|
|
(21), (22) Заявка: 2006114842/28, 03.05.2006
(24) Дата начала отсчета срока действия патента:
03.05.2006
(46) Опубликовано: 27.11.2007
(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
WO 2004/048262 A1, 10.06.2004. WO 2004/083113 A1, 30.09.2004. US 6350488 B1, 26.02.2002. ЕР 1149932 А2, 31.10.2001. RU 2146648 С1, 20.03.2000.
Адрес для переписки:
142432, Московская обл., г. Черноголовка, ул. Институтская, 2, ИФТТ РАН
|
(72) Автор(ы):
Колесников Николай Николаевич (RU),
Кведер Виталий Владимирович (RU),
Борисенко Дмитрий Николаевич (RU)
(73) Патентообладатель(и):
ИНСТИТУТ ФИЗИКИ ТВЕРДОГО ТЕЛА РАН (RU)
|
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНЫХ НАНОТРУБОК
(57) Реферат:
Изобретение относится к области получения наноструктур и может быть использовано в автономных системах хранения водорода. Сущность изобретения: углеродные нанотрубки получают в замкнутом объеме, в атмосфере инертного газа, путем выдержки графита в парах сульфида цинка при температуре 1700-1770°С в течение 2-3 часов. Углеродные нанотрубки получают диаметром 10-20 нм. 1 ил.
Изобретение относится к области получения наноструктур и может быть использовано в автономных системах хранения водорода.
Углеродные нанотрубки – новый материал, впервые обнаруженный в 1991 г. Одно из наиболее перспективных направлений применения углеродных нанотрубок – автономные системы хранения водорода, в которых они могут быть использованы в качестве аккумулирующей среды.
Известен способ получения углеродных микротрубок диаметром 1-2 микрометра и длиной до нескольких сотен микрометров путем взаимодействия углерода и сульфида цинка (ZnS), используемых в виде смеси порошков активированного угля и сульфида цинка. Процесс проводится в потоке инертного газа при температуре 1350-1500°С в течение 1-2 часов [В.Yoshio, S.Ко. Method of manufacturing carbon microtube. Pat. JP 2005239439] – прототип. Основной недостаток этого способа состоит в том, что он предназначен для получения микротрубок, а получение углеродных нанотрубок не возможно.
Задачей данного изобретения является получение углеродных нанотрубок.
Эта задача решается в предлагаемом способе получения углеродных нанотрубок, включающем взаимодействие углерода и сульфида цинка (ZnS) при нагревании в атмосфере инертного газа, причем проводится нагревание графита в парах сульфида цинка в замкнутом объеме при температуре 1700-1770°С в течение 2-3 часов.
Такой процесс позволяет получать углеродные нанотрубки диаметром 10-20 нанометров. Типичные нанотрубки, полученные предлагаемым способом, представлены на чертеже, где показано изображение, полученное с помощью просвечивающего электронного микроскопа.
Интервал температур проведения процесса выбран экспериментально. При температурах ниже 1700°С диаметр трубок быстро увеличивается. При температурах выше 1770°С образуется смесь сажи с нанотрубками, причем выход нанотрубок быстро снижается с ростом температуры. Вероятной причиной является образование свободной серы за счет диссоциации паров сульфида цинка при температурах выше 1770°С. При взаимодействии с парами серы углеродные нанотрубки разрушаются.
Продолжительность процесса выбрана экспериментально. При времени протекания процесса менее 2 часов снижается выход углеродных нанотрубок, т.к. поверхностный слой графита не успевает прореагировать с парами сульфида цинка. При продолжительности процесса свыше 3 часов выход нанотрубок практически не увеличивается, т.к. весь поверхностный слой графита уже прореагировал с парами сульфида цинка.
Пример 1
Пластины из графита марки МГ-осч-7-3 и обрезки кристаллов сульфида цинка (отходы производства изделий из кристаллов ZnS) загружаются в реактор замкнутого типа. В камере реактора создается разрежение 10-3 мм рт.ст. Затем камера реактора заполняется аргоном. Реактор разогревается до 1700°С. При этом происходит интенсивное испарение сульфида цинка. Пары ZnS реагируют с графитом. Процесс проводится в течение 3 часов, после чего реактор охлаждается. Пластины графита извлекаются, на их поверхности находится сплошной слой углеродных нанотрубок, который снимается механически. Графитовые пластины могут быть использованы повторно.
Пример 2
Пластины из графита марки МПГ-6 и кристаллическая крошка сульфида цинка загружаются в реактор замкнутого типа. В камере реактора создается разрежение 10-3 мм рт.ст. Затем камера реактора заполняется аргоном. Реактор разогревается до 1770°С. При этом происходит интенсивное испарение сульфида цинка. Пары ZnS реагируют с графитом. Процесс проводится в течение 2 часов, после чего реактор охлаждается. Пластины графита извлекаются, на их поверхности находится сплошной слой углеродных нанотрубок, который снимается механически. Графитовые пластины могут быть использованы повторно.
Пример 3
Крошка графита марки ГМ3-А и сульфид цинка, полученный прямым синтезом из компонентов, загружаются в реактор замкнутого типа. В камере реактора создается разрежение 10-3 мм рт.ст. Затем камера реактора заполняется аргоном. Реактор разогревается до 1740°С. При этом происходит интенсивное испарение сульфида цинка. Пары ZnS реагируют с графитом. Процесс проводится в течение 2,5 часов, после чего реактор охлаждается. Графитовая крошка извлекается, на поверхности кусочков находится сплошной слой углеродных нанотрубок, который снимается путем ультразвуковой обработки под слоем толуола. Толуол со взвесью углеродных нанотрубок сливается. Графитовая крошка может быть использована повторно.
Формула изобретения
Способ получения углеродных нанотрубок взаимодействием углерода и сульфида цинка (ZnS) при нагревании в атмосфере инертного газа, отличающийся тем, что проводится нагревание графита в парах сульфида цинка в замкнутом объеме при температуре 1700-1770°С в течение 2-3 ч.
РИСУНКИ
|
|
