Патент на изобретение №2315820

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2315820 (13) C2
(51) МПК

C23C14/06 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 08.11.2010 – действует

(21), (22) Заявка: 2004126418/02, 30.08.2004

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

30.08.2004

(43) Дата публикации заявки: 10.03.2006

(46) Опубликовано: 27.01.2008

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
RU 2233350 С2, 27.07.2004. МИТИН Б.С. Порошковая металлургия и напыленные покрытия. – М.: Металлургия, 1987, с.490. RU 2060567 С1, 20.05.1996. RU 2218627 С2, 10.12.2003. US 5952097 A, 14.09.1999.

Адрес для переписки:

603950, г.Нижний Новгород, ГСП-486, ФГУП ФНПЦ “Научно-исследовательский институт измерительных систем им. Ю.Е. Седакова”

(72) Автор(ы):

Тулина Лидия Ивановна (RU),
Гусев Валентин Константинович (RU),
Панкратова Лариса Павловна (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Российская Федерация, от имени которой выступает государственный заказчик – Федеральное агентство по атомной энергии (RU),
Федеральное государственное унитарное предприятие Федеральный научно-производственный центр “Научно-исследовательский институт измерительных систем им. Ю.Е. Седакова” (ФГУП “ФНПЦ НИИИС им. Ю.Е. Седакова”) (RU)

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МНОГОСЛОЙНЫХ МАГНИТНЫХ ПЛЕНОК

(57) Реферат:

Изобретение относится к области вакуумного напыления тонких пленок и может быть использовано в системах магнитной записи, датчиках, основанных на магниторезистивном эффекте. Проводят послойное напыление магнитного сплава Fe-Ni и SiO2 в вакууме при приложении в плоскости осаждения внешнего магнитного поля и нагреве подложки с последующим отжигом всей структуры. Скорость напыления магнитного сплава Fe-Ni изменяют от слоя к слою в течение одного цикла напыления. Техническим результатом изобретения является получение многослойных пленок с различными магнитными свойствами. 6 ил.

Способ получения многослойных магнитных пленок относится к области вакуумного напыления тонких пленок и может быть использован в системах магнитной записи, датчиках, основанных на магниторезистивном эффекте, датчиках Баркгаузена и магнитоиндукционных датчиках магнитного поля.

Такое разнообразие применений обеспечивается в настоящее время использованием многослойных магнитных пленок с различными магнитными свойствами:

– с разной коэрцитивной силой слоев (Hc1Hc2);

– с одинаковой коэрцитивной силой слоев (Hc1=Hc2);

– изотропных пленок (поле анизотропии Нк=0);

– анизотропных пленок (поле анизотропии Нк=0);

– с большими скачками Баркгаузена.

Известен способ [1] получения магнитных пленок с двойными слоями из разных материалов для магнитной записи, причем коэрцитивность первого слоя меньше коэрцитивности второго. Это позволяет повысить коэрцитивность магнитного носителя и уменьшить помехи по сравнению с однослойными пленками.

Недостатком этого способа является использование двух исходных магнитных материалов с разной коэрцитивной силой, для напыления которых необходимо применение двух испарителей, что усложняет технологический процесс.

Известен способ [2], в котором путем селективного химического травления верхнего слоя повышается коэрцитивная сила этого слоя по сравнению с нижним.

Этот способ требует дополнительной операции травления в агрессивных жидкостях, что является недостатком.

Аналогичные двухслойные структуры с немагнитной прослойкой используются в датчиках, основанных на гигантском магниторезистивном эффекте.

Известен способ [3], в котором применяется структура: Co/Al2O3/Ni80Fe20, что позволило получить большое значение гигантского магнеторезистивного эффекта (до 27%).

Недостатком [3] является напыление двух разных магнитных материалов с разной коэрцитивной силой, что также усложняет технологический процесс.

Еще большее количество слоев с разной коэрцитивной силой требуется для создания датчиков на основе эффекта Баркгаузена [4]. Вакуумное напыление более трех материалов за один цикл откачки является довольно сложным процессом, не говоря уже о большем количестве материалов.

Наиболее близким к предлагаемому решению является способ, описанный в заявке [5], заключающийся в том, что послойно напыляют слои сплава Fe-Ni и SiO2 с заданной скоростью на нагретую подложку, а потом отжигают полученную структуру.

Для решения конкретной задачи создания магнитопроводов для чувствительных элементов магнитоиндукционных датчиков было необходимо выделение определенной скорости напыления, что существенно сужает возможности способа [5].

Техническим результатом предлагаемого решения является возможность на базе одного магнитного материала получать структуры с различными свойствами, т.е. существенно расширить технологические возможности способа.

Технический результат достигается тем, что в способе получения многослойных пленок, заключающемся в послойном напылении сплава Fe-Ni и SiO2 в вакууме при приложении в плоскости осаждения внешнего магнитного поля и нагреве подложки с последующим отжигом всей структуры, скорость напыления магнитного материала изменяют как от слоя к слою внутри одной многослойной структуры, так и от одной многослойной структуры к другой.

Из большого количества возможных вариантов проведения процесса напыления с изменением скорости приводим наиболее интересные в практическом отношении примеры осуществления способа.

Предлагаемый способ поясняется графиками, приведенными на фигурах 1-6.

На фигуре 1 показана зависимость магнитных свойств пленки от скорости напыления, где Нсл – коэрцитивная сила вдоль оси легкого намагничивания (ОЛН), Нст – коэрцитивная сила вдоль оси трудного намагничивания (ОТН), Нк – поле анизотропии, V – скорость напыления.

На фигуре 2 представлена петля гистерезиса 20-ти слойной пленки, полученной при V=11,25 Å/с.

На фигуре 3 представлена петля гистерезиса 20-ти слойной пленки, полученной при V=15 Å/с.

На фигуре 4 представлена петля гистерезиса 20-ти слойной пленки, полученной при V=25 Å/с.

На фигуре 5 представлена петля гистерезиса двухслойной структуры, полученной при V=5 Å/с и V=43,75 Å/с.

На фигуре 6 представлена петля гистерезиса четырехслойной структуры, полученной при V=6,25; 20; 31,25; 43,75 Å/с.

Примеры с фигур 2, 3 и 4 относятся к процессу напыления с одной скоростью в пределах одной многослойной структуры.

Примеры с фигур 5, 6 относятся к процессу напыления с разной скоростью от слоя к слою в пределах одной многослойной структуры.

Из фигуры 1 видно, что:

– в первом интервале скоростей от 6,25 до 12,5 Å/с пленки являются анизотропными с малыми значениями коэрцитивной силы Нсл и Нст вдоль обеих осей и большим полем анизотропии Нк. Магнитные свойства в этом интервале скоростей почти не изменяются;

– второй интервал от 12,5 до 15 Å/с переходный от анизотропного состояния к изотропному. Коэрцитивная сила Нсл и Нст несколько возрастает, а поле анизотропии Нк падает до нуля;

– третий интервал от 15 Å/с и выше характеризуется резкой зависимостью коэрцитивной силы от скорости напыления и она одинакова по обеим осям (Нслст), т.е. нет анизотропии (Нк=0).

Все эти изменения связаны со структурными свойствами пленок. Чем выше скорость напыления, тем более мелкозернистая структура, тем выше коэрцитивная сила пленки.

Эти скорости напыления не являются универсальными, т.к. зависят от многих факторов (вакуумные условия, режим испарителя, материал и месторасположение подложки и т.д.), поэтому должны определяться индивидуально для каждой установки.

Способ осуществляется следующим образом.

Эксперименты по напылению магнитных пленок проводились на установке «Оратория-9». Скорость напыления регулировалась током луча электронной пушки и измерялась частотомером Ч3-54.

Цикл напыления состоит из следующих операций:

– очистка подложки и помещение ее в рабочую камеру вакуумной установки;

– откачка камеры до давления (3-4)·10-6 мм рт.ст;

– нагрев подложки до температуры 280-300°С;

– включение электронной пушки (ускоряющее напряжение 6,4 кВт; ток луча для SiO2 0,1 А; ток луча для магнитного сплава Fe-Ni от 0,25 до 0,45 А, в зависимости от необходимой скорости напыления);

– открывание заслонки и напыление SiO2, толщиной 1400±200 Å (скорость напыления SiO2 не регламентируется);

– закрывание заслонки и перевод луча на позицию напыления сплава 79 НМ;

– открывание заслонки и напыление магнитного сплава Fe-Ni толщиной 1700±200 Å;

– закрывание заслонки и перевод луча на позицию луча SiO2.

Повторить 4 последние операции в зависимости от необходимого количества магнитных слоев. При этом скорость напыления каждого слоя магнитного сплава Fe-Ni устанавливается в зависимости от заданных магнитных свойств всей структуры.

– отжиг напыленных пленок при температуре 280°С в течение 30 мин;

– напуск воздуха в камеру при температуре менее 50°С и выгрузка подложек.

Измерение магнитных параметров Нст Нсл и Нк проводились на петлескопе при приложении внешнего магнитного поля Н0 от 0-50 эрстед.

В первом интервале скоростей при V=11,25 Å/с напылялась структура, состоящая из 20 слоев сплава 79НМ и 21 слоя SiO2. Толщина магнитного слоя составляла 1700±200 Å, а толщина изоляционного слоя 1400±200 Å. Петля гистерезиса приведена на фигуре 2. Магнитные свойства были следующими:

Нсл=96 А/м, Нст=20 А/м, Нк=380 А/м.

Как видно из фиг.2, петля по ОТН «схлопнута» и отсутствуют большие скачки Баркгаузена. Такая структура идеально подходит в качестве магнитопровода чувствительного элемента магнитоиндукционного датчика.

В третьем интервале скоростей (фигура 1) напылялись двухслойные структуры с теми же толщинами слоев, что и в первом случае.

На фиг.3 приведена петля гистерезиса для скорости 15 Å/с, на фиг.4 – для скорости 25 Å/с.

Обе пленки изотропны, а Нс составляет 200 и 1400 А/м соответственно.

Таким образом, в этом интервале скоростей (15-25 Å/с) можно управлять коэрцитивностью структуры, что и требуется для систем записи.

На фиг.5 представлена петля гистерезиса двухслойной структуры. Первый слой напылялся при скорости 5 Å/с, второй – при 43,75 Å/с. Как видно из фиг.5, Нслст, но на петле гистерезиса вдоль ОЛН наблюдается большой скачок Баркгаузена, что и необходимо для разработки датчиков, основанных на гигантском магниторезистивном эффекте.

На фиг.6 представлена петля гистерезиса четырехслойной структуры, магнитные слои которой получены при разных скоростях напыления (6,25; 20; 31,25; 43,75 Å/с).

Четко наблюдается четыре больших скачка Баркгаузена, что дает возможность применять такие структуры для создания соответствующих датчиков.

Таким образом, преимуществом предлагаемого способа является возможность на базе одного магнитного материала получать структуры с различными свойствами, т.е. существенно расширить технологические возможности способа.

Литература

1. Патент США №5952097, МКИ G11В 5/66 от 1997.11.04.

2. Патент России №2060567, МКИ 6 Н01F 10/08 от 1996.05.20.

3. J. Appl. Phys. 79, 4724 (1996) J.S.Mooder.

4. Эффект Баркгаузена и аналогичные физические явления. Ижевск, ГТУ, 1995, 194 с.

5. Заявка №2002121556/02, МПК7 С23С 14/06 от 93.02.23 (прототип).

Формула изобретения

Способ получения многослойных магнитных пленок, включающий послойное напыление магнитного сплава Fe-Ni и SiO2 в вакууме при приложении в плоскости осаждения внешнего магнитного поля и нагреве подложки с последующим отжигом всей структуры, отличающийся тем, что скорость напыления магнитного сплава Fe-Ni изменяют от слоя к слою в течение одного цикла напыления.

РИСУНКИ

Categories: BD_2315000-2315999