской трубки и центром пластины отсекающего фильтра равно x0=а+b. Для реализации полного внешнего отражения первичного рентгеновского излучения расстояние s по нормали между отражающими поверхностями отсекающего фильтра 3 и держателя 6 образца 7 должно быть больше или равно максимальной толщине анализируемого слоя образца, принятой в нашей модели равной 0,1 мм, и составляет 0,15 мм.

Перечисленные геометрические параметры рентгенооптической схемы выбирались программно с использованием известного математического пакета Waterloo Maple 8 таким образом, чтобы для образца размером r=5 мм и l=60 мм интенсивность I первичного излучения падающего на образец была максимальной. Величина I рассчитывалась из выражения

где R10,s) – коэффициент отражения первичного излучения от пластины отсекающего фильтра,

x1, x2 – координаты ближней и дальней границ отражающей поверхности отсекающего фильтра, x2-x1=l,

smin, smax – координаты границ реального протяженного фокуса рентгеновской трубки в направлении, перпендикулярном ходу лучей,

smax-smin=S – размер реального фокуса рентгеновской трубки, принятый равным 0,1 мм.

Как видно из фиг.9, максимум интенсивности отраженного первичного рентгеновского излучения достигается при расстоянии х0=170 мм, что обеспечивает увеличение апертуры рентгенооптической схемы и, следовательно, интенсивности по сравнению с прототипом в 2.5 раза, в то время как у прототипа [5] Х0=260 мм. Вычисленные параметры a, b, x0 были использованы при проектировании и изготовлении рентгенооптической схемы устройства.

Образец для проведения анализа, представляющий собой сухой остаток раствора, готовится следующим образом: капля 10 мкл анализируемого вещества высаживается на пластину держателя образца 6, после чего высушивается в сушильном шкафу. Держатель 6 образца 7 помещается в кассету-подаватель образца 26 направляющими 27 в паз 23 и поджимается пружинным контактом 25 к опоре 17 (фиг.6, 8). Так как полное внешнее отражение может происходить только при заданной высоте между плоскопараллельными отражающими пластинами, в конкретном примере реализации устройства высота опоры 17 составляет 0,15 мм, что удовлетворяет условиям ориентации и пространственного расположения отражающих пластин для достижения полного внешнего отражения. Таким образом, условие полного отражения первичного и отфильтрованного рентгеновского излучения обеспечивается заданным стабильным расположением элементов рентгенооптической схемы, что исключает необходимость точной взаимной ориентации элементов в процессе измерений, как это осуществлялось в прототипе.

Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа с полным внешним отражением первичного излучения работает следующим образом.

Излучение от анода рентгеновской трубки 1 проходит через входную коллимирующую щель 2, в которой формируется направленный на отражающую поверхность отсекающего фильтра 3 пучок излучения, который падает на отсекающий фильтр 3 под скользящим углом кр для характеристического излучения анода рентгеновской трубки. В этом случае мягкая часть спектра, включая характеристический пик, испытывает полное внешнее отражение, а жесткая компонента излучения, рассеиваясь, выбывает из пучка и не попадает на отражающую поверхность держателя 6 образца 7. Установленный под отсекающим фильтром 3 металлический экран 4 исключает попадание прямо прошедшего тормозного излучения на отражающую поверхность держателя 6 образца 7. Отфильтрованное излучение проходит через выходную коллимирующую щель 5, образованную двумя регулируемыми в процессе сборки и настройки створками, где формируется пучок, направленный на отражающую поверхность держателя 6 образца 7, который падает на нее под скользящим углом кр и возбуждает характеристическое флуоресцентное излучение химических элементов, входящих в состав исследуемого образца. Часть флуоресцентного излучения образца регистрируется энергодисперсионным детектором 8, и в персональном компьютере 9 осуществляется обработка и визуализация спектров характеристического флуоресцентного излучения образца. Низкий предел обнаружения химических элементов, достигнутый заявляемым устройством, иллюстрируется фиг.10, где представлен спектр сухого остатка стандартного раствора металлов ГСОРМ-2 (Cu, Со, Ni, Sr, Cr, Fe) массой каждого из перечисленных элементов порядка 10-9 г. Расчеты, проведенные с учетом амплитуды максимума аналитических линий химических элементов, величины уровня фона, найденных и истинных концентраций химических элементов пробы, показали наличие предела обнаружения порядка 10-10 г. Расхождение результатов анализа составляет в среднем 15%, что обусловлено изменением внешних условий измерений и используемой методикой приготовления образцов. Воспроизводимость результатов анализа различных образцов, приготовленных из одного и того же раствора, не превышает 15 отн.%. Изготовлен лабораторный образец рентгенофлуоресцентного спектрометра ПВО, имеющий следующие технические характеристики:

максимальное число одновременно определяемых элементов более 30

диапазон атомных номеров элементов от 11 до 95

число одновременно определяемых элементов по К-серии 28

объем раствора пробы при анализе сухих остатков, мКл 10-100

максимальная масса сухого остатка, г 10-6

время смены образца, сек 10

номинальная мощность рентгеновской трубки, Вт 7,5

напряжение на рентгеновской трубке, кВ 40

анодный ток, мкА 85-200

режим работы – непрерывный

потребляемая источником излучения мощность, В·А не более 100

по виброустойчивости прибор соответствует ГОСТ 12997-84 группе L1

масса аналитического блока спектрометра 21,5 кг

Источники информации

1. Проспект фирмы «Seifert», ФРГ на установку «Экстра-2», 1989, с.1-4.

2. DE 2911596 A1, МПК G01N 23/223, 1979.

3. Миркин Л.С. Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов, М., ГИФМЛ, 1961, с.876.

4. Патент JP 3188361, G0IN 23/223, G0IN 23/22, дата публикации 1991.08.16.

5. Development of total reflection X-ray fluorescence spectrometer for ultra-trace element, Analysis, M.K.Tiwari, B.Gowrishankar, V.K.Raghuvanshi, R.V.Nandedkar and K.J.S.Sawhney, Bull. Matter. Sci. Vol.25, №5, October 2002, pp 435-441, Indian Academy of Sciences. – прототип.

6. SU 1831109 A1, G0IN 23/223, дата публикации 10.03.96.

7. SU 1827600 A1, 5МПК G01N 23/223, дата публикации 15.07.1993.

8. Аппарат рентгеновский микрофокусный «РАП-50», руководство по эксплуатации, изготовитель ЗАО «Элтекс-Мед», Санкт-Петербург, 2005 г.

9. Энергодисперсионный Si-Pin-детектор рентгеновского излучения SP-U-02, технический паспорт, изготовитель ООО “Оптимум технологии”, г.Екатеринбург, 2004 г.

10. Н.Ф.Лосев, В.П.Краснолуцкий, В.Н.Лосев. Рентгеновский флуоресцентный анализ с использованием полного внешнего отражения первичного излучения (Обзор). Физические методы анализа. Стр. 20. УДК 543.426.

Формула изобретения

1. Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа с полным внешним отражением первичного излучения, включающее рентгеновскую трубку и рентгенооптическую схему, содержащую входную коллимирующую щель, отсекающий фильтр и держатель образца, представляющие собой отражающие пластины, установленные параллельно одна другой и под углом полного внешнего отражения характеристического излучения анода рентгеновской трубки, детектор, установленный с рабочей стороны держателя образца, металлический экран, размещенный под отсекающим фильтром, отличающееся тем, что между отсекающим фильтром и держателем образца выполнена вторая коллимирующая щель, состоящая из верхней и нижней створок, все вышеупомянутые элементы рентгенооптической схемы размещены в монолитном блоке, содержащем две протяженные плоскопараллельные стальные плиты, жестко зафиксированные контактными полированными поверхностями, причем в верхней плите выполнены по ходу рентгеновского излучения посадочное отверстие для размещения отсекающего фильтра, продольный паз канала лучепровода, паз для размещения верхней створки выходной коллимирующей щели, опора для размещения держателя образца и отверстие для отбора рентгенофлуоресцентного излучения образца, выполненное с возможностью установки в нем корпуса детектора, а в нижней плите по ходу рентгеновского излучения выполнен паз, образующий с контактной поверхностью верхней плиты входную коллимирующую щель, пазы канала лучепровода, для размещения экрана, для нижней створки выходной коллимирующей щели и для держателя образца.

2. Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа по п.1, отличающееся тем, что отсекающий фильтр поджат к контактной поверхности нижней плиты посредством пружинного контакта.

3. Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа по п.1, отличающееся тем, что держатель образца поджат рабочей поверхностью к опоре посредством пружинного контакта, закрепленного к горизонтальной плоскости кассеты-подавателя образца.

4. Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа по п.1, отличающееся тем, что площадь отсекающего фильтра, по крайней мере, в два раза превышает площадь отражающей пластины держателя образца.

РИСУНКИ

Categories: BD_2315000-2315999