Патент на изобретение №2306976

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНОГО НОСИТЕЛЯ КАТАЛИЗАТОРА

(57) Реферат:

Изобретение относится к области пористых углеродных материалов и более точно к углеродным носителям для катализаторов и сорбентам. Описан способ получения углеродного носителя катализатора путем обработки сажи углеводородным газом при нагревании и перемешивании до увеличения массы материала в 2÷2,5 раза с последующим окислением образовавшегося уплотненного материала, причем в качестве углеводородного газа используют газ электрокрекинга жидких углеводородов и обработку ведут при температуре 400-650°С. Технический эффект – упрощение технологии. 1 табл.

Изобретение относится к области пористых углеродных материалов, которые используются в процессах гидроочистки, гидрирования углеводородов и синтеза углеводородов по Фишеру-Тропшу.

Интенсивное развитие исследований по созданию новых высокоэффективных процессов катализа и адсорбции требует расширения номенклатуры пористых носителей, в том числе углеродных носителей, обладающих высокой сорбирующей способностью.

Известны углеродные носители [Авторское свидетельство СССР 1352707 A1, B01J 37/10, 35/10, 21/18. Опубл. 10.07.1996], получаемые уплотнением сажи пироуглеродом, образующимся при разложении углеводородов, и последующей обработкой сформировавшегося материала паровоздушной смесью.

Недостатком этих методов является невысокая стабильность по отношению к физико-механическому воздействию.

Наиболее близким техническим решением по достигаемому эффекту является [Авторское свидетельство СССР 1453682 A1, В01J 37/08, 21/18, 32/00. Опубл. 10.09.1996]. Согласно ему углеродный материал получают путем обработки сажи пропан-бутановой газовой смесью при перемешивании и температуре 750-1200°С до образования уплотненного углеродного материала с последующей его обработкой паровоздушной смесью.

Недостатком этого метода является достаточно высокие температуры разложения углеводородного газа.

Техническим результатом изобретения является снижение температуры разложения углеводородного газа, что приведет к сокращению затрат на получение углеродного носителя.

Данный технический результат достигается тем, что уплотнение сажи осуществляется при температурах 400-650°С за счет разложения подаваемого на смешение с ней газа электрокрекинга жидких углеводородов, состав которого, об.%: Н₂ – 60-80, СН₄ – 1-5, С₂Н₆ – 0,15-0,5, С₂Н₄ – 1-16, С₃Н₆ – 0,2-1, С₂Н₂ – 10-24. Более подробная информация о разложении углеводородов в электрической дуге и составе образующегося газа приведена в [редактор Драгунов Э.С. Химические реакции органических продуктов в электрических разрядах. М.: Наука, 1966, 199 с.]. Уплотненный до увеличения массы образца в 2-2,5 раза материал далее подвергался окислению.

Примеры, иллюстрирующие изобретение.

Пример 1.

В кварцевый реактор диаметром 20 мм загружают ˜0,5 г сажи с удельной адсорбционной поверхностью 100 м²/г.Реактор продувают инертным газом и нагревают до температуры 650°С. По достижении указанной температуры, при непрерывном перемешивании, в реактор подают газ электрокрекинга жидких углеводородов с расходом 150 мл/мин. Подача газа осуществляется до увеличения массы образца в 2 раза за счет термического разложение углеводородов газа. После этого полученный материал подвергают окислению. Окисление продолжается до тех пор, пока убыль массы (степень окисления) не составит 50%. Выходные показатели процесса представлены в таблице.

Пример 2.

В кварцевый реактор диаметром 20 мм загружают ˜0,5 г сажи с удельной адсорбционной поверхностью 100 м²/г. Реактор продувают инертным газом и нагревают до температуры 500°С. По достижении указанной температуры, при непрерывном перемешивании, в реактор подают газ электрокрекинга жидких углеводородов с расходом 150 мл/мин. Подача газа осуществляется до увеличения массы образца в 2,2 раза за счет термического разложения углеводородов газа. Окисление продолжается до тех пор, пока степень окисления не составит 50%. Выходные показатели процесса представлены в таблице.

Пример 3.

В кварцевый реактор диаметром 20 мм загружают ˜0,5 г сажи с удельной адсорбционной поверхностью 100 м²/г. Реактор продувают инертным газом и нагревают до температуры 400°С. По достижении указанной температуры, при непрерывном перемешивании, в реактор подают газ электрокрекинга жидких углеводородов с расходом 150 мл/мин. Подача газа осуществляется до увеличения массы образца в 2,5 раза за счет термического разложения углеводородов газа. После этого полученный материал подвергают окислению. Окисление продолжается до тех пор, пока степень окисления не составит 50%. Выходные показатели процесса представлены в таблице.

Пример 4.

Углеродный носитель получали по методике примера 1. Отличия: температура уплотнения сажи – 300°С. Выходные показатели процесса представлены в таблице.

Пример 5.

Углеродный носитель получали по методике примера 2. Отличия: температура уплотнения сажи – 700°С. Выходные показатели процесса представлены в таблице.

Пример 6.

Углеродный носитель получали по методике примера 1. Отличия: в качестве углеводородного газа использовалась смесь, содержащая 50 об.% пропана и 50 об.% бутана. Выходные показатели процесса представлены в таблице.

Стабильность полученного носителя к физико-механическому воздействию определялась по его способности сорбировать метиловый оранжевый из водного раствора. Физико-механическому воздействию носители подвергали по примеру прототипа. Полученные результаты представлены таблице.

Из представленных данных видно, что использование газа электрокрекинга жидких углеводородов позволяет существенно понизить температуру процесса уплотнения сажи при сохранении стабильности образца к физико-механическому воздействию.

Формула изобретения

Способ получения углеродного носителя катализатора путем обработки сажи углеводородным газом при нагревании и перемешивании до увеличения массы материала в 2÷2,5 раза с последующим окислением образовавшегося материала, отличающийся тем, что в качестве углеводородного газа используют газ электрокренинга жидких углеводородов и обработку ведут при температуре 400-650°С.