Патент на изобретение №2311406
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N, N’-БИС(ДИМЕТИЛАМИНОМЕТИЛ)МОЧЕВИНЫ
(57) Реферат:
Изобретение относится к получению аминометиленамидов (оснований Манниха), в частности к получению N,N’-бис (диметиламинометил)мочевины – полупродукта для модификации полиакриламида и придания ему высоких флокуляционных свойств. Способ осуществляют взаимодействием диметиламина, формальдегида и мочевины в две стадии. На первой стадии смешивают водный раствор диметиламина и водный раствор формальдегида или параформа при мольном соотношении 1:1, температуре 5-40°С с последующей выдержкой 30 мин. На второй стадии в полученный раствор N,N-диметиламинометанола вводят раствор мочевины при мольном соотношении мочевина : диметиламин=1:2 и выдерживают при температуре 5-50°С. Технический результат – усовершенствование технологии при повышении выхода и чистоты конечного продукта. 3 з.п. ф-лы.
Изобретение относится к области получения аминометиленамидов (оснований Манниха) – полупродуктов для модификации полимеров различных классов, в частности получения N,N’-бис(диметиламинометил)мочевины (БАМ) – полупродукта для модификации полиакриламида и придании ему высоких флокуляционных свойств. Известен способ получения N,N’-бис(диметиламинометил)мочевины (БАМ) для модификации полиуретанов, заключающийся в одновременном смешении трех реагентов: диметиламина, формальдегида и мочевины (Патент DE №2246108, МПК C07 С 127/15, 125/06, C08 G 18/14, опубл. 06.11.1980 г.). Процесс описывается суммарным стехиометрическим уравнением 0,08 мас.%, содержание формалина 0,07 мас.%. Пример 2. В колбу вместимостью 0,75 дм3 помещали 120 мл воды и 60 г (2 моля) параформа. К перемешиваемой суспензии при 40±5°С дозируют 225 мл (200 г, 2 моля) 45%-ного раствора диметиламина. После растворения всего параформа смесь перемешивают 0,5 часа и к ней при 35-40°С дозируют 120 г (1 моль) 50%-ного раствора мочевины. Реакционную смесь перемешивают в течение 1 часа, охлаждают и анализируют. Получают 500 г водного раствора БАМ с содержанием основного вещества 34,70%. Выход 99,7%. Содержание диметиламина 0,096 мас.%, формалина 0,1 мас.%. Пример 3. В стеклянный реактор вместимостью 10 л, снабженный турбинной мешалкой, обратным холодильником, рубашкой для охлаждения, загружают 3,045 дм3 36,7% технического формалина (=1,09 кг/дм3; 40,6 моль) и дозируют к нему при перемешивании и охлаждении 4,56 дм3 45%-ного раствора диметиламина (=0,89 кг/дм3; 40,6 моль) с таким расходом, чтобы температура реакционного раствора составила 25-30°С. После завершения дозировки диметиламина осуществляют выдержку при 30°С в течение 40 мин. По окончании выдержки к полученному раствору N,N-диметиламинометанола приливают 2,43 кг 50% раствора мочевины (20,3 моль) при температуре 25-30°С и последующей выдержке 2,0 ч. Получают 9,807 кг водного раствора N,N’-бис(диметиламинометил)мочевины с содержанием последней 36% (потенциометрия). Выход 99%. Содержание диметиламина 0,1 мас.%, формалина 0,09 мас.%. Пример 4. В титановый реактор вместимостью 3,2 м3, снабженный турбинной мешалкой с числом оборотов 100 об/мин, рубашкой для обогрева и охлаждения и обратным холодильником (Fохл=2 м2) загружают из мерника под давлением азота 675 кг 36% формалина (8,1 кмоль). Затем в реактор дозируют 811 кг (911 л, 8,1 кмоль) 45% водного диметиламина с расходом
Формула изобретения
1. Способ получения N,N’-бис(диметиламинометил)мочевины взаимодействием диметиламина, формальдегида и мочевины, отличающийся тем, что водный раствор диметиламина смешивают при температуре 5÷40°С с водным раствором формальдегида или параформа при мольном соотношении 1:1, после чего смесь выдерживают в течение 30 мин, в полученный реакционный раствор вводят мочевину в соотношении – мочевина: диметиламин – 1:2 и выдерживают при температуре 5÷50°С. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что водный раствор диметиламина берут 20-50 мас.% концентрации. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что водный раствор формальдегида или параформа берут 30-36 мас.% концентрации. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что раствор мочевины берут 50 мас.% концентрации.
MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 16.12.2007
Извещение опубликовано: 27.07.2009 БИ: 21/2009
|
||||||||||||||||||||||||||
15,0 л/мин при температуре в реакторе не выше 30°С и выдерживают реакционную массу при 30°С 2-3 часа. Затем в реактор загружают при температуре 20-30°С 50% раствор мочевины в количестве 972 кг и осуществляют выдержку в течение 3-часов при 20-30°С. По завершении процесса полученный водный раствор N,N’-бис(диметиламинометил)мочевины выгружают из реактора через патронный фильтр (очистка от механических примесей) в сборник готового продукта (полиэтиленовые емкости, бочки из стали). Получают раствор N,N’-бис(диметиламинометил)мочевины с содержанием последней 35,7 мас.%. Выход 99,0%. Содержание диметиламина 0,09 масс.%, формалина 0,1 мас.%.