Патент на изобретение №2315740

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2315740 (13) C2
(51) МПК

C05G1/00 (2006.01)
C05G1/10 (2006.01)
C05C13/00 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 08.11.2010 – прекратил действие

(21), (22) Заявка: 2005127098/15, 29.08.2005

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

29.08.2005

(43) Дата публикации заявки: 10.03.2007

(46) Опубликовано: 27.01.2008

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
RU 2220295 C1, 20.11.2004. RU 2227792 C1, 27.04.2004. RU 2198862 C1, 20.02.2003. US 3366468 A, 30.01.1968. RU 2243195 C1, 12.27.2004. SU 1819879, 07.06.1993. US 4582524 A, 15.04.1986. GB 1259778 A, 27.04.1968. МИНИОВИЧ М.А. Производство аммиачной селитры. – М.: Химия, 1974, с.157, 61.

Адрес для переписки:

125009, Москва, а/я 184, ППФ “ЮС”, пат.пов. С.М.Кочемазову, рег.№748

(72) Автор(ы):

Серебряков Александр Иванович (RU),
Конвисар Леонид Викторович (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Серебряков Александр Иванович (RU)

(54) АЗОТНО-КАЛИЙНОЕ УДОБРЕНИЕ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ

(57) Реферат:

Настоящее изобретение относится к азотно-калийным удобрениям, включающим азотосодержащий компонент и калийсодержащий компонент. Удобрение включает в качестве азотсодержащего компонента смесь сульфата и нитрата аммония, а в качестве калийсодержащего компонента – смесь сульфата и хлорида калия при следующем соотношении компонентов, мас.%: смесь сульфата и нитрата аммония в пересчете на N 10-27, смесь K2SO4 и KCl в пересчете на К2О 3-40. Содержание иона хлора составляет до 0,25. Способ получения удобрения включает смешение компонентов с получением суспензии, которую дополнительно нейтрализуют аммиаком в нейтрализаторе при температуре 130-160°С. Гранулирование проводят при температуре 120-160°С. В результате обеспечивается взрывобезопасность процесса, повышается содержание аммонийного азота и понижается содержание хлоридов в удобрении. 2 н.п. ф-лы.

Область техники, к которой относится изобретение

Настоящее изобретение относится к составам азотно-калийных удобрений, включающих азотосодержащий компонент и калийсодержащий компонент, и способам их получения и может быть использовано в сельском хозяйстве и химической промышленности.

Уровень техники

Известно азотно-калийное удобрение в виде смеси (10-50) мас.% карбамида и/или аммиачной селитры с хлоридом калия, осуществляемое в способе получения гранулированных азотно-калийных удобрений (FR 1476296, С05D 1/02, 1966). Содержание азота в случае использования аммиачной селитры (10:50) мас.%. Однако недостатком этого удобрения является то, что в нем содержится калийсодержащий компонент только в виде хлорида калия. Кроме того, оно является взрывоопасным.

Наиболее близким по составу и свойствам к настоящему удобрению является азотно-калийное удобрение, включающее нитрат аммония и калийсодержащий компонент, представляющий собой смесь сульфата и хлорида калия. Компоненты взяты в этом удобрении в следующем соотношении, мас.%: в пересчете на N(17-33,5), смесь К2SO4 и KCl в пересчете на К2О(1-25) (RU 2240295 С1, С05 1/02, 2003).

Способ получения данного удобрения включает смешение нитрата аммония в виде плава со смесью сульфата и хлорида калия и гранулирование пульпы в присутствии сульфата магния в барабанном грануляторе при поддержании скорости падения температуры продукта по длине барабана в интервале (1,4-4,0)°С на 1 метр длины барабана.

Недостатком данного удобрения является: данное удобрение является взрывоопасным, так как содержит повышенное содержание нитрата аммония от 50 до 97 мас.% и в сочетании с хлоридом калия может представлять опасность при хранении, транспортировке; это удобрение имеет пониженное содержание аммонийного азота по сравнению с предлагаемым, что сказывается на агрохимических свойствах данного удобрения: повышением растворимости и вымываемости азотсодержащего компонента по сравнению с калийсодержащим компонентом.

Раскрытие изобретения

Основная техническая задача, на решение которой направлено настоящее изобретение, состоит в разработке и создании азотно-калийного удобрения, обладающего повышенными характеристиками и взрывобезопасностью, а также в создании способов получения такого азотно-калийного удобрения.

В результате решения данной задачи возможно получение технических результатов, заключающихся в обеспечении взрывобезопасности и повышении физико-механических и агрохимических свойств азотно-калийного удобрения за счет предложенного состава азотного удобрения, заключающегося в повышении содержания аммонийного азота и понижении содержания хлоридов за счет повышения прочности гранул и снижения их растворимости и в расширении диапазона сельскохозяйственных культур для эффективного применения удобрения по настоящему изобретению.

Данные технические результаты достигаются тем, что в азотно-калийном удобрении, включающем азотсодержащий компонент и калийсодержащий компонент, в качестве азотсодержащего компонента выбрана смесь сульфата и нитрата аммония, а в качестве калийсодержащего компонента – смесь сульфата и хлорида калия при следующем соотношении компонентов, мас.%: смесь сульфата и нитрата аммония в пересчете на N 10-27, смесь сульфата и хлорида калия в пересчете на К2О 3-40, содержание иона хлора составляет до 0,25.

Для получения данного удобрения в способе получения азотно-калийного удобрения, включающем смешение азотсодержащих компонентов с калийсодержащим компонентами и сульфатом магния и гранулирование полученной смеси, в качестве азотсодержащих компонентов принимают раствор сульфата и нитрата аммония концентрацией 50-85 мас.%, в который добавляют смесь сульфата и хлорида калия в количестве 5-70%, полученную суспензию дополнительно нейтрализуют аммиаком в нейтрализаторе при температуре 130-160°С, гранулирование проводят при температуре (120-160)°С.

Настоящее изобретение соответствует условию патентоспособности «новизна», поскольку в уровне техники не выявлено решения, существенные признаки которого полностью совпадают со всеми признаками, имеющимися в независимых пунктах формулы изобретения.

Основные отличительные признаки азотно-калийного удобрения по настоящему изобретению заключаются в том, что с целью обеспечения взрывобезопасности, повышения содержания аммонийного азота в качестве азотсодержащего компонента принимают смесь сульфата и нитрата аммония, для понижения содержания хлоридов в качестве калийсодержащего компонента смесь сульфата и хлорида калия при следующем соотношении компонентов, мас.%: смесь сульфата и нитрата аммония в пересчете на N 10-27, смесь К2SO4 и KCl в пересчете на К2O 3-40, содержание иона хлора составляет до 0,25.

Использование сульфата аммония в качестве составляющей азотсодержащего компонента и сульфата калия в качестве составляющей калийсодержащего компонента позволяет обеспечить взрывобезопасность азотно-калийного удобрения, а увеличение диапазона концентрации К2SO4 в смеси калийсодержащих компонентов и понижение содержания хлоридов в полученном удобрении позволяет расширить диапазон использования этого удобрения для сельскохозяйственных культур, таких как огурцы, салат, табак и другие, для которых содержание хлорида лимитировано. Наряду с вышеуказанным эффектом в результате смешения смеси сульфата и нитрата аммония в сочетании с сульфатом и хлоридом калия получается удобрение, которое в 2-4 раза менее растворимо, чем известные аналогичные удобрения. В результате удобрение по настоящему изобретению более эффективно для сельскохозяйственных культур, поскольку оно медленнее вымывается из почвы.

Поэтому предложенное удобрение соответствует условию патентоспособности «изобретательский уровень», так как только вся совокупность признаков, характеризующих удобрение, позволяет получить технический результат, заключающийся в обеспечении получения взрывобезопасных удобрений, имеющих минимальное содержание хлоридов, повышении содержания аммонийного азота с высокими агрохимическими и физико-химическими свойствами, в снижении растворимости удобрения по настоящему изобретению. Кроме того, компонентный состав этого удобрения не описан в патентной и технической литературе и применен впервые.

Основные отличительные признаки описываемого способа получения азотно-калийного удобрения заключаются в том, что в качестве азотсодержащих компонентов принимают раствор сульфата и нитрата аммония концентрацией 50-85 мас.%, в который добавляют смесь сульфата и хлорида калия в количестве 5-70%, полученную суспензию дополнительно нейтрализуют аммиаком в нейтрализаторе при температуре 130-160°С, гранулирование проводят при температуре 120-160°С.

При осуществлении способа получения азотно-калийного удобрения по настоящему изобретению за счет введения в азотсодержащий компонент сульфата аммония, который смешивают с сульфатом и хлоридом калия, сульфатом магния с последующей нейтрализацией и гранулированием в соответствии с заданным содержанием вышеуказанных компонентов и температурным режимом, получается удобрение, гранулы которого имеют повышенную прочность до 3500 г/гранулу и улучшенные физико-механические и физико-химические свойства.

Поэтому настоящее изобретение в части способа также соответствует условию патентоспособности «изобретательский уровень, так как только вся совокупность признаков, характеризующих способ получения удобрения, позволяет получить технический результат, заключающийся в повышении прочности и снижении растворимости удобрения по настоящему изобретению.

Осуществление изобретения.

Сущность изобретения поясняется нижеприведенными примерами.

Пример 1.

В соответствии с настоящим изобретением в смеситель подают 15,0 т/час 50%-ного водного раствора азотсодержащего компонента, в котором содержание нитрата аммония составляет 85%, а сульфата аммония 15% в пересчете на безводный азотсодержащий компонент. Содержание вводимого сульфата магния составляет 1%. Калийсодержащий компонент вводят в количестве 17,5 т/час, что составляет 70% от общего количества компонентов в пересчете на готовый продукт.

Водный раствор азотсодержащего компонента подают в смеситель с температурой 140-180°С. Температура калийсодержащего компонента составляет 65-75°С.

Полученную суспензию дополнительно нейтрализуют аммиаком в количестве 0,3-0,6 т/час при температуре 130-160°С. Далее пульпу направляют на гранулирование в барабанный гранулятор-сушилку, который имеет диаметр 4,5 м, длину 30 м. Частота вращения барабана гранулятора 4,2 об/мин. Температура в зоне грануляции составляет 160°С. Готовый продукт на выходе из барабана содержит, мас.%: N 10,0, К2О 39. Средняя производительность по готовому продукту составляет 25 т/час. Готовый продукт на выходе из барабана гранулятора имеет следующий гранулометрический состав: фракция 2-4 мм. Средняя прочность гранул составляет не менее 3300 г/гранулу. Удобрение сохраняет 100%-ную рассыпчатость во время хранения, транспортировки и применения. Полученное удобрение имеет высокую прочность гранул, взрывобезопасно, так как содержание нитрата аммония в готовом продукте составляет менее 45%. При этом растворимость гранул удобрения в 2,7 раза меньше, чем растворимость гранул такого же диаметра, полученного по прототипу при идентичных агрохимических испытаниях.

Пример 2.

Процесс ведут так же, как описано в примере 1, но со следующими отличиями.

В смеситель подают 85%-ный раствор азотсодержащего компонента в количестве 27, 6 т/час, в котором содержание нитрата аммония и сульфата аммония составляет по 50%. Калийсодержащий компонент подают в количестве 1,25 т/час, что составляет 5% от общего количества компонентов в смесителе в пересчете на конечный продукт. Содержание сульфата калия в калийсодержащем компоненте составляет 50%. Содержание вводимого сульфата магния составляет 1,0 мас.%. Температура в зоне грануляции составила 120-160°С. Готовый продукт на выходе из барабана-гранулятора содержит, мас.%: N 27, К2О 3, содержание иона хлора составляет до 0,25. Средняя прочность гранул составляет не менее 3100 г/гранулу. Содержание нитрата аммония в готовом продукте составляет до 47%. Удобрение взрывобезопасно, имеет высокую прочность гранул. При этом растворимость гранул полученного удобрения в 2,5 раза меньше, чем растворимость гранул такого же диаметра, полученного по способу-прототипу при идентичных агрохимических испытаниях.

Пример 3.

Процесс ведут так же, как описано в примере 1, но со следующими отличиями.

В смеситель подают 68%-ный раствор азотсодержащего компонента в количестве 20,6 т/час, в котором содержание нитрата аммония и сульфата аммония составляет по 50%. Калийсодержащий компонент подают в количестве 10,75 т/час, что составляет 43% от общего количества компонентов в смесителе в пересчете на конечный продукт. Содержание сульфата калия в калийсодержащем компоненте составляет 95%. Содержание вводимого сульфата магния составляет 1,0 мас.%. Температура в зоне грануляции составила 140°С. Готовый продукт на выходе из барабана-гранулятора содержит, мас.%: N 14,5, К2О 21,5, H2O 0,2%. Средняя прочность гранул составляет не менее 3200 г/гранулу. Содержание нитрата аммония в готовом продукте составляет до 28%. Удобрение взрывобезопасно, имеет высокую прочность гранул. При этом растворимость гранул полученного удобрения в 2,6 раза меньше, чем растворимость гранул такого же диаметра, полученного по способу-прототипу при идентичных агрохимических испытаниях.

Пример 4.

Процесс ведут так же, как описано в примере 1, но следующими отличиями.

Полученную пульпу направляют в 4-6-секционный гранулятор, разделенный перегородками, причем в каждую секцию подают воздух для создания превдоожиженного слоя. В псевдоожиженном слое находятся зародыши, содержащие нитрат и сульфат аммония, сульфат и хлорид калия. Пульпа в псевдоожиженном слое распылена в виде капелек со средним диаметром менее 140 мкм. В псевдоожиженном слое поддерживают температуру в пределах 120-160°С. Полученный гранулят отводят непрерывно из гранулятора и охлаждают в холодильнике в псевдоожиженном слое. После этого гранулы разделяют с помощью сит на фракции с гранулами нужного размера (диаметр 2-5 мм), которые отбирают в качестве целевого продукта, и гранулы большего и меньшего размера. Фракцию гранул большего размера измельчают и вместе с фракцией меньшего размера возвращают в псевдоожиженный слой в качестве зародышей. Прочность гранул составляет 3050 г/гранул. Содержание нитрата аммония в готовом продукте составляет до 45,8%. Удобрение взрывобезопасно, имеет высокую прочность гранул. При этом растворимость гранул полученного удобрения в 2,5 раза меньше, чем растворимость гранул такого же диаметра, полученного по способу-прототипу при идентичных агрохимических испытаниях.

Пример 5.

Процесс ведут так же, как описано в примере 1, но со следующими отличиями.

Полученную суспензию дополнительно нейтрализуют аммиаком в количестве 0,6 т/час при температуре 130-160°С. Пульпу направляют на гранулирование в барабанный гранулятор с псевдоожиженным слоем, в котором сочетается процесс гранулирования в барабане и технология с ипользованием псевдоожиженного слоя. Барабан для гранулирования является горизонтальным барабаном цилиндрической формы, оборудованным подъемными приспособлениями. Барабан вращается вокруг своей оси, а псевдоожиженный слой образован внутри гранулятора, куда подают атмосферный воздух. Гранулированный продукт на выходе из барабана размером 3-4 мм отсеивается как готовый продукт, более мелкие фракции возвращаются в ретур. Прочность гранул составляет не менее 3500 г/гранулу. Содержание нитрата аммония в готовом продукте составляет до 45%, это удобрение взрывобезопасно. Растворимость полученного удобрения в 2,35 раза меньше, чем растворимость гранул удобрения такого же диаметра, полученного по способу-прототипу при идентичных агрохимических испытаниях.

Пример 6.

Процесс ведут так же, как описано в примере 1, но со следующими отличиями.

Пульпу направляют на гранулирование в грануляционную башню диаметром 16 м и высотой 90 м. Центробежный гранулятор, расположенный в верхней части башни, разбрызгивает азотно-калийное удобрение в виде капель по сечению башни. Высота падения капель составляет 70 м. В нижней части грануляционной башни установлен аппарат кипящего слоя для охлаждения гранул. Гранулированный продукт на выходе башни содержит фракцию 2-4 мм до 90%, фракцию <1 мм до 3%.

Прочность гранул составляет 1870 г/гранулу.

Настоящее изобретение может быть наилучшим образом применено в сельском хозяйстве и химической промышленности при производстве азотно-калийных удобрений с улучшенными физико-механическими и агрохимическими свойствами.

Формула изобретения

1. Азотно-калийное удобрение, включающее азотсодержащий компонент, калийсодержащий компонент и сульфат магния, отличающееся тем, что, с целью обеспечения взрывобезопасности, повышения содержания аммонийного азота и понижения содержания хлоридов, в качестве азотсодержащего компонента выбрана смесь сульфата и нитрата аммония, а в качестве калийсодержащего компонента – смесь сульфата и хлорида калия при следующем соотношении компонентов, мас.%: смесь сульфата и нитрата аммония в пересчете на N 10-27, смесь К2SO4 и KCl в пересчете на К2О 3-40, при этом содержание иона хлора составляет до 0,25.

2. Способ получения азотно-калийного удобрения, включающий смешение азотсодержащих компонентов с калийсодержащими компонентами и сульфатом магния, гранулирование полученной смеси, отличающийся тем, что в качестве азотсодержащих компонентов принимают раствор сульфата и нитрата аммония концентрацией 50-85 мас.%, в который добавляют смесь сульфата и хлорида калия в количестве 5-70% от общего количества компонентов, полученную суспензию дополнительно нейтрализуют аммиаком в нейтрализаторе при температуре 130-160°С, гранулирование проводят при температуре 120-160°С.


MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 30.08.2007

Извещение опубликовано: 10.03.2009 БИ: 07/2009


Categories: BD_2315000-2315999