Патент на изобретение №2309984

(54) СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА СПИРТА ЭТИЛОВОГО РЕКТИФИКОВАННОГО “ЛЮКС”

(57) Реферат:

Изобретение относится к спиртовой промышленности, в частности к производству спирта этилового ректификованного, используемого для приготовления высококачественных алкогольных напитков. Для производства спирта “Люкс” из бражки используют установку, содержащую бражную, эпюрационную (45-60 тарелок), ректификационную (75-85 тарелок) колонны и колонну окончательной очистки (45-65 тарелок). Для производства спирта “Альфа” из этилового спирта-сырца используют такую же установку без бражной колонны. Эпюрационная колонна работает в режиме гидроселекции с подачей гидроселекционной воды на одну из верхних тарелок. Давление над верхними тарелками колонн не превышает 0,2 м водного столба. Головные и промежуточные примеси выводят из эпюрационной колонны из конденсатора в виде одного продукта. При очистке эпюрата в ректификационной колонне примеси выводят из конденсатора и из колонны, а также осуществляют дополнительный вывод промежуточных примесей с одной-двух ее тарелок в диапазоне от 25-й до 45-й. При очистке спирта этилового ректификованного в колонне окончательной очистки, работающей в режиме эпюрации, примеси выводят из конденсатора в виде одного продукта. При этом очищенный спирт этиловый ректификованный выводят из нижней части этой колонны. Если эта колонна работает в режиме ректификации, то примеси выводят из конденсатора и из нижней части колонны, а очищенный спирт этиловый ректификованный – с одной из верхних тарелок колонны. Использование изобретения позволит повысить качество спирта этилового ректификованного “Люкс”. 2 н. и 4 з.п. ф-лы. 1 табл.

Группа изобретений относится к спиртовой промышленности, к производству спирта этилового ректификованного, используемого для приготовления высококачественных алкогольных напитков.

Известен способ производства спирта этилового ректификованного из спиртовой бражки, предусматривающий ее очистку на установке, включающей бражную, эпюрационную и ректификационную колонны (Под ред. В.В.Ильинича «Технология спирта и спиртопродуктов». М., ВО «Агропромиздат», 1987, с.202) /1/.

Однако данным известным способом получают спирт этиловый ректификованный недостаточно высокого качества.

Известен способ производства спирта этилового ректификованного «Люкс» из спиртовой бражки, предусматривающий брагоректификацию на установке, включающей оборудованные конденсаторами обогреваемые тарельчатые колонны : бражную, эпюрационную и ректификационную, перегонку предварительно подогретой бражки в бражной колонне с получением бражного дистиллята, очистку полученного бражного дистиллята в эпюрационной колонне, работающей в режиме гидроселекции с подачей гидроселекционной воды, выводом головных и промежуточных примесей с получением эпюрата, очистку полученного эпюрата в ректификационной колонне с выводом примесей, отбираемых из конденсатора, и примесей, отбираемых из колонны, с получением спирта этилового ректификованного (Патент RU №2136758, кл. С12Р 7/06, опубл. 1999 г.) /2/.

Данный известный способ является наиболее близким аналогом первого варианта предлагаемого способа производства спирта этилового ректификованного «Люкс». Способ обеспечивает возможность производства спирта, отвечающего требованиям ГОСТ Р 51652-2000 на «Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия». Однако качество такого спирта недостаточно высокое, поскольку, в частности, в нем содержится до 0,03% метилового спирта.

Известен способ производства спирта этилового ректификованного «Люкс» из этилового спирта-сырца путем ректификации этилового спирта-сырца на установке, включающей оборудованные конденсаторами обогреваемые тарельчатые колонны : эпюрационную и ректификационную, очистку в эпюрационной колонне, работающей в режиме гидроселекции с подачей гидроселекционной воды, выводом головных и промежуточных примесей с получением эпюрата, очистку полученного эпюрата в ректификационной колонне с выводом примесей, отбираемых из конденсатора, и примесей, отбираемых из колонны, с получением спирта этилового ректификованного (Патент RU №2136758, кл. С12Р 7/06, опубл. 1999 г.) /2/.

Данный известный способ является наиболее близким аналогом второго варианта предлагаемого способа производства спирта этилового ректификованного «Люкс». Способ обеспечивает возможность производства спирта, отвечающего требованиям ГОСТ Р 51652-2000 на «Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия». Однако качество такого спирта недостаточно высокое, поскольку, в частности, в нем содержится до 0,03% метилового спирта.

Техническим результатом, достигаемым настоящим изобретением, является повышение качества спирта этилового ректификованного «Люкс».

Достигается указанный технический результат в способе производства спирта этилового ректификованного «Люкс» из спиртовой бражки, предусматривающем брагоректификацию на установке, включающей оборудованные конденсаторами обогреваемые тарельчатые колонны : бражную, эпюрационную и ректификационную, перегонку предварительно подогретой бражки в бражной колонне с получением бражного дистиллята, очистку полученного бражного дистиллята в эпюрационной колонне, работающей в режиме гидроселекции с подачей гидроселекционной воды, выводом головных и промежуточных примесей с получением эпюрата, очистку полученного эпюрата в ректификационной колонне с выводом примесей, отбираемых из конденсатора, и примесей, отбираемых из колонны, с получением спирта этилового ректификованного, за счет того, что установка дополнительно включает оборудованную конденсатором обогреваемую колонну окончательной очистки, работающую в режиме эпюрации или в режиме ректификации и предназначенную для окончательной очистки спирта этилового ректификованного, эпюрационная, ректификационная колонны и колонна окончательной очистки содержат соответственно 45-60, 75-85 и 45-65 тарелок, давление над верхними тарелками колонн поддерживают на уровне не выше 0,2 м водного столба, предварительный нагрев бражки осуществляют до температуры 76-90°С, подачу гидроселекционной воды производят на одну из верхних тарелок эпюрационной колонны, вывод головных и промежуточных примесей при очистке в эпюрационной колонне осуществляют в виде одного продукта, отбираемого из конденсатора этой колонны, при очистке эпюрата в ректификационной колонне осуществляют дополнительный вывод промежуточных примесей с одной-двух ее тарелок в диапазоне от 25-й до 45-й, при очистке спирта этилового ректификованного в колонне окончательной очистки, работающей в режиме эпюрации, осуществляют вывод примесей в виде одного продукта из конденсатора, а очищенного спирта этилового – из нижней части этой колонны, при работе этой колонны в режиме ректификации осуществляют вывод примесей из конденсатора, а также из нижней части этой колонны, а вывод очищенного спирта – с одной из верхних тарелок этой колонны.

Целесообразно осуществлять закрытый обогрев эпюрационной, ректификационной колонн и колонны окончательной очистки.

Рекомендуется, чтобы установки дополнительно содержали сивушную и/или экстрактивно-ректификационную колонну, и/или колонну концентрирования примесей.

Достигается указанный технический результат также тем, что в способе производства спирта этилового ректификованного «Люкс» путем ректификации этилового спирта-сырца на установке, включающей оборудованные конденсаторами обогреваемые тарельчатые колонны : эпюрационную и ректификационную, очистку в эпюрационной колонне, работающей в режиме гидроселекции с подачей гидроселекционной воды, выводом головных и промежуточных примесей с получением эпюрата, очистку полученного эпюрата в ректификационной колонне с выводом примесей, отбираемых из конденсатора, и примесей, отбираемых из колонны, с получением спирта этилового ректификованного, за счет того, что установка дополнительно включает оборудованную конденсатором обогреваемую колонну окончательной очистки, работающую в режиме эпюрации или в режиме ректификации и предназначенную для окончательной очистки спирта этилового ректификованного, эпюрационная, ректификационная колонны и колонна окончательной очистки содержат соответственно 45-60, 75-85 и 45-65 тарелок, давление над верхними тарелками колонн поддерживают на уровне не выше 0,2 м водного столба, подачу гидроселекционной воды производят на одну из верхних тарелок эпюрационной колонны, вывод головных и промежуточных примесей при очистке в эпюрационной колонне осуществляют в виде одного продукта, отбираемого из конденсатора этой колонны, при очистке эпюрата в ректификационной колонне осуществляют дополнительный вывод промежуточных примесей с одной-двух ее тарелок в диапазоне от 25-й до 45-й, при очистке спирта этилового ректификованного в колонне окончательной очистки, работающей в режиме эпюрации, осуществляют вывод примесей в виде одного продукта из конденсатора, а очищенного спирта этилового – из нижней части этой колонны, при работе этой колонны в режиме ректификации осуществляют вывод примесей из конденсатора, а также из нижней части этой колонны, а вывод очищенного спирта – с одной из верхних тарелок этой колонны.

Целесообразно осуществлять закрытый обогрев эпюрационной, ректификационной колонн и колонны окончательной очистки.

Рекомендуется, чтобы установки дополнительно содержали сивушную и/или экстрактивно-ректификационную колонну, и/или колонну концентрирования примесей.

Рекомендуемая первым вариантом изобретения температура бражки на входе в бражную колонну обеспечивает повышение эффективности выделения углекислоты из бражки, улучшение процесса теплообмена, повышение качества бражного дистиллята и спирта.

Рекомендуемое вариантами способа согласно изобретению количество тарелок в эпюрационной колонне приводит к увеличению в ней зон вываривания, концентрирования и гидроселекции, повышает эффективность выведения из этой колонны головных и промежуточных примесей, обеспечивает повышение качества эпюрата, что снижает нагрузки на ректификационную колонну за счет снижения примесей в очищаемом в ней эпюрате, обеспечивает повышение производительности этой колонны, повышение качества спирта этилового ректификованного, получаемого в ректификационной колонне. Повышению эффективности работы эпюрационной колонны способствуют также рекомендуемые изобретением режимные параметры работы этой колонны, за счет которых обеспечивается уменьшение или полное исключение возврата избытка конденсата из конденсатора в колонну, обеспечивается вывод примесей из конденсатора в более концентрированном виде, что также повышает качество эпюрата. Рекомендуемый изобретением отбор промежуточных примесей из конденсатора эпюрационной колонны исключает необходимость их дальнейшей переработки. Вывод примесей в виде одного продукта из конденсатора также повышает качество получаемого в колонне эпюрата.

Высокая степень очистки эпюрата в ректификационной колонне обеспечивается также предлагаемым количеством тарелок в колонне и предлагаемыми режимными параметрами. Рекомендуемым количеством тарелок обеспечивается увеличение зон концентрирования и пастеризации в колонне, повышается эффективность вывода головных примесей, что приводит к повышению качества получаемого спирта этилового ректификованного.

Вариантами изобретения предусмотрено наличие в установке колонны окончательной очистки, что обеспечивает дальнейшее повышение качества целевого продукта.

Рекомендуемое вариантами изобретения количество тарелок в колонне окончательной очистки увеличивает зоны концентрирования и пастеризации, повышает эффективность вывода головных примесей, что приводит к повышению качества целевого продукта. Повышению эффективности доочистки спирта этилового ректификованного в колонне окончательной очистки способствуют также рекомендуемые вариантами изобретения режимные параметры процесса

Вариантами изобретения рекомендован закрытый обогрев эпюрационной, ректификационной колонн и колонны окончательной очистки. Это исключает попадание посторонних примесей в колонны, исключает разбавление эпюрата конденсатом пара, повышает эффективность гидроселекции за счет увеличения количества гидроселекционной воды.

Согласно вариантам изобретения, установки могут быть дополнительно оснащены сивушной и/или экстрактивно-ректификационной колонной, и/или колонной концентрирования примесей. Это способствует исключению или значительному сокращению возврата примесей на повторную переработку, повышению качества спирта и продуктов ректификации, повышению производительности установок, позволяет вносить изменения в технологию процесса, обеспечивает возможность снижения потерь спирта этилового в процессе очистки.

Ниже приведены примеры, иллюстрирующие варианты изобретения.

Пример 1. Спирт этиловый ректификованный «Люкс» получают из спиртовой бражки, которую подвергают брагоректификации на установке, состоящей из четырех тарельчатых колонн : бражной, эпюрационной, ректификационной и колонны окончательной очистки. Бражку, предварительно нагретую до 76°С, перегоняют в бражной колонне с получением бражного дистиллята. Очистку полученного бражного дистиллята осуществляют в эпюрационной колонне, работающей в режиме гидроселекции. Эпюрационная колонна содержит 45 тарелок. Давление над верхней тарелкой колонны поддерживают на уровне не выше 0,2 м водного столба. Подачу гидроселекционной воды производят на 43-ю тарелку эпюрационной колонны. Вывод головных и промежуточных примесей при очистке бражного дистиллята в эпюрационной колонне осуществляют в виде одного продукта, отбираемого из конденсатора этой колонны. Полученный эпюрат очищают в ректификационной колонне, содержащей 75 тарелок. Ректификацию (очистку) осуществляют с выводом примесей, отбираемых из конденсатора, и примесей, отбираемых из колонны. Дополнительно отбирают промежуточные примеси с 25-й тарелки. Давление над верхней тарелкой колонны поддерживают на уровне не выше 0,2 м водного столба. Полученный на ректификационной колонне этиловый спирт ректификованный очищают дополнительно в колонне окончательной очистки, работающей в режиме эпюрации. В колонне 45 тарелок. Давление над верхней тарелкой колонны поддерживают на уровне не выше 0.2 м водного столба. Вывод примесей из этой колонны осуществляют в виде одного продукта из конденсатора. Вывод очищенного спирта этилового осуществляют из нижней части этой колонны. В таблице представлены усредненные качественные показатели спирта этилового «Люкс», полученного по примерам 1-3.

Пример 2. По методике примера 1 готовят спирт этиловый ректификованный «Люкс» с качественными показателями, приведенными в таблице. Бражку перед подачей в бражную колонну нагревают до температуры 90°С. Эпюрационная, ректификационная колонны и колонна окончательной очистки содержат соответственно 60, 85 и 65 тарелок. Давление над верхними тарелками колонн поддерживают на уровне не выше 0,2 м водного столба. При очистке бражного дистиллята в эпюрационной колонне гидроселекционную воду подают на 59-ю тарелку. При очистке эпюрата в ректификационной колонне осуществляют вывод примесей из колонны и из конденсатора. Дополнительно выводят промежуточные примеси с 45-й тарелки. Колонна окончательной очистки работает в режиме эпюрации. В колонне 45 тарелок. Вывод примесей осуществляют в виде одного продукта из конденсатора, а вывод очищенного спирта этилового – из нижней части этой колонны.

Пример 3. По методике примера 1 (за исключением стадий предварительного получения бражного дистиллята из бражки) готовят спирт этиловый ректификованный «Люкс» из этилового спирта-сырца. Исходный спирт-сырец разбавляют до концентрации 65 об.% и направляют в эпюрационную колонну, работающую в режиме гидроселекции. В колонне 50 тарелок. Давление над верхней тарелкой колонны поддерживают на уровне не выше 0,2 м водного столба. Полученный эпюрат поступает на ректификацию в ректификационную колонну, содержащую 80 тарелок. Давление над верхней тарелкой колонны поддерживают на уровне не выше 0,2 м водного столба. Примеси выводят из колонны и из конденсатора. Дополнительный вывод примесей из ректификационной колонны осуществляют с 37-й тарелки. Полученный спирт этиловый ректификованный направляют в колонну окончательной очистки, содержащую 60 тарелок и работающую в режиме ректификации с выведением примесей из конденсатора и из нижней части этой колонны. Давление над верхней тарелкой колонны поддерживают на уровне не выше 0,2 м водного столба. Очищенный спирт выводят с 47-й тарелки. Усредненное качество спирта этилового, полученного по примерам 1-3, представлено в таблице.

Спирт этиловый ректификованный «Люкс», получаемый вариантами способа согласно изобретению, имеет улучшенные качественные показатели по сравнению с требованиями ГОСТ Р 51652-2000: в нем выше объемная доля этилового спирта, ниже содержание примесей (уксусного альдегида, метилового спирта, 1-пропанола, 2-пропанола, спирта изобутилового, 1-бутанола, спирта изоамилового, сложных эфиров, свободных кислот).

Таким образом, варианты способа согласно изобретению позволяют получить высококачественный спирт этиловый ректификованный.

Формула изобретения

1. Способ производства спирта этилового ректификованного “Люкс” из спиртовой бражки, предусматривающий брагоректификацию на установке, включающей оборудованные конденсаторами обогреваемые тарельчатые колонны – бражную, эпюрационную и ректификационную, перегонку предварительно подогретой бражки в бражной колонне с получением бражного дистиллята, очистку полученного бражного дистиллята в эпюрационной колонне, работающей в режиме гидроселекции с подачей гидроселекционной воды, выводом головных и промежуточных примесей с получением эпюрата, очистку полученного эпюрата в ректификационной колонне с выводом примесей, отбираемых из конденсатора, и примесей, отбираемых из колонны, с получением спирта этилового ректификованного, отличающийся тем, что установка дополнительно включает оборудованную конденсатором обогреваемую колонну окончательной очистки, работающую в режиме эпюрации или в режиме ректификации и предназначенную для окончательной очистки спирта этилового ректификованного, эпюрационная, ректификационная колонны и колонна окончательной очистки содержат соответственно 45-60, 75-85 и 45-65 тарелок, давление над верхними тарелками колонн поддерживают на уровне не выше 0,2 м водного столба, предварительный нагрев бражки осуществляют до температуры 76-90°С, подачу гидроселекционной воды производят на одну из верхних тарелок эпюрационной колонны, вывод головных и промежуточных примесей при очистке в эпюрационной колонне осуществляют в виде одного продукта, отбираемого из конденсатора этой колонны, при очистке эпюрата в ректификационной колонне осуществляют дополнительный вывод промежуточных примесей с одной-двух ее тарелок в диапазоне от 25-й до 45-й, при очистке спирта этилового ректификованного в колонне окончательной очистки, работающей в режиме эпюрации, осуществляют вывод примесей в виде одного продукта из конденсатора, а очищенного спирта этилового – из нижней части этой колонны, при работе этой колонны в режиме ректификации осуществляют вывод примесей из конденсатора, а также из нижней части этой колонны, а вывод очищенного спирта – с одной из верхних тарелок этой колонны.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что осуществляют закрытый обогрев эпюрационной, ректификационной колонн и колонны окончательной очистки.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что установки дополнительно содержат сивушную, и/или экстрактивно-ректификационную колонну, и/или колонну концентрирования примесей.

4. Способ производства спирта этилового ректификованного “Люкс” путем ректификации этилового спирта-сырца на установке, включающей оборудованные конденсаторами обогреваемые тарельчатые колонны – эпюрационную и ректификационную, предусматривающий очистку в эпюрационной колонне, работающей в режиме гидроселекции с подачей гидроселекционной воды, выводом головных и промежуточных примесей с получением эпюрата, очистку полученного эпюрата в ректификационной колонне с выводом примесей, отбираемых из конденсатора, и примесей, отбираемых из колонны, с получением спирта этилового ректификованного, отличающийся тем, что установка дополнительно включает оборудованную конденсатором обогреваемую колонну окончательной очистки, работающую в режиме эпюрации или в режиме ректификации и предназначенную для окончательной очистки спирта этилового ректификованного, эпюрационная, ректификационная колонны и колонна окончательной очистки содержат соответственно 45-60, 75-85 и 45-65 тарелок, давление над верхними тарелками колонн поддерживают на уровне не выше 0,2 м водного столба, подачу гидроселекционной воды производят на одну из верхних тарелок эпюрационной колонны, вывод головных и промежуточных примесей при очистке в эпюрационной колонне осуществляют в виде одного продукта, отбираемого из конденсатора этой колонны, при очистке эпюрата в ректификационной колонне осуществляют дополнительный вывод промежуточных примесей с одной-двух ее тарелок в диапазоне от 25-й до 45-й, при очистке спирта этилового ректификованного в колонне окончательной очистки, работающей в режиме эпюрации, осуществляют вывод примесей в виде одного продукта из конденсатора, а очищенного спирта этилового – из нижней части этой колонны, при работе этой колонны в режиме ректификации осуществляют вывод примесей из конденсатора, а также из нижней части этой колонны, а вывод очищенного спирта – с одной из верхних тарелок этой колонны.

5. Способ по п.4, отличающийся тем, что осуществляют закрытый обогрев эпюрационной, ректификационной колонн и колонны окончательной очистки.

6. Способ по п.4 или 5, отличающийся тем, что установки дополнительно содержат сивушную, и/или экстрактивно-ректификационную колонну, и/или колонну концентрирования примесей.