Патент на изобретение №2315735

(54) СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МНОГОСЛОЙНОГО СТЕКЛА

(57) Реферат:

Изобретение относится к прозрачным многослойным материалам, которые используют для создания прозрачного барьера в проемах архитектурных и в окнах автомобилей. Технический результат изобретения заключается в создании способа получения прочного многослойного материала, не требующего заключительной обработки в автоклаве. Предварительно нагревают, по меньшей мере, один лист стекла или лист из поливинилбутираля, склеивают их посредством кратковременного приложения давления за счет использования прижимных роликов и формируют заготовку многослойного стекла. Лист поливинилбутираля содержит менее 0,35 вес.% влаги. Далее заготовку многослойного стекла нагревают до температуры 115-230°С при давлении в диапазоне от 1 до 3 атмосфер. 7 н. и 21 з.п. ф-лы, 2 табл., 5 ил.

Для настоящей заявки испрашивается приоритет по дате предварительной заявки на патент US 60/344,263 от 27 декабря 2001 года, которая включена сюда в качестве ссылки.

ПРЕДПОСЫЛКИ СОЗДАНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Область техники

Термин “безосколочное стекло” обычно относится к прозрачному многослойному материалу, состоящему из листа поливинилбутираля (далее – “лист PVB”), помещенного между двумя листами стекла в виде многослойной структуры. Безосколочное стекло часто используют для создания прозрачного барьера в проемах архитектурных сооружений и в окнах автомобилей. Его главная функция состоит в поглощении энергии, например, возникающей вследствие удара от объекта, не позволяя проникать через окно и, следовательно, сводя к минимуму повреждения объектов или травмы людей, находящихся внутри огороженной зоны. Безосколочное стекло также может быть использовано для обеспечения других полезных эффектов, например для ослабления акустического шума, для уменьшения пропускания ультрафиолетового (УФ) и/или инфракрасного (ИК) излучения и/или для улучшения эстетической привлекательности оконных проемов.

Безосколочное стекло обычно создают посредством технологического процесса, в котором два слоя стекла и промежуточный слой из синтетического материала, например PVB, собирают комплект, подготовленный для сжатия, склеивают в заготовку многослойного материала и осуществляют заключительную обработку с получением оптически прозрачного многослойного материала. Этап сборки содержит следующие операции: укладку части из стекла, наложение поверх него листа PVB, укладку второй части из стекла, а затем обрезание излишнего PVB по краям слоев стекла. Этап склеивания часто является составным и содержит следующие операции: вытеснение большей части воздуха от границы раздела и осуществление частичного приклеивания PVB к стеклу. Соединение стекла с PVB завершают операцией заключительной обработки, которую обычно выполняют при высокой температуре и высоком давлении.

Тремя основными технологическими параметрами являются температура, давление и время, которые могут быть использованы для достижения соответствующей цели в процессе изготовления многослойного материала. Во время операции заключительной обработки многослойного материала температуру обычно повышают приблизительно до 140°C для размягчения промежуточного слоя, это способствует тому, что он принимает форму поверхности подложки из стекла и пластически деформируется в те области, в которых подложка может неравномерно отстоять. После того как промежуточный слой принял соответствующую форму, подвижные полимерные цепи промежуточного слоя развивают адгезию к стеклу. Повышенная температура также ускоряет диффузию остаточного воздуха и/или скоплений влаги с границы раздела стекло/PVB в полимерный промежуточный слой.

Давление играет две решающие роли при производстве многослойного стекла. Во-первых, давление способствует пластической деформации PVB. Во-вторых, оно подавляет образование пузырьков, что в противном случае привело бы к комбинированному давлению паров воды и воздуха, оставшихся в системе. Несомненно, что последняя роль является самым существенным ограничивающим фактором при изготовлении многослойного стекла. Когда комплект, подготовленный для сжатия, нагревают при атмосферном давлении до температуры заключительной обработки, превышающей 100°C (температура кипения воды при давлении 1 атм равна 100°C), вода и воздух, оставшиеся в комплекте, подготовленном для сжатия (то есть, в многослойном комплекте, состоящем из не соединенных между собой слоев стекла и синтетического материала), стремятся расшириться, образуя пузырьки. Для подавления образования пузырьков нагрев совместно с повышенным давлением обычно прикладывают к комплекту в камере автоклава, чтобы обеспечить противодействие силам расширения, возникающим при нагреве воздуха и воды, оставшихся внутри заготовки, подготовленной для сжатия.

В конечном счете при изготовлении многослойного материала самую важную роль играет время. Несмотря на то что изготовление многослойного материала может быть ускорено за счет температуры и давления, для изготовления высококачественного многослойного стекла всегда должно пройти определенное критическое время.

К сожалению, даже тщательная оптимизация этих трех управляемых технологических параметров часто является недостаточной для изготовления высококачественного многослойного стекла. Если в многослойном материале осталось слишком много воздуха, скопившегося на предыдущем этапе склеивания, то никакое приемлемое количество времени, никакая приемлемая температура и никакое приемлемое давление не смогут обеспечить изготовление хорошего многослойного материала. Специалисты, занимающиеся изготовлением многослойного безосколочного стекла, хорошо осведомлены о точной зависимости между газами, оставшимися на границе раздела, и последующим образованием пузырьков при высокой температуре, и постоянно усовершенствуют процесс склеивания для минимизации количества газов на границе раздела. Практически все современные способы изготовления многослойного стекла включают в себя этап склеивания/деаэрации, который содержит либо операцию сжатия комплекта, подготовленного для сжатия, посредством прижимных роликов, либо операцию помещения комплекта, подготовленного для сжатия, в замкнутый объем резервуара или кольца и его протягивания в вакууме для удаления газов. В известном уровне техники существует множество различных способов деаэрации, предназначенных для минимизации количества оставшегося воздуха, которые служат в качестве средства улучшения сопротивляемости многослойного материала к образованию пузырьков во время заключительного этапа высокотемпературной заключительной обработки. Несмотря на это, почти во всех этих предшествующих технологических процессах изготовления многослойного материала для получения многослойного стекла приемлемого качества требуется заключительная обработка в герметизированном автоклаве при давлении, превышающем приблизительно 10 атм, и при температуре, превышающей приблизительно 130°C.

Один достойный внимания запатентованный способ из уровня техники, действующий без высокого давления, основан на усовершенствованной процедуре удаления воздуха (используя тисненый лист PVB в вакуумном процессе) для устранения необходимости выполнения стандартной обработки в автоклаве. Этот процесс описан в патенте США №5,536,347, включенном сюда в качестве ссылки, в котором предложен способ удаления воздуха в вакууме без использования автоклава, при этом при изготовлении предварительной заготовки многослойного материала используют лист PVB с содержанием воды в интервале от 0,4 до 0,6 весовых процентов. Этот способ на основе вакуумирования без автоклава обеспечивает настолько хорошее удаление воздуха из полученных этим способом заготовок многослойного материала, что их обработка может быть осуществлена с использованием этапа высокотемпературной заключительной обработки при атмосферном давлении, который предотвращает образование пузырьков на границах раздела.

Оказывается, что искомое содержание воды в листе промежуточного слоя, используемом в течение всей предыстории изготовления многослойного стекла, оставалось относительно постоянным в интервале от приблизительно 0,30 до приблизительно 0,60 весовых процентов. Несмотря на то что, как указано выше, зависимость между оставшимся воздухом и образованием пузырьков была известна и исследована в известном уровне техники, зависимость между содержанием воды в материале промежуточного слоя из PVB и последующим образованием пузырьков в многослойном материале эффективно не использовалась в качестве средства для достижения цели.

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Неожиданно было обнаружено, согласно настоящему изобретению, что за счет нового способа, предпочтительно включающего в себя использование промежуточного слоя из PVB, имеющего пониженное содержание воды, при изготовлении комплекта, подготовленного для сжатия, создан технологический процесс изготовления многослойного материала, не требующий заключительной обработки в автоклаве. В изобретении предложен способ изготовления многослойного стекла, содержащий следующие этапы: позиционирование синтетического материала, имеющего содержание влаги менее 0,35 весового процента, напротив, по меньшей мере, одной жесткой подложки для формирования комплекта; осуществление предварительного нагрева, по меньшей мере, одной жесткой подложки или синтетического материала либо любой их комбинации до температуры склеивания; склеивание синтетического материала, по меньшей мере, с одной жесткой подложкой посредством кратковременного приложения давления для формирования заготовки многослойного материала и заключительный нагрев заготовки многослойного материала до температуры и в течение времени, которые обеспечивают эффективное соединение синтетического материала с подложками для формирования многослойного материала. Здесь и далее в качестве “жесткой подложки” следует рассматривать лист стекла как наиболее предпочтительный вариант осуществления изобретения. В то же время как дополнительные варианты изобретения в качестве жесткой подложки могут выступать и другие материалы, как будет отмечено ниже. Кроме того, в изобретении предложен способ изготовления многослойного стекла, содержащий следующие этапы: помещение синтетического материала, имеющего содержание влаги менее 0,35 весового процента, между двумя жесткими подложками для формирования комплекта; предварительный нагрев, по меньшей мере, одной из подложек или синтетического материала либо любой их комбинации до температуры склеивания; склеивание синтетического материала с двумя подложками посредством кратковременного приложения давления для формирования заготовки многослойного материала и заключительный нагрев заготовки многослойного материала до температуры и в течение времени, которые обеспечивают эффективное соединение синтетического материала с подложками и для формирования многослойного материала. Заключительный нагрев может быть проведен при атмосферном давлении, позволяя, таким образом, изготовление многослойных стекол без необходимости стандартного этапа обработки в автоклаве под давлением, который традиционно был основным необходимым условием для успешного изготовления многослойного стекла. Согласно принципу, раскрытому в настоящем изобретении, теперь очевидно, что имеется пороговое значение совокупного содержания воды и воздуха в промежуточном слое и на границах раздела стекло/промежуточный слой, ниже которого отсутствует необходимость в создании давления, превышающего атмосферное, для предотвращения образования пузырьков при значениях температуры заключительной обработки выше 100°С. В частности, было установлено, что если содержание воды (влажность) промежуточного слоя из PVB предпочтительно ниже приблизительно 0, 30 весового процента, а более предпочтительно от приблизительно 0,01 до приблизительно 0,20 весового процента, то заготовка многослойного материала (комплект с удаленным из него воздухом и с герметизированным краем, состоящий из слоев стекла и синтетического материала, которые лишь частично соединены друг с другом) может быть превращена в готовое изделие (полностью склеенное и прозрачное), удовлетворяющее желательным требованиям по качеству и надежности многослойного материала, без использования пониженного давления для удаления воздуха из заготовки многослойного материала и без заключительной обработки давлением в автоклаве.

За счет использования PVB с низким содержанием воды в качестве синтетического материала для промежуточного слоя при заключительной обработке многослойного материала могут быть использованы намного более высокие значения температуры при пониженном давлении в автоклаве или даже при атмосферном давлении, чем ранее возможные значения температур при использовании заготовки многослойного материала с удаленным посредством прижимных роликов воздухом. Таким образом, настоящее изобретение обеспечивает возможность изготовления многослойных материалов при атмосферном или пониженном в автоклаве давлении и при температуре в диапазоне от приблизительно 115°C до приблизительно 230°C, предпочтительно от приблизительно 125°C до приблизительно 220°C.

Кроме того, реализация всех зависящих от температуры преимуществ использования высоких температур на заключительном этапе, например растворение воздуха в PVB, размягчение PVB для заполнения пространства между жесткими подложками и тем самым, согласуется с подложкой, заполняя промежуток между поверхностями подложек, развитие адгезии и уменьшение остаточных напряжений в PVB, происходит за более короткий промежуток времени. В частности, в данном технологическом процессе время, необходимое для изготовления готовых многослойных материалов, удовлетворяющих установленным техническим условиям, может быть сокращено с обычного диапазона значений от приблизительно 360 минут и выше до менее чем 180 минут, предпочтительно от приблизительно 0,5 минут до приблизительно 180 минут, более предпочтительно от приблизительно 2 минут до приблизительно 60 минут. Высокая термостойкость многослойных материалов согласно изобретению также делает их намного менее чувствительными к изменениям температуры в процессе изготовления многослойного материала, за счет чего обеспечивают увеличение коэффициента выхода годной продукции.

При некоторых режимах обработки во время заключительной обработки может быть использовано некоторое ограниченное давление. Тем не менее такая заключительная обработка содержит операцию нагрева при такой температуре и в течение времени, которые эффективны для соединения синтетического материала с подложками при значениях давления, меньших, чем стандартное давление в автоклаве. Предпочтительно при операции заключительной обработки, при которой синтетический материал приклеивают к подложкам, используют значения давления менее приблизительно трех атмосфер; более предпочтительно используют атмосферное давление.

Устройство для изготовления многослойного материала согласно изобретению содержит устройство первичного нагрева, служащее для предварительного нагрева слоя синтетического материала до температуры склеивания; средство приложения давления для склеивания (например, средство в виде прижимных роликов), обеспечивающее кратковременное приложение давления к многослойному комплекту, состоящему, по меньшей мере, из одной жесткой подложки и из слоя синтетического материала, для приклеивания слоя синтетического материала к жесткой подложке таким образом, чтобы сформировать заготовку многослойного материала; и устройство для заключительного нагрева для нагревания заготовки многослойного материала до температуры и в течение времени, которые обеспечивают эффективное соединение синтетического материала с жесткой подложкой.

ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ

Далее приводятся чертежи, на которых аналогичные элементы обозначены одинаковыми ссылочными позициями и на которых изображено следующее:

Фиг.1 – схематичный вид сбоку, показывающий один из вариантов осуществления устройства, пригодного для практической реализации настоящего изобретения. Изображенное устройство содержит устройство предварительного нагрева, после которого расположено средство в виде прижимных роликов, после которого расположено устройство заключительного нагрева.

Фиг.2 – схематичный вид сбоку второго варианта осуществления устройства, пригодного для практической реализации настоящего изобретения. Изображенное устройство содержит подготовительное средство в виде прижимных роликов, после которого расположено устройство предварительного нагрева, после которого расположено средство в виде прижимных роликов, а после него расположено устройство заключительного нагрева.

Фиг.3 – схематичный вид сбоку третьего варианта осуществления устройства, пригодного для практической реализации настоящего изобретения. Изображенное устройство содержит устройство подготовительного нагрева, после которого расположено подготовительное средство в виде прижимных роликов, после которого расположено устройство предварительного нагрева, после которого расположено средство в виде прижимных роликов, а после него расположено устройство для заключительного нагрева.

Фиг.4 – схематичный вид сбоку четвертого варианта осуществления устройства, пригодного для практической реализации настоящего изобретения. Изображенное устройство содержит подготовительное средство в виде прижимных роликов, после которого расположено устройство предварительного нагрева, после которого расположено средство в виде прижимных роликов, а после него расположено вертикальное конвейерное нагревательное устройство заключительного нагрева.

Фиг.5 – схематичный вид сбоку пятого варианта осуществления устройства, пригодного для практической реализации настоящего изобретения. Изображенное устройство содержит средство в виде прижимных роликов, после которого расположено устройство предварительного нагрева, после которого расположено второе средство в виде прижимных роликов, после которого расположен разгрузочный реечный конвейер, после которого расположена загрузочная тележка, а после него расположено устройство заключительного нагрева.

ОПИСАНИЕ ПРЕДПОЧТИТЕЛЬНЫХ ВАРИАНТОВ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Согласно изобретению в процессе изготовления многослойного материала предпочтительно используют листы из синтетического материала с низким содержанием влаги. При необходимости листы синтетического материала перед их сборкой с жесткими, прозрачными, предпочтительно выполненными из стекла, подложками для создания предварительного комплекта, подготовленного для сжатия, сначала подвергают предварительной обработке для получения низкой влажности (то есть содержания воды). Содержание воды в листе предпочтительно из PVB в комплекте, подготовленном для сжатия, может достигать 0,35 весового процента, но предпочтительно должно быть менее чем приблизительно 0,30 весового процента, а более предпочтительно в диапазоне от приблизительно 0,01 до приблизительно 0,20 весового процента. Более предпочтительно содержание воды принимает значения в диапазоне от приблизительно 0,03 до приблизительно 0,18 процента от веса листа PVB.

Используемый в этом изобретении лист из PVB серийно выпускается фирмой “Solutia, Inc”, Сент-Луис, Миссури, как промежуточный слой “Saflex®”. Толщина листа предпочтительно составляет приблизительно от 0,25 до 4,0 мм, а более предпочтительно приблизительно от 0,32 до 2,5 мм, хотя это не является необходимым условием.

Если для обеспечения желательного содержания воды необходима предварительная обработка PVB, то время и температура предварительной обработки листа из PVB для обеспечения низкой влажности не являются критичными. Предпочтительное время предварительной обработки листа из PVB с использованием печи для выпаривания воды, содержащейся в листе, составляет приблизительно 30-60 минут при температуре от приблизительно 60°C до приблизительно 70°C и при относительной влажности (RH)x в печи, равной приблизительно 5-10%. Этот режим легко обеспечивает уменьшение содержания воды в листе из PVB типа “Saflex®” до приблизительно 0,06-0,13 весового процента. Для этого также может быть использовано СВЧ излучение, инфракрасное излучение или аналогичный режим обработки. В альтернативном варианте может быть применена стандартная сушилка для синтетического материала, например используемая для сушки гранул синтетического материала перед экструзией.

Предпочтительно промежуточный слой из PVB обычно содержит от приблизительно 10 до приблизительно 30 весовых процентов гидроксильных групп, представленных в виде поливинилового спирта, а остальное главным образом бутираль, представленный в виде поливинилбутираля. В PVB может содержаться ацетат или иные мономеры, что раскрыто, например, в патентах US 4,968,744 и US 5,130,370, которые включены сюда в качестве ссылок. В листе могут содержаться наполнители, пигменты, красители и иные добавки, что, например, раскрыто в вышеупомянутом патенте US 5,130,370.

Содержание пластификатора в листе из PVB обычно составляет приблизительно 20-60 частей на 100 частей PVB. Пригодными пластификаторами, известными в данной обрасти техники, являются, например, те, которые раскрыты в патентах US 4,292,372, US 5,013,780 и US 5,137,954, каждый из которых включен сюда в качестве ссылки. В документе EP 877665B1, также включенном сюда в качестве ссылки, раскрыт предпочтительный пластификатор, которым является триэтиленгликоль ди-2-этил гексаноат.

Для регулирования адгезии между промежуточным слоем из PVB и листами готового многослойного стекла в состав PVB могут быть введены регулирующие адгезию агенты. Традиционные составы, снижающие адгезию, так же как соли на основе магния и калия, могут быть введены в пластифицированный лист из PVB. Предпочтительным агентом для снижения адгезии и улучшения долговременной стабильности многослойного стекла является ди-2-этилбутират магния, добавленный в концентрациях, составляющих приблизительно от 0,1 до приблизительно 2,5 граммов на килограмм непластифицированного PVB. Кроме того, предпочтительно добавление ацетата калия при концентрации от приблизительно 0,1 до приблизительно 1,5 грамма на килограмм непластифицированного PVB.

Рельеф поверхности синтетического материала не является фактором, ограничивающим настоящее изобретение. Для практической реализации настоящего изобретения может быть успешно использован серийно выпускаемый синтетический материал для промежуточного слоя, имеющий стандартный рельеф поверхности. Кроме того, легко может быть использован синтетический материал, имеющий шероховатую или структурированную поверхность с регулярным или нерегулярным рельефом. Такой рельеф поверхности может быть создан различными способами, например тиснением, путем растрескивания при плавлении и т.п. В патентах US 5,595,818 и US 4,654,179 описан PVB с нерегулярным рельефом поверхности (далее “произвольная шероховатость”), который является предпочтительным для использования согласно настоящему изобретению. Надежность технологического процесса может быть дополнительно повышена за счет использования листа из PVB с рельефом поверхности, имеющим регулярные прямолинейные каналы, как описано в патентах US 5,425,977 и US 6,093,471, которые включены сюда в качестве ссылок. Такой лист из PVB является особенно предпочтительным согласно настоящему изобретению.

Как правило, листы, выполненные из стекла, и слой или слои из PVB собирают вместе, а лишнюю часть листа из PVB, выходящую за пределы кромки стекла, удаляют путем обрезки (формируя комплект, подготовленный для сжатия). Обрезка до надлежащего размера может быть выполнена до или после сборки, в зависимости от желания, или в альтернативном варианте после этапа склеивания, описанного ниже.

Слои комплекта, подготовленного для сжатия, нагревают до температуры, достаточной для склеивания слоев друг с другом на последующем этапе склеивания. Температура склеивания может изменяться в зависимости от состава слоя из PVB (или иного используемого слоя из синтетического материала). Для промежуточного слоя с низким модулем достаточное склеивание для удержания слоев вместе может быть достигнуто при комнатной температуре. Для большинства многослойных материалов, содержащих один лист из PVB, расположенный между двумя листами стекла, достаточное склеивание может быть получено при температуре в диапазоне от приблизительно 40°C до приблизительно 130°C, предпочтительно от приблизительно 70°C до приблизительно 100°C. Как показано на фиг.1, комплект 20 стекло /PVB/ стекло, именуемый на этом этапе комплектом, подготовленным для сжатия, может быть нагрет до температуры склеивания в устройстве 10 предварительного нагрева, содержащем огражденную камеру печи, снабженную множеством инфракрасных трубчатых нагревателей 11, через которую посредством конвейера перемещают многослойный материал 20, расположенный на настиле из конвейерных роликов 15, приводимых в действие приводным двигателем 17. Альтернативно, для предварительного нагрева многослойных материалов также могут быть использованы конвекционные нагреватели, СВЧ излучение и иные эквивалентные формы подвода теплоты или их комбинации.

Затем к комплекту, состоящему из стекла и промежуточного слоя из PVB, кратковременно прикладывают давление для склеивания, достаточное для удаления избыточного воздуха на границе раздела между стеклом и промежуточным слоем, обеспечивая приклеивание слоев друг к другу, и для герметизации краев, что предотвращает повторное проникновение воздуха. Полученную в результате этого комбинацию склеенных слоев здесь именуют заготовкой многослойного материала. Предпочтительный способ приложения давления для склеивания состоит в использовании средства в виде прижимных роликов, которое известно для специалистов в области изготовления многослойного безосколочного стекла. Как показано на фиг.1, средство 12 в виде прижимных роликов состоит из набора расположенных напротив друг друга прижимных роликов 13, имеющих упругие поверхности, например, из резины, которые вращаются в противоположных направлениях, обеспечивая подачу комплекта 20, подготовленного для сжатия, через зазор между этими роликами. Давление на комплект при кратковременном приложении давления предпочтительно осуществляют в течение времени, меньшего, чем приблизительно 15 минут. При использовании кратковременного приложения давления посредством прижимных роликов давление предпочтительно прикладывают в течение промежутка времени от приблизительно 0,02 до приблизительно 100 секунд, а более предпочтительно от приблизительно 0,04 до 50,0 секунд. Эти промежутки времени аналогичны по продолжительности этапам склеивания, выполняемым на традиционных технологических линиях и являются значительно более короткими, чем обычный цикл обработки давлением в автоклаве, используемый при серийном производстве продолжительностью 60-150 минут.

Однако настоящее изобретение не ограничено использованием средства в виде прижимных роликов для создания давления для удаления воздуха и склеивания. При условии кратковременного приложения к многослойному материалу некоторого минимального давления средства приложения давления для склеивания не важны. Также могут быть использованы пневмоподушки, пресс с использованием плоских рабочих поверхностей, непрерывные ленты, множество валков, расположенных последовательно или в шахматном порядке, или т.п.

Посредством используемого здесь кратковременного приложения давления для склеивания описывают давление на комплект, подготовленный для сжатия, в течение промежутка времени, достаточного для удаления воздуха и приклеивания промежуточного слоя к стеклу, без необходимости вызвать неизменную пластическую деформацию промежуточного слоя или принудительное полное растворение воздуха в промежуточном слое, что происходит при использовании автоклава. Минимальное давление, которое должно быть приложено, предпочтительно составляет, по меньшей мере, около 5 фунтов на квадратный дюйм (psi). Предпочтительным средством кратковременного приложения давления являются прижимные ролики. След роликов (область, в пределах которой происходит приложение давления посредством ролика) в многослойном материале изменяется в зависимости от конструкции прижимных роликов и обычно приблизительно равен 10 мм, хотя этот размер не является критичным. Сила, приложенная посредством роликов к многослойному материалу, предпочтительно составляет от приблизительно 2 до приблизительно 2000 фунтов на каждый погонный дюйм длины ролика (2-2000 фунтов на погонный дюйм (PLI); 36-35720 килограммов на погонный метр), хотя могут быть использованы значения давления вне этого диапазона. Время, в течение которого прикладывают давление в зоне контакта, изменяется в зависимости от скорости прохождения многослойного материала через прижимные ролики, но обычно составляет не менее чем 0,02 секунды или не более чем 100 секунд. Для специалистов в данной области техники понятно, что давление, приложенное посредством узла с прижимными роликами, является недостаточным для достижения совокупности результатов, получаемой в автоклаве высокого давления, то есть для вытеснения воздуха в объем PVB, устранения шероховатости поверхности PVB, снижения остаточных напряжений или создания полной адгезии на границе раздела PVB/стекло.

После приложения давления для склеивания склеенный многослойный материал нагревают (в печи или, по выбору, в автоклаве при давлении, меньшем, чем используемое при стандартной обработке в автоклаве под давлением) в течение такого времени и при температуре, которые являются достаточными для развития адгезии, для того чтобы промежуточный слой из PVB принял форму поверхностей и зазора между подложками, и для ослабления напряжений до приемлемого уровня и растворения воздуха. Эта динамика нагрева может быть аналогичной той, которую используют в разработанном традиционном способе обработки в автоклаве, но этим не ограничена. Как показано на фиг.1, скрепленный комплект 20 может быть подвергнут термообработке, например, в устройстве 14 для заключительного нагрева, содержащем камеры 16 и 18 печи, снабженные множеством инфракрасных трубчатых нагревателей 11, через которые комплект 20 транспортируется по настилу из конвейерных роликов 15, приводимых в действие приводным двигателем 17. Альтернативно для заключительной обработки многослойных материалов могут быть использованы конвекционные нагреватели, СВЧ излучение и иные эквивалентные формы подвода теплоты или их комбинации.

В общем случае, значения температуры в раскрытом технологическом процессе превышают обычные значения температуры в автоклаве (от 120°C до 150°C), что обеспечивает ускорение процесса изготовления многослойного материала. Согласно настоящему изобретению заключительная обработка может быть произведена при давлении, приблизительно равном атмосферному, путем нагрева комплектов, подготовленных для сжатия, до температуры в диапазоне от приблизительно 115°C до приблизительно 230°C в течение времени предпочтительно от приблизительно 0,5 до приблизительно 180 минут, а более предпочтительно от приблизительно 2 до приблизительно 60 минут. При изготовлении многослойных материалов из листа PVB с содержанием воды, соответствующим нижней части указанного диапазона значений содержания воды (от 0,01% до 0,2%), предпочтительно использовать значения температуры заключительной обработки, соответствующие верхней части указанного диапазона температур; при использовании листа с содержанием воды, меньшим, чем приблизительно 0,20%, особенно предпочтительными являются значения температуры заключительной обработки от приблизительно 150°C до приблизительно 220°C. Напротив, при изготовлении многослойных материалов из листа PVB с содержанием воды, соответствующим верхней части диапазона значений содержания воды (от 0,20% до приблизительно 0,35%) предпочтительно использовать значения температуры из нижней части указанного диапазона температур (от 125°C до приблизительно 150°C). Например, при использовании листа с содержанием воды в пределах 0,28% предпочтительными являются значения температуры заключительной обработки, приблизительно равные 130°C. После термообработки готовые многослойные материалы извлекают из печи и подвергают охлаждению. При практической реализации настоящего технологического процесса предпочтительным давлением является атмосферное (без использования автоклава). Несмотря на то что согласно настоящему изобретению отсутствует необходимость стандартной обработки давлением в автоклаве, для улучшения заключительной обработки многослойных материалов без образования пузырьков может быть использовано ограниченное давление, которое предпочтительно является менее приблизительно 3 атмосфер.

Также в условиях изобретения находится осуществление этапа заключительной обработки с использованием множества циклов нагрева. Например, двойной цикл характеризуется тем, что осуществляют первоначальную выдержку для термообработки, осуществляют охлаждение до температуры вблизи комнатной температуры, осуществляют вторую выдержку для термообработки при температуре, которая может быть равной или может быть не равной температуре первоначальной выдержки, и осуществляют окончательное охлаждение до комнатной температуры. Такой этап заключительной обработки часто является полезным для ускорения или для обеспечения возможности изготовления многослойного материала с использованием листа из PVB с содержанием воды, соответствующим верхней части указанного диапазона значений, при значениях температуры, соответствующих верхней части указанного диапазона температур. Значения температуры заключительной обработки в каждом цикле нагрева могут принимать значения в диапазоне от 115°C до 230°C в течение от 0,5 до 180 минут. Этапы нагрева могут быть выполнены непосредственно один после другого или могут быть разделены большими промежутками времени, так что длительность этапа промежуточного охлаждения и/или выдержки может составлять от 0 минут до 50000 минут. Температуры этапа промежуточного охлаждения могут принимать значения в диапазоне от -20°C до 100°C. Например, заготовка многослойного материала с промежуточным слоем из PVB, содержащим 0,18% воды, может быть подвергнута заключительной обработке путем помещения ее в печь, запрограммированную на нагрев до 180°C в течение 30 минут, охлаждение до 30°C в течение 60 минут, повторный нагрев до 180°C в течение 30 минут и окончательное охлаждение до комнатной температуры в течение 30 минут.

Также в рамках изобретения находится осуществление этапов склеивания и заключительной обработки в различные моменты времени. Например, серия заготовок многослойного материала может быть изготовлена в виде партий изделий с использованием этапа склеивания, предложенного в изобретении технологического процесса, которые затем охлаждают до комнатной температуры. Описанная здесь заключительная обработка нагревом может быть проведена позже в момент времени, подходящий для устройства изготовления многослойного материала (например, через несколько часов, на следующий день или в любой более поздний момент времени). Этот тип прерывистого режима работы хорошо согласуется с процессом изготовления изделий партиями, в котором все заготовки многослойного материала производят заранее, укладывают на тележку и нагревают все вместе на финальном этапе заключительной обработки, аналогичном этапу заключительной обработки в автоклаве, но без использования существующего в автоклаве давления.

Технологический процесс, предложенный в настоящем изобретении, также может быть реализован в непрерывном режиме на существующих технологических линиях для производства многослойного безосколочного стекла. Традиционные технологические линии обычно состоят из зоны первичного нагрева, устройства первичного удаления воздуха за счет сжатия, зоны повторного нагрева и устройства повторного сжатия. Например, для реализации настоящего изобретения в варианте осуществления изобретения, показанном на фиг.2, эти технологические линии могут быть перегруппированы в следующую конфигурацию: первое средство 22 в виде прижимных роликов, устройство 10 первичного нагрева (отрегулированное на температуру склеивания в диапазоне от приблизительно 40°C до приблизительно 130°C, предпочтительно от приблизительно 70°C до приблизительно 100°C), средство 12 в виде прижимных роликов и устройство 14 заключительного нагрева (отрегулированное на температуру заключительной обработки в диапазоне от приблизительно 115°C до приблизительно 230°C, предпочтительно около 180°C). При такой перегруппировке прижимные ролики 13 первого средства 22 вызывают чрезвычайно слабое соединение между PVB и стеклом комплекта 20 без удаления воздуха или герметизации краев. Это соединение обеспечивает стабильность геометрических размеров листа из PVB во время первичного нагрева в устройстве 10 первичного нагрева, не оказывая неблагоприятного влияния на функции удаления воздуха и герметизацию краев на этапе повторного сжатия или склеивания. Если температура стекла и PVB является слишком низкой для оказания воздействия на такое соединение, то может потребоваться устройство 26 предварительного нагрева, например короткая печь, для предварительного нагрева компонентов комплекта 20 до надлежащей температуры, расположенная в передней части технологической линии перед первым средством 22 в виде прижимных роликов (конфигурация, как показано на фиг.3, включает в себя печь устройства 26 подготовительного нагрева, первое средство 22 в виде прижимных роликов, печь устройства 10 первичного нагрева, средство 12 в виде прижимных роликов и устройство 14 заключительного нагрева с набором печей).

Настоящее изобретение не ограничено изготовлением многослойного материала с одним слоем из PVB, расположенным между двумя листами стекла. В сочетании с PVB могут быть использованы металлические листы или листы из конструкционного синтетического материала, например листы из поликарбоната. Легко могут быть реализованы альтернативные варианты структуры, например слои PVB и полиуретана, сформированные в виде многослойной структуры с жесткой подложкой, которой является, например, стекло или поликарбонат.

Например, многослойный материал, в рамках этого изобретения, последовательно содержит первый лист стекла, слой PVB, слой полиэтилентерефталата (PET), второй слой PVB и второй лист стекла. В некоторых случаях многослойные материалы могут содержать листы из металла или поликарбоната с находящимся между ними PVB. Обычным специалистам в данной области техники известны другие комбинации и другие синтетические материалы, которые могут быть использованы в настоящем изобретении. Другими синтетическими материалами, которые могут быть использованы согласно настоящему изобретению, являются, в том числе, такие материалы, как, например, полиуретан, полиэтилентерефталат, поливинилхлорид, иономеры, полиолефиновые эластомеры и иные подобные прозрачные полимерные материалы. Кроме того, в их состав могут быть легко включены слои из структурированного синтетического материала или слои, обладающие специальными свойствами, например способностью поглощать или отражать солнечный свет и т.п.

Раскрытый технологический процесс может быть использован для изготовления изогнутых многослойных стекол, например ветровых стекол автомобилей, задних и боковых стекол, а также плоских многослойных стекол, например, для большинства областей применения в архитектуре или в сфере обеспечения безопасности. Раскрытый технологический процесс может быть использован для изготовления многослойных материалов, не содержащих стекло, а также структур, содержащих более двух листов стекла. Например, многослойные материалы могут быть изготовлены из чередующихся листов PVB, расположенных между слоями поликарбоната. Альтернативно, данный технологический процесс может быть с пользой применен для изготовления многослойных материалов, имеющих чередующиеся слои стекла и PVB.

ЭКСПЛУАТАЦИОННЫЕ ИСПЫТАНИЯ И СВОЙСТВА

A) Оптическое качество

Многослойные материалы были просмотрены невооруженным глазом для обнаружения визуальных дефектов, таких как, например, пузырьки или области, в которых отсутствует плотный контакт стекла и промежуточного слоя из полимера. Была проведена оценка оптических искажений (линз), созданных вследствие отклонений толщины промежуточного слоя по всему многослойному материалу, путем помещения испытываемых многослойных материалов под свет ксеноновой лампы высокой интенсивности и поиска светлых и темных пятен, созданных за счет эффекта линзы.

Б) Адгезия при ударе

Адгезия при ударе является мерой адгезии листа синтетического материала к стеклу. Испытание на адгезионную прочность при ударе было выполнено для приближенной оценки рассеяния удара. Для измерения адгезии при ударе были подготовлены многослойные стекла, доведены до температуры -17°C, и по ним вручную был нанесен удар молотком весом 1 фунт таким образом, чтобы стекло было разбито. Все разбитое стекло, не прилипшее к слою из PVB, было удалено. Было проведено визуальное сравнение количества оставшегося прилипшего стекла с набором стандартов известных шкал оценки удара, чем выше номер стандарта, тем большее количества стекла остается прилипшим к промежуточному слою из PVB (то есть при ударе, соответствующем значению, равному нулю, стекла вообще не остается, а при ударе, соответствующем значению, равному 10, 100% поверхности слоя из PVB остается прилипшим к стеклу). Адгезия при ударе является безразмерной величиной.

В) Нарушение структуры при обработке в печи

Многослойные материалы были помещены в печь при 100°C приблизительно на 16 часов, затем вынуты из нее и визуально осмотрены на наличие пузырьков. Наличие любого одиночного пузырька, расположенного внутри многослойного материала за пределами краевой области шириной 1/4 дюйма вдоль периметра многослойного материала, расценивалось как нарушение структуры. Если же не было обнаружено никаких подобных пузырьков внутри многослойного материала, то многослойные материалы были помещены обратно в печь, а температура была увеличена на 10°C до 110°C. После выдержки в течение одного часа при 110°C снова была выполнена проверка многослойных материалов на наличие пузырьков. Любые многослойные материалы, не прошедшие испытание, были изъяты. Все многослойные материалы, успешно прошедшие испытание, были снова помещены в печь, и температура была увеличена на 10°C. Многослойные материалы были оставлены при этой температуре в течение одного часа. Этот процесс был продолжен до тех пор, пока не произошло нарушение структуры всех многослойных материалов.

Г) Нарушение структуры при кипячении

Образцы многослойного материала были погружены в кипящую воду на два часа, а затем были визуально обследованы на наличие образовавшихся пузырьков. Многослойные материалы, успешно прошедшие это испытание, характеризуются отсутствием каких-либо пузырьков внутри многослойного материала, за исключением краевой области шириной 1/2 дюйма вдоль периметра многослойного материала.

ПРИМЕРЫ

Описанные ниже примеры приведены для дополнительного пояснения изобретения. Примеры предназначены для иллюстрации, и их не следует истолковывать как ограничивающие объем настоящего изобретения. Все доли и процентные соотношения являются весовыми, если не указано иное.

Пример №1

Были вырезаны пять образцов листа из PVB с первоначальным содержанием влаги, равным 0,43%, имеющих немного больший размер, чем требуемый размер конечного многослойного материала, и помещены в камеру искусственного климата, в которой поддерживалась температура, равная 70°C, с изменяемыми уровнями относительной влажности. Листы были выдержаны при относительной влажности, равной 25%, 25%, 22%, 14,5% и 6%, и помечены соответственно как образцы №1, №2, №3, №4 и №5. Также в первую камеру с температурой, равной 70°C, и относительной влажностью, равной 6%, были помещены пять пар стекол. Через один час и 15 минут PVB и стекло были извлечены из печей, скомпанованы в пять отдельных комплектов, подготовленных для сжатия, подвергнуты операции обрезки кромок и пропущены через прижимное устройство из твердой резины (0,5 фута в минуту (0,0025 метра в секунду (м/с)); 30 фунтов на погонный дюйм (PLI) (536 кг/м)). После прижимного устройства первая заготовка многослойного материала (образец №1) была подвергнута обработке в автоклаве с использованием динамики изменения давления и температуры, типичной для промышленного изготовления многослойного материала (185 psi (1,28 МПа)) и 143°C в течение цикла продолжительностью 1 час). Образцы №2 и №5 заготовок многослойного материала были помещены в конвекционную печь (при атмосферном давлении), предварительно нагретую до 180°C, и выдержаны для термообработки в течение 30 минут. Образец №3 заготовки многослойного материала был помещен в конвекционную печь, предварительно нагретую до 115°C, и выдержан для термообработки в течение 180 минут. Образец №4 заготовки многослойного материала был помещен в конвекционную печь, предварительно нагретую до 130°C, и выдержан для термообработки в течение 90 минут.

После охлаждения до комнатной температуры была выполнена проверка многослойных материалов на оптическую прозрачность, на содержание влаги, на наличие нарушений структуры при обработке в печи и нарушений структуры при кипячении (результаты приведены в Таблице 1). Образец №1 имел содержание воды, равное 0,36% по весу, которое является в настоящее время обычным для многослойного безосколочного стекла. Он успешно прошел все операции визуального контроля и показал достаточно хорошие характеристики при проверке на наличие нарушений структуры, вызванных высокой температурой. Образец №2 многослойного материала также имел содержание воды, равное 0,36% по весу. В нем имелись небольшие пузырьки по всей поверхности многослойного материала, и, следовательно, он не прошел все визуальные проверки и проверки на наличие нарушений структуры, вызванных высокой температурой. Образец №3 многослойного материала, изготовленный согласно вариантам осуществления настоящего изобретения, имел содержание воды, равное 0,30% по весу, и являлся полностью прозрачным без видимых дефектов. Образец №4 многослойного материала, изготовленный согласно вариантам осуществления настоящего изобретения, имел содержание воды, равное 0,20% по весу и являлся полностью прозрачным без видимых дефектов. Наконец, образец №5 многослойного материала, изготовленный согласно предпочтительным вариантам осуществления настоящего изобретения, имел содержание воды, равное 0,11% по весу, и являлся полностью прозрачным без видимых дефектов. Образцы №3, №4 и №5 успешно прошли обе проверки на наличие нарушений структуры, вызванных высокой температурой. Образец №5 многослойного материала обладал чрезвычайно высокой температурой возникновения нарушений структуры при обработке в печи, равной 230°C. Она является типичной для многослойных материалов, изготовленных согласно предпочтительным вариантам осуществления настоящего изобретения (и характеризующихся содержанием воды в интервале от приблизительно 0,03 до приблизительно 0,18 весового процента по отношению к весу листа из PVB), попадая в диапазон температур от 170°C до 250°C, в отличие от многослойных материалов, изготовленных согласно известному уровню техники, для которых этот диапазон температур составляет от 115°C до 160°C. Образцы №1, №3, №4 и №5 многослойных материалов успешно прошли все оптические проверки, поскольку не имели каких-либо пузырьков, не склеенных участков или значительных оптических искажений при наблюдении под световым излучением высокой интенсивности.

Пример №2

Было вырезано четыре образца PVB, промаркированных как образцы №1-№4, имеющих немного больший размер, чем требуемый размер конечного многослойного материала. Образец №1 (контрольный образец) был вырезан из стандартного листа, серийно выпускаемого фирмой “Solutia Inc”. Лист образца №2 являлся идентичным контрольному образцу (образцу №1), за исключением того, что он содержал 0,76 грамма ди-2-этилбутирата магния и 0,29 грамма ацетата калия на килограмм непластифицированного полимера. Образец №3 являлся идентичным контрольному образцу (образцу №1), за исключением того, что он содержал 1,016 грамма ди-2-этилбутирата магния и 0,392 грамма ацетата калия на килограмм непластифицированного полимера. Образец №4 являлся идентичным контрольному образцу (образцу №1), за исключением того, что он содержал 1,27 грамма ди-2-этилбутирата магния и 0,49 грамма ацетата калия на килограмм непластифицированного полимера.

Стекло, использованное для изготовления многослойных материалов в образцах №1, №2, №3 и №4, было получено от фирмы “PITTSBURGH PAINT AND GLASS COMPANY” (PPG), Питтсбург, Пенсильвания, США, которое, как известно, обеспечивает адгезию PVB к стеклу, сопоставимую с остальными изделиями стекольной промышленности.

Стекло и PVB были помещены в печь, в которой поддерживалась температура, равная 70°C, и относительная влажность, равная 6%, на 60 минут. Затем они были извлечены из печи, скомпонованы в комплекты, подготовленные для сжатия, подвергнуты операции обрезки кромок, пропущены через прижимное устройство из твердой резины (0,5 фута в минуту (0,0025 м/с), 30 фунтов на погонный дюйм PLI (536 кг/м)) и нагреты в конвекционной печи при 180°C в течение 30 минут.

Была произведена проверка готовых многослойных материалов на адгезионную прочность путем испытания на удар, описанного в разделе “ЭКСПЛУАТАЦИОННЫЕ ИСПЫТАНИЯ”. Полученные результаты показывают, что существует множество способов снижения адгезии в многослойных материалах, изготовленных согласно настоящему изобретению, до умеренных уровней. Было определено содержание влаги в промежуточном слое готового многослойного материала, которое составляло от 0,08 до 0,10% весового процента воды.

Пример №3

Был вырезан образец листа из PVB, имеющий немного больший размер, чем требуемый размер конечного многослойного материала, и помещен без подложки из стекла в печь, в которой поддерживалась температура, равная 70°C, и относительная влажность, равная 6%, на 20-30 минут или до тех пор, пока содержание воды в листе не станет меньшим, чем 0,1 весового процента. Два листа стекла также были помещены в печь, где была осуществлена их стабилизация до температуры 70°C. Затем PVB и стекло были извлечены из печей, уложены при комнатной температуре, подвергнуты операции обрезки кромок и пропущены через прижимное устройство из твердой резины (0,5 фута в минуту (0,0025 м/с); 30 фунтов на погонный дюйм PLI (536 кг/м)). После пропуска через прижимное устройство многослойный материал был помещен в конвекционную печь (при атмосферном давлении), которая была предварительно нагрета до 180°C, и выдержаны для термообработки в течение 10 минут. Затем они были извлечены из печи и оставлены для охлаждения. Ожидается, что эксплуатационные свойства должны быть сопоставимыми с эксплуатационными свойствами описанного выше образца №5 из примера №1.

Пример №4

Рулон PVB разматывают и подают в камеру, нагретую до 50°C с относительной влажностью 6%. Время пребывания листа в камере составляет 25-35 минут и является достаточным для снижения содержания воды до величины, меньшей, чем 0,10 весового процента. После выхода из камеры PVB укладывают между двумя листами стекла и производят обрезку кромок по краям многослойного материала. Как показано на фиг.1, затем многослойный материал 20 перемещают на конвейерных роликах 15, где он нагревается до 70°C посредством инфракрасных (ИК) трубчатых нагревателей 11, пропускают через прижимные ролики 13 (30 фунтов на погонный дюйм PLI (536 кг/м), вращающиеся со скоростью 0,5 фута в минуту (0,0025 м/с)) и перемещает через устройство 14 заключительного нагрева (в котором производят нагрев многослойного материала 20 посредством инфракрасных трубчатых нагревателей 11 до 175°C в течение 3 минут без выдержки при высокой температуре). После прохождения короткой зоны охлаждения многослойный материал 20 извлекают с выходного конца (при проходе слева направо на фиг.1) рольганга, образованного конвейерными роликами 15. Ожидается, что эксплуатационные свойства должны быть сопоставимыми с эксплуатационными свойствами описанного выше образца №5 из примера №1.

Пример №5

Рулон PVB разматывают и подают в камеру, нагретую до 50°C с относительной влажностью 6%. Время пребывания листа в камере составляет 25-35 минут и является достаточным для снижения содержания воды до величины, меньшей, чем 0,10 весового процента. После выхода из камеры PVB укладывают между двумя листами изогнутого стекла, например, используемого в боковых стеклах автомобилей, и производят обрезку кромок по краям многослойного материала. Затем многослойный материал перемещают на конвейере, где его нагревают до 70°C посредством конвекционного нагрева, пропускают через сегментированные прижимные ролики (представляющие собой множество вращающихся дисков толщиной приблизительно 1 дюйм, каждый из которых обеспечивает давление 30 фунтов на погонный дюйм (PLI) (536 кг/м), вращающихся со скоростью 0,5 фута в минуту (0,0025 м/с)), и перемещает через зону плавного конвекционного нагрева, в которой многослойный материал нагревают до 160°C и выдерживают при этой температуре в течение 20 минут. После прохождения короткой зоны охлаждения многослойный материал снимают с конвейера. Ожидается, что эксплуатационные свойства должны быть сопоставимыми с эксплуатационными свойствами описанного выше образца №5 из примера №1.

Пример №6

Рулон PVB с содержанием воды в листе, равным 0,1 весового процента, разматывают на лист стекла. Поверх него накладывают второй лист стекла и производят обрезку кромок комплекта для удаления избыточного PVB. Со ссылкой на фиг.5, комплект многослойного материала 20 пропускают через первый узел 23 прижимных роликов, работающий с прижимом 30 фунтов на погонный дюйм (PLI) и со скоростью 10 футов в минуту, для создания легкого склеивания стекла с PVB, но являющегося недостаточным для герметизации краев. Затем многослойный материал 20 перемещают через устройство 10 первичного нагрева инфракрасным излучением, в котором комплект многослойного материала быстро нагревают до 70°C. После нагрева многослойный материал 20 пропускают через второй узел 12 прижимных роликов, также отрегулированный на прижим 30 фунтов на погонный дюйм (PLI) (536 кг/м) и скорость 10 футов в минуту (0,051 м/с), который обеспечивает удаление воздуха с границы раздела стекло/PVB, склеивание материалов друг с другом и герметизацию краев для предотвращения повторного проникновения воздуха. Обработанный многослойный материал 20 выходит из узла 12 прижимных роликов на роликовую платформу 28, а затем его укладывают на тележку 30. Эту процедуру повторяют до тех пор, пока тележка 30 не будет заполнена склеенными, но еще не готовыми изделиями многослойного материала 20. Затем тележки 30 вкатывают в устройство 32 заключительного нагрева, которое в этом варианте представляет собой большую печь, обеспечивающую нагрев всех комплектов до 180°C и поддержание этой температуры в течение 20 минут перед охлаждением вновь до комнатной температуры. Ожидается, что эксплуатационные свойства должны быть сопоставимыми с эксплуатационными свойствами описанного выше образца №5 из примера №1.

Пример №7

Рулон PVB с содержанием воды в листе, равным 0,1 весового процента, разматывают на лист стекла. Поверх него накладывают второй лист стекла и производят обрезку кромок комплекта для удаления избыточного PVB. Как показано на фиг.4, PVB многослойного материала 20, имеющего структуру стекло-PVB-стекло, пропускают через первый узел 22 прижимных роликов, работающий с прижимом 30 фунтов на погонный дюйм (PLI) (536 кг/м) и со скоростью 3 фута в минуту (0,015 м/с), для создания легкого склеивания стекла с PVB, но являющегося недостаточным для герметизации краев. Затем многослойный материал 20 перемещают через устройство 10 первичного нагрева инфракрасным излучением, в котором комплект многослойного материала быстро нагревают до 70°C. После нагрева многослойный материал 20 пропускают через второй узел 12 прижимных роликов, также отрегулированный на прижим 30 фунтов на погонный дюйм (PLI) (536 кг/м) и скорость 3 фута в минуту (0,015 м/с), который обеспечивает удаление воздуха с границы раздела стекло/PVB, склеивание материалов друг с другом и герметизацию краев для предотвращения повторного проникновения воздуха. После выхода из узла 12 прижимных роликов многослойный материал 20 (на стадии заготовок многослойного материала) переворачивают вертикально посредством вертикального конвейерного устройства 33 и осуществляют их обработку в устройстве 34 заключительного нагрева, которое в данной конфигурации содержит печь, имеющую зону конвекционного нагрева, нагретую до 200°C, после которой следует короткая зона охлаждения. Общее время пребывания в зонах нагрева и охлаждения составляет соответственно 30 и 10 минут. (Непрерывный вертикальный конвейер является широко распространенным в отрасли промышленного производства многослойных материалов и может быть приобретен в фирме “Tamglass”, Швеция.) Ожидается, что эксплуатационные свойства готовых многослойных материалов должны быть сопоставимыми с эксплуатационными свойствами описанного выше образца №5 из примера №1.

Могут быть выполнены некоторые видоизменения в деталях описанного выше изобретения, не выходя за пределы сущности и объема настоящего изобретения, сформулированного в приложенной формуле изобретения. Следовательно, подразумевают, что все сведения, содержащиеся в приведенном выше описании или показанные на сопроводительных чертежах, следует интерпретировать как иллюстративные и не являющиеся ограничивающими по своей сущности.

Формула изобретения

1. Способ изготовления многослойного стекла, содержащий следующие этапы: позиционирование листа из поливинилбутираля, имеющего содержание влаги менее 0,35 весового процента по отношению к его весу, напротив, по меньшей мере, одного листа стекла; предварительный нагрев, по меньшей мере, одного листа стекла или листа из поливинилбутираля, либо любой их комбинации до температуры склеивания, склеивание листа из поливинилбутираля и, по меньшей мере, одного листа стекла посредством кратковременного приложения давления за счет использования прижимных роликов и без использования вакуума для удаления воздуха, вследствие чего формируют заготовку многослойного стекла; и нагрев заготовки многослойного стекла до температуры и в течение времени, которые обеспечивают эффективное соединение листа поливинилбутираля с, по меньшей мере, одним листом стекла; причем упомянутый нагрев осуществляют при давлении в диапазоне от, приблизительно, 1 атм до, приблизительно, 3 атм.

2. Способ по п.1, в котором этап позиционирования дополнительно включает в себя размещение листа из поливинилбутираля, имеющего содержание влаги менее 0,35 весового процента, между двумя листами стекла.

3. Способ по п.2, в котором вышеупомянутый предварительный нагрев выполняют при температуре в диапазоне от, приблизительно, 40°С до, приблизительно, 130°С.

4. Способ по п.3, в котором вышеупомянутый предварительный нагрев выполняют при температуре в диапазоне от, приблизительно, 70°С до, приблизительно, 100°С.

5. Способ по п.2, в котором продолжительность вышеупомянутого кратковременного приложения давления составляет менее чем, приблизительно, 15 мин.

6. Способ по п.5, в котором продолжительность кратковременного приложения давления составляет от, приблизительно, 0,02 до, приблизительно, 100 с.

7. Способ по п.6, в котором продолжительность кратковременного приложения давления составляет от, приблизительно, 0,04 до, приблизительно, 50 с.

8. Способ по п.2, в котором кратковременное приложение давления выполняют при давлении, равном, по меньшей мере, приблизительно 5 psi.

9. Способ по п.2, в котором вышеупомянутый нагрев осуществляют до температуры в диапазоне от, приблизительно, 115°С до, приблизительно, 230°С.

10. Способ по п.9, в котором вышеупомянутый нагрев осуществляют до температуры в диапазоне от, приблизительно, 125°С до, приблизительно, 220°С.

11. Способ по п.2, в котором нагрев осуществляют в течение промежутка времени продолжительностью от, приблизительно, 0,5 до, приблизительно, 180 мин.

12. Способ по п.11, в котором нагрев осуществляют в течение промежутка времени продолжительностью от, приблизительно, 2 до, приблизительно, 60 мин.

13. Способ по п.1, в котором вышеупомянутый нагрев осуществляют при давлении, равном, приблизительно, 1 атм.

14. Способ по п.1, в котором вышеупомянутый лист из поливинилбутираля имеет содержание влаги меньшее чем, приблизительно, 0,30 вес.%.

15. Способ по п.14, в котором вышеупомянутое содержание влаги составляет от, приблизительно, 0,01 до, приблизительно, 0,20 вес.%.

16. Способ по п.15, в котором вышеупомянутое содержание влаги составляет от, приблизительно, 0,03 до, приблизительно, 0,18 вес.%.

17. Способ по п.2, в котором между двумя листами стекла расположено множество слоев синтетического материала.

18. Способ по п.1, в котором вышеупомянутое кратковременное приложение давления осуществляют при давлении от, приблизительно, 2 до, приблизительно, 2000 фунтов на погонный дюйм.

19. Способ по п.17, в котором, по меньшей мере, два из вышеупомянутого множества слоев синтетического материала состоят из различных типов синтетического материала.

20. Способ изготовления многослойного стекла, содержащий следующие этапы: размещение листа из поливинилбутираля, имеющего содержание влаги от, приблизительно, 0,01 до, приблизительно, 0,20 вес.%, между двумя листами стекла; склеивание листа из поливинилбутираля с листами стекла и осуществление герметизации граней для формирования заготовки многослойного стекла, и пропускание заготовки многослойного стекла через средство кратковременного приложения давления, использующее прижимные ролики, и без использования вакуума для удаления воздуха, причем давление прикладывают в течение от, приблизительно, 0,02 до, приблизительно, 100 с; и нагрев до температуры от, приблизительно, 150°С до, приблизительно, 220°С при приложении давления от приблизительно 1 атм до приблизительно 3 атм в течение промежутка времени от, приблизительно, 0,5 до, приблизительно, 180 мин для соединения поливинилбутираля с листами стекла и формирования многослойного стекла.

21. Способ по п.20, в котором вышеупомянутый нагрев осуществляют при давлении, равном, приблизительно, 1 атм.

22. Способ по п.20, включающий в себя этап осуществления предварительной обработки вышеупомянутого листа из поливинилбутираля путем уменьшения содержания влаги до величины, составляющей от, приблизительно, 0,01 до, приблизительно, 0,20 вес.%.

23. Многослойное стекло, изготовленное согласно способу по п.1.

24. Многослойное стекло, изготовленное согласно способу по п.2.

25. Многослойное стекло, изготовленное согласно способу по п.20.

26. Многослойное стекло по одному из пп.23-25,отличающееся тем, что имеет содержание влаги в промежуточном слое в пределах от, приблизительно, 0,03 до, приблизительно, 0,18 вес.% и имеет температуру нарушения структуры при обработке в печи в диапазоне от, приблизительно, 170°С до, приблизительно, 250°С.

27. Устройство для изготовления многослойного стекла, содержащее устройство первичного нагрева, служащее для предварительного нагрева слоя синтетического материала до температуры склеивания; прижимные ролики для кратковременного приложения давления к многослойному комплекту, состоящему, по меньшей мере, из одной листа стекла и из слоя синтетического материала, для склеивания слоя синтетического материала с листом стекла для формирования заготовки многослойного стекла; и, устройство заключительного нагрева, работающее при давлении от 1 до 3 атмосфер и служащее для нагрева заготовки многослойного стекла до температуры и в течение времени, которые обеспечивают эффективное соединение синтетического материала с листом стекла.

28. Устройство по п.27, в котором устройство заключительного нагрева функционирует при давлении, равном, приблизительно, 1 атмосфере.

РИСУНКИ