Патент на изобретение №2308718
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
(54) ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА (III) В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ
(57) Реферат:
Изобретение относится в аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения золота (III) в водных растворах, в частности в сточных водах и производственных растворах. В индикаторном составе для определения золота (III) в водных растворах, содержащем сорбент – анионит АН-25, реагент – хлорид олова (II) и воду, сорбент предварительно насыщен тиоцианатными комплексами золота (III), при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Техническим результатом изобретения является возможность определения золота (III) с помощью безвредных растворителей и повышение экспрессности определения. 4 табл.
Изобретение относится в аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения золота (III) в водных растворах, в частности в сточных водах и производственных растворах. Для определения золота (III) в растворах широко применяются спектрофотометрические методы, основанные на образовании окрашенных комплексов золота с различными органическими или неорганическими реагентами [Марченко 3. Фотометрическое определение элементов. – М.: Мир, 1971. – 502 с.]. Большинство этих методов предполагает проведение предварительной экстракции золота (III), что увеличивает время анализа, а также связано с использованием токсичных органических растворителей (диэтилового или изопропилового эфира, бензола, хлороформа), работа с которыми требует соблюдения особых правил техники безопасности. Известен индикаторный состав для спектрофотометрического определения 10-100 мкг золота в 20 мл раствора с хлоридом олова (II) [Бимиш Ф. Аналитическая химия благородных металлов. – М.: Мир. 1969. Т.2, с.268-270]. К недостаткам технического решения можно отнести невысокую чувствительность метода и ограничение кислотности раствора (не более 0,05 моль/л по кислоте). При работе с более кислыми растворами требуется их предварительное разбавление водой. Низкое содержание золота в природных и промышленных объектах требует повышения чувствительности и селективности реакций. Для этой цели перспективными являются схемы анализа, включающие сорбционное концентрированно золота и его определение в фазе сорбента. Наиболее близким по технической сущности к заявленному составу является [п. 2256909 РФ, МПК G01N 31/22, 21/78, опубл. Бюл. №20 от 20.07.06 г.] индикаторный состав для определения 0,05-20,0 мг/л золота (III) в водном растворе методом спектроскопии диффузного отражения, содержащий анионит, хлористоводородную кислоту, хлорид олова (II) и воду при следующем соотношении реагирующих компонентов, мас.%:
Недостатком данного индикаторного состава является то, что золото (III) определяется только в виде хлоридных комплексов, т.е. из солянокислых растворов и низкая экспрессность. Техническим результатом изобретения является возможность определения золота (III) с помощью безвредных растворов и повышение экспрессности определения. Технический результат достигается тем, что в индикаторном составе для определения золота (III) в водных растворах, содержащем сорбент – анионит АН-25, реагент – хлорид олова (II) и воду, новым является то, что сорбент предварительно насыщен тиоцианатными комплексами золота (III), при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Для определения золота (III) пробу анализируемого тиоцианатного раствора при рН 2 объемом 10,0 мл предварительно встряхивают в течение 20 мин с 0,2 г анионита АН-25 (слабоосновной сорбент с третичными аминогруппами) [Лурье А.А. Хроматографические материалы. М.: Химия, 1978, с.128-129]. Затем ионит отфильтровывают и добавляют к нему 5,0 мл 10%-ного раствора хлорида олова (II), после чего снова встряхивают в течение 8-10 мин. После этого сорбент вновь отфильтровывают и измеряют коэффициент диффузного отражения влажного образца при длине волны 440 нм на колориметре “Пульсар” по отношению к образцу сравнения, представляющему собой описанный выше индикаторный состав без золота (III). Содержание золота (III) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочному графику, для построения которого берут аликвоты стандартного тиоцианатного раствора золота (III) с содержанием последнего от 0,1 до 10,0 мкг, и далее поступают, как описано выше. Коэффициент диффузного отражения пересчитывают в функцию Гуревича-Кубелки-Мунка по уравнению:
где R и R0 – коэффициенты диффузного отражения прореагировавшего образца и образца сравнения соответственно. Строят зависимость в координатах Экспрессность определения можно значительно повысить, если образцы анионита, предварительно насыщенные тиоцианатными комплексами золота (III), высушить на воздухе после фильтрования и хранить в склянках с притертыми пробками. Такие модифицированные сорбенты хранятся в течение 6-8 месяцев. Перед определением золота (III) их нужно подвергнуть в течение 10 минут предварительному набуханию в воде с рН 2, а затем можно проводить дальнейший анализ. Индикаторный состав для определения золота (III) в тиоцианатных растворах расширяет возможности методики (табл.1). Определению золота (III) не мешает присутствие серебра (I) в 20-кратном избытке, а также кобальта (II) в однократном избытке (табл.2). Мешающее влияние меди (II) и железа (II, III) может быть замаскировано при помощи ЭДТА (этилендиаминтетрауксусной кислоты). Воспроизводимость методики с разработанным индикаторным составом проверена методом “введено-найдено” при определении тиоцианатных комплексов золота (III) в модельных растворах (табл.3). Кроме того, селективность методики была показана при определении золота (III) в производственном растворе, который имел следующий состав: тиоцианат калия – 0,6 моль/л, железо (II, III) – 120 мг/л, медь (II), никель (II), кобальт (II) – на уровне десятых долей мг/л (табл.4). Для сравнения приведены результаты определения золота (III) в этом растворе методом атомно-абсорбционной спектроскопии (ААС).
Замена токсичных цианидных реагентов на безвредные растворители – тиционаты калия или аммония позволяет получать экологически более чистые индикаторные составы для определения золота (III) в водных растворах, а экспрессность определения значительно повышается, если образцы анионита, предварительно насыщенные тиоционатными комплексами золота (111), высушить на воздухе после фильтрации и хранить в склянках с притертыми пробками, а перед использованием, подвергнуть предварительному набуханию в течение 10 минут.
Формула изобретения
Индикаторный состав для определения золота (III) в водных растворах, содержащий сорбент – анионит АН-25, реагент – хлорид олова (II) и воду, отличающийся тем, что сорбент предварительно насыщен тиоцианатными комплексами золота (III) при следующем соотношении компонентов, мас.%:
MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 06.04.2008
Извещение опубликовано: 10.01.2010 БИ: 01/2010
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
F(R)-CAu(III), мг/л, где СAu(III) – концентрация золота (III) в растворе.