Патент на изобретение №2313492
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТВЕРДЫХ РАСТВОРОВ СОСТАВА CoFe2-xCrxO4
(57) Реферат:
Изобретение относится к способу получения твердых растворов состава CoFe2-xCrxO4 со структурой шпинели и может найти применение в химической промышленности для производства магнитных материалов и катализаторов на основе ферритов-хромитов кобальта (II). Способ получения твердых растворов состава CoFe2-xCrxO4 включает гомогенизацию исходных оксидов кобальта (II), железа (III), хрома (III), брикетирование и термообработку при температуре 800-1000°С. Гомогенизацию проводят в присутствии минерализатора, в качестве которого используют смесь 0,3-0,5% (мас.) хлорида калия и 0,3-0,5% (мас.) хлорида натрия. Результат изобретения: сокращение времени процесса, снижение энергоемкости и удешевление производства. 2 табл.
(56) (продолжение): CLASS=”b560m”
Изобретение относится к способу получения шпинелей и их твердых растворов общего состава CoFe2-xCrхО4 и может найти применение в химической промышленности для производства катализаторов и магнитных материалов на основе ферритов-хромитов кобальта (II). Недостатком этого способа получения ферритов кобальта (II) являются загрязнение окружающей среды продуктами разложения солей, большие затраты энергии для нагрева и выпаривания воды. Наиболее близким к заявляемому является способ получения твердых растворов состава CoFe2-xCrxO4 из смеси оксидов [Шабельская Н.П., Таланов В.М., Ульянов А.К., Ачкасова А.А. Механизм топохимических реакций в системах твердых растворов MFe2-xCrxO4 Недостатком этого способа является большая продолжительность синтеза, что влечет за собой значительные расходы электроэнергии. Перед авторами стояла задача разработки способа получения твердых растворов состава CoFe2-xCrxO4 со структурой шпинелей с меньшей продолжительностью, что позволяет существенно снизить энергоемкость и, тем самым, удешевить их производство. Поставленная задача решается путем получения твердых растворов состава CoFe2-xCrxO4 посредством гомогенизации исходных оксидов кобальта (II), железа (III), хрома (III) с введением в смесь оксидов дополнительно минерализатора, в качестве которого используется смесь хлоридов щелочных металлов, и термообработки полученной смеси оксидов при температуре 800-1000°С. Эффект от введения минерализатора заключается в снижении продолжительности синтеза в 100 раз и обеспечивается за счет образования микрорасплава галогенидов, переводящего процесс формирования структуры из диффузионной области в кинетическую. Способ заключается в получении твердых растворов состава CoFe2-xCrxO4 со структурой шпинели путем дозирования исходных оксидов кобальта (II), железа (III), хрома (III) и минерализатора смеси хлоридов калия в количестве 0,3-0,5% (мас.) и натрия количестве 0,3-0,5% (мас.) от веса оксидов. Далее исходные оксиды и минерализатор гомогенизируют в агатовой ступке в течение одного часа и брикетируют в таблетки диаметром 20 мм под давлением Р=15 МПа. Синтез твердых растворов состава CoFe2-xCrxO4 со структурой шпинели осуществляют в течение 3-4 часов при температуре 800-1000°С. Для процессов, в которых нежелательно присутствие галоген-ионов, полученный материал размалывают до размера зерен 315 мкм и отмывают от галогенида щелочного металла до отрицательной реакции на галоген-ионы. Пример 1. Отвешивали с погрешностью 0,0005 г заданные рецептурой количества исходных оксидов кобальта (II), железа (III), хрома (III). Расчетные составы исходных шихт приведены в табл.1. Смесь гомогенизировали в течение часа в агатовой ступке. Полученную шихту брикетировали в таблетки диаметром 20 мм под давлением 15 МПа, помещали в муфельную печь и подвергали термообработке при температуре 900°С в течение 4 часов. Окончание процесса формирования структуры твердых растворов состава CoFe2-xCrxO4 определяли с помощью рентгенофазового анализа: синтез шпинели завершен приблизительно на 10% (рентгенограммы образцов содержат линии, характерные для шпинели (около 10%) и исходных оксидов (около 90%)). Пример 2. Готовили твердые растворы состава CoFe2-xCrxO4 со структурой шпинели аналогично описанному в примере 1, только в качестве минерализатора использовали смесь хлорида калия (0,5% по массе) и хлорида натрия (0,5% по массе). Отвешивали с погрешностью 0,0005 г заданные рецептурой количества исходных оксидов кобальта (II), железа (III), хрома (III), а также минерализатор. Расчетные составы исходных шихт приведены в табл.2. Смесь гомогенизировали в течение часа в агатовой ступке. Полученную шихту брикетировали в таблетки диаметром 20 мм под давлением 15 МПа, помещали в муфельную печь и подвергали термообработке при температуре 900°С в течение 4 часов. По окончании термообработки рентгенофазовый анализ показал, что процесс формирования структуры твердых растворов состава CoFe2-xCrxO4 прошел на 100%, рентгенограммы образцов содержат только линии, характерные для шпинели. Как видно из приведенных примеров, получение твердых растворов состава CoFe2-xCrxО4 со структурой шпинели в присутствии смеси хлоридов калия и натрия проходит полнее и за меньшее время по сравнению с процессом без применения минерализатора. Это позволяет существенно снизить энергоемкость и, тем самым, удешевить производство ферритов-хромитов кобальта (II) со структурой шпинели общего состава CoFe2-xCrxO4.
Формула изобретения
Способ получения твердых растворов состава CoFe2-xCrxO4 путем гомогенизации исходных оксидов кобальта (II), железа (III), хрома (III), брикетирования и термообработки смеси оксидов, отличающийся тем, что гомогенизацию проводят в присутствии минерализатора, в качестве которого используют смесь 0,3-0,5 мас.% хлорида калия и 0,3-0,5 мас.% хлорида натрия.
MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 11.05.2008
Извещение опубликовано: 20.10.2009 БИ: 29/2009
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
