Патент на изобретение №2315712

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2315712 (13) C2
(51) МПК

C01B31/08 (2006.01)
B01J20/24 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 08.11.2010 – действует

(21), (22) Заявка: 2005125202/15, 09.08.2005

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

09.08.2005

(43) Дата публикации заявки: 20.02.2007

(46) Опубликовано: 27.01.2008

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
RU 2036843 C1, 09.06.1995. RU 2031849 C1, 27.03.1995. RU 2259875 C1, 10.05.2005. RU 2259874 C1, 10.05.2005. SU 1079172 A1, 07.03.1984.

Адрес для переписки:

109156, Москва, ул. Привольная, 39/2-9, “Научно-производственная группа “Ренари”, И.Г. Гафарову

(72) Автор(ы):

Хоанг Ким Бонг (VN),
Тимофеев Владимир Савельевич (RU),
Тёмкин Олег Наумович (RU),
Гафаров Илдар Гарифович (RU),
Тимошенко Андрей Всеволодович (RU),
Артамонова Татьяна Владимировна (RU),
Горбачева Ольга Васильевна (RU),
Кольвах Ирина Петровна (RU),
Мишулин Георгий Маркович (RU),
Щепакин Михаил Борисович (RU),
Кожура Евгений Александрович (RU),
Хазиев Ринат Маснавиевич (RU),
Ватолин Александр Куприянович (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Общество с ограниченной ответственностью “Научно-производственная группа “Ренари” (RU)

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВИРОВАННОГО УГЛЯ ИЗ ОТХОДОВ СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА

(57) Реферат:

Изобретение относится к области получения сорбентов. Предложен способ получения активированного угля из отходов ячменя. Отходы подвергают предварительной сушке при температуре 90-120°С в течение 2 часов с последующим подъемом температуры со скоростью 5-10°С в мин и карбонизации при 290-320°С в течение 7-15 минут. Способ позволяет получить сорбент с высокой емкостью и пористостью. 1 табл., 2 ил.

Изобретение относится к новому подходу получения активных углей (АУ) из отходов сельского хозяйства (шелуха ячменя и некондиционное зерно ячменя) при одностадийной карбонизации и относительно невысоких температурах (290-320°С) минуя процесс активации. Полученные таким образом АУ применяют в качестве сорбентов для очистки питьевой воды от красителей (фотокатализаторов-фотосенсибилизаторов) и гидросферы от нефтепродуктов. Новый способ позволяет повысить адсорбционную емкость и удельную поверхность за счет значительного увеличения объемов мезопор и макропор.

Известный способ получения АУ представляет собой метод пропускания исходных растительных материалов вдоль вертикального реактора сверху вниз против потока тепла, который идет снизу вверх (российские патенты: №20318449, №2041436).

Прототипом, наиболее близким к изобретению по технологической сущности, является способ получения активного угля из лузги риса (RS), состоящий в получении АУ при температуре 450-650°С в течение 15 мин (российский патент №RU 2036843, 6 С02F 1/28).

Недостатком способа, выбранного в качестве прототипа, является следующее. Активный уголь, полученный из лузги риса (RS) по режимам, указанным в прототипе, имеет большое количество мезопор и макропор (фиг.1) с радиусами Rмез=316 Å и Rмак=31622 Å. При температурах 450-600°С до 66% каркаса исходного материала разрушается в ходе процесса карбонизации. В результате такой обработки выход АУ составляет не более 23-30% активного угля с прочностью по истиранию не более 60%. Таким образом, полученные указанным способом углеродные сорбенты обладают узким спектром действия.

Цель изобретения: разработка способа получения АУ из отходов сельского хозяйства с низкой удельной плотностью (=0,13-0,32 г/см3), высокой величиной мезопор (не менее 60%), при меньшей температуре карбонизации и меньшего времени пребывания материалов в реакторе, следовательно, при меньших затратах энергии и сырья с прочностью не менее 3,5-4,5 кг/см2.

Сущность изобретения: поставленная цель достигается описываемым ниже способом обработки исходных материалов: шелухи ячменя и некондиционного зерна ячменя (примеры 1-10).

Способ заключается в следующем:

а) Проводится предварительная сушка сырья в горячем воздухе в течение 2 часов при Т=90-120°С.

б) Карбонизация подготовленного сырья проводится при Т=290-320°С в течение 7-15 минут со скоростью подъема температуры 5°С/мин. Использование указанных признаков в предложенном способе получения углей позволяет достичь высокого качества первичного угля – углеродных сорбентов, расширить возможность их применения не только для удаления нефтепродуктов от воды, но и для очистки воды от ионов тяжелых металлов, красителей и других органических веществ. При этом для получения углеродного сорбента используют отходы сельского хозяйства: шелуху ячменя и некондиционное зерно ячменя с предварительной сушкой сырья перед его карбонизацией. При этом значения радиусов мезопор и макропор составляют Rмез.=23-157 Å и Rсупермез=1738 Å (фиг.2).

Отличительными признаками предложенного способа от известного является то, что предварительная сушка шелухи ячменя и некондиционного зерно ячменя приводится в горячем воздухе в течение 2 часов при Т=90-120°С, а карбонизация подготовленного сырья проводится при Т=290-320°С в течение 7-15 минут со скоростью подъема температуры 5°С/мин.

Пример 1: 20 дм3 шелухи ячменя периодический загружаются в цилиндрический реактор с размером 200/60 (мм) с последующей сушкой под горячим потоком воздуха при Т=90°С в течение 2 часов, затем реактор помещается в электрическую печь и проводится процесс карбонизации при Т=290°С в течение 10 мин. Время проведения карбонизации считается с момента достижения температуры Т=290°С. Скорость подъема температуры 5°С в минуту начиная со 120 до 290°С. Полученный уголь имеет удельную поверхность 298 м2/г, плотность d=0,320 г/см3 и адсорбционную емкость по метиленовому голубому 400,0 мл/г (начальная концентрация С°н=0,002 г/л) за время 7 мин (в статических условиях) и 3 мин 15 сек (в динамических условиях), механическая прочность равна 3,75 кг/см2.

Пример 2: 20 дм3 шелухи ячменя загружается в реактор (например 1) с последующей сушкой под горячим потоком воздуха при Т=120°С в течение 2 часов. Далее (примере 1) и проводили карбонизацию при Т=300°С в течение 10 мин. Скорость подъема температуры 5°С/мин. Полученный уголь имеет удельную поверхность 310 м2/г, плотность 0,26 г/см3 и адсорбционную емкость по метиленовому голубому 430,0 мл/г (С°н=0,002 г/л) за 9 мин (в статических условиях) и 4 мин (в динамических условиях), механическая прочность 3,68 кг/см2

Пример 3: подход к процессу, как в примерах 1,2, но отличается температурой карбонизации Т=320°С, время карбонизации 7 мин. Скорость подъема температуры 5°С/мин. Полученный уголь имеет удельную поверхность 320 м2/г, удельную плотность 0,25 г/см3 и адсорбционную емкость по метиленовому голубому 460,0 мл/г (С°н=0,002 г/л) за 6 мин (в статических условиях) и 3,5 мин (в динамических условиях), механическая прочность 3,46 кг/см2.

Пример 4: подход к процессу, как в примере 3, но отличие в скорости подъема температуры (10°С/мин). Полученный уголь имеет поверхность 379 м2/г, удельную плотность 0,16 г/см3 и адсорбционную емкость по метиленовому голубому 485,0 мл/г (С°н=0,002 г/л) за 10 мин (в статических условиях) и 7 мин (в динамических условиях), механическая прочность 3,75 кг/см2.

Пример 5 подход к процессу как в примере 2, но отличие в скорости подъема температуры (10°С/мин). Полученный уголь имеет поверхность 400 м2/г, удельную плотность 0,21 г/см3 и адсорбционную емкость по метиленовому голубому 500,0 мл/г (С°н=0,002 г/л) за 8 мин (в статических условиях) и 3 мин (в динамических условиях), механическая прочность 4,5 кг/см2.

Пример 6, 7: подход к процессу как в примере 1, но отличается температурой сушки исходных материалов под горячим потоком воздуха Т=110°С, однако примеры 6 и 7 отличаются скоростью подъема температур: 10°C/мин и 5°C/мин.

Полученные угли (АС6, 7) имеют удельную поверхность 373 и 390 м2/г, удельную плотность 0,15 и 0,14 г/см3 и адсорбционную емкость по метиленовому голубому 480,0 и 460,0 мл/г (С°н=0,002 г/л),а механическая прочность составляет 4,0-4,3 кг/см2 соответственно.

Пример 8, 9, 10: подход к процессу, как в примере 2, но отличается температурой сушки исходных материалов Т=100°С, время карбонизации (t=15 мин) однако примеры 8,9 и 10 отличаются скоростью подъема температур: 15-20-25°С/мин соответственно.

Полученные угли (AC8, 9, 10) имеют удельную поверхность 370, 345 и 305 м2/г, удельную плотность 0,23; 0,24 и 0,30 г/см3 и адсорбционную емкость по метиленовому голубому 420,0; 400,0 и 380,0 мл/г (С°н=0,002 г/л),а механическая прочность составляет 3,98; 3,9 и 3,8 кг/см2 соответственно. Характеристики полученных нами углей приведены в таблице:

Образцы АУ Т°С карб. мин карб. Vподъема °С/мин Sуд м2 ад. емк мл/г* ад.емк г/г** г/см3 Рмех. проч
АС1 290 10 5 298 400 6.3 0,32 3,70
АС2 300 10 5 310 430 6,5 0,26 3,68
АС3 320 10 5 320 460 6,2 0,25 3,46
AC4 300 10 10 379 485 5,3 0,16 3,75
AC5 300 7 10 400 500 4,5 0,13 4,50
АС6 290 10 10 373 480 5,2 0,15 4,00
АС7 290 10 5 390 460 4,8 0,14 4,30
AC8 290 10 15 370 420 5,4 0,23 3,98
AC9 300 15 20 345 400 5,5 0,24 3,90
AC10 300 15 25 305 380 5,6 0,30 3,80
Прототип 500 33,4 123 3,7 0,39 1,98
* – Адсорбционная емкость по метиленовому голубому.
** – Адсорбционная емкость по нефти.

Формула изобретения

Способ получения активированного угля из отходов сельского хозяйства, включающий их карбонизацию, отличающийся тем, что в качестве отходов используют шелуху и некондиционное зерно ячменя, которые предварительно сушат до 90-120°С до постоянного веса, затем повышают температуру со скоростью 5-10°С в мин до температуры карбонизации и проводят карбонизацию при 290-320°С в течение 7-15 мин.

РИСУНКИ


MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 10.08.2009

Извещение опубликовано: 27.08.2010 БИ: 24/2010


NF4A – Восстановление действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение

Дата, с которой действие патента восстановлено: 10.09.2010

Извещение опубликовано: 10.09.2010 БИ: 25/2010


Categories: BD_2315000-2315999