Патент на изобретение №2306367

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМОРФНЫХ МАГНИТНЫХ ПЛЕНОК Со-Р

(57) Реферат:

Изобретение относится к химическому осаждению аморфных магнитных пленок Co-Р, например, на полированное стекло и может быть использовано в вычислительной технике в головках записи и считывания информации, в датчиках магнитных полей, в управляемых сверхвысокочастотных (СВЧ) устройствах: фильтрах, амплитудных и фазовых модуляторах и т.д. Способ включает очистку стеклянной подложки, двойную сенсибилизацию в растворе хлористого олова с промежуточной обработкой в растворе перекиси водорода и активацию в растворе на основе хлористого палладия с последующей термообработкой при температуре 150-450°С в течение 30-40 минут и осаждение магнитной аморфной пленки Co-Р. Для повышения качества аморфных магнитных пленок осаждение пленки Co-Р осуществляют на дополнительный немагнитный аморфный слой Ni-P толщиной 20-30 нм при наложении в плоскости подложки однородного постоянного магнитного поля. 1 табл.

Изобретение относится к химическому осаждению аморфных магнитных пленок Co-Р, например, на полированное стекло и может быть использовано в вычислительной технике в головках записи и считывания информации, в датчиках магнитных полей, управляемых сверхвысокочастотных (СВЧ) устройствах: фильтрах, амплитудных и фазовых модуляторах и т.д.

Традиционный способ получения аморфных магнитных пленок на стекло включает две основные стадии: стадию подготовки подложки к осаждению (сенсибилизацию и активацию) и стадию осаждения пленки из существующих растворов с использованием в качестве восстановителя гипофосфита натрия [Горбунова К.М., Никифорова А.А., Садаков Г.А. и др. Физико-химические основы процесса химического кобальтирования. М.: Наука, 1974. С.49-58.].

Однако при осаждении аморфных пленок Co-Р на полированную поверхность стекла данный способ не обеспечивает достаточную адгезию. При уже относительно малых толщинах (25-30 нм) целостность пленки нарушается. Нарушение целостности сопровождается мелкими локальными разрывами пленки по всей поверхности и отслоением.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению (прототип) является способ получения аморфных пленок Co-Р на полированное стекло, включающий двойную сенсибилизацию с промежуточной обработкой в перекиси водорода, активацию на основе хлористого палладия и термообработку при температуре 150-450°С в течение 30-40 минут с последующим осаждением пленки из известных растворов кобальтирования [А.С. СССР, МПК С23С 18/18, №1145050, БИ №10 от 15.03.85 прототип]. Такой способ подготовки полированного стекла обеспечивает достаточно высокую адгезию Co-Р пленок в широком интервале толщин (от субмикрон до десятков микрон). Однако у способа-прототипа есть два существенных недостатка:

1. При непосредственном осаждении аморфной кобальт-фосфорной пленки на активированную поверхность стекла, состоящей из тонкого кристаллического подслоя палладия, первые ее атомные слои не могут сразу расти аморфными, а растут, повторяя за счет эпитаксии кристаллическую структуру подслоя. В результате такого роста структура Co-Р пленки в целом формируется неоднородный по толщине.

2. Наряду с этим в пленке за счет неоднородности структуры вблизи границы раздела фаз возникают и сосредотачиваются упругие напряжения. В совокупности эти недостатки значительно ухудшают качество аморфных Co-Р пленок, изменяя их основные магнитные параметры: уменьшают эффективную намагниченность насыщения М_эфф, увеличивают коэрцитивную силу Н_C, увеличивает ширину линии ферромагнитного резонанса Н, существенно понижая тем самым высокочастотную магнитную проницаемость.

Техническим результатом изобретения является повышение качества аморфных магнитных пленок.

Технический результат достигается тем, что в способе получения аморфных магнитных пленок, включающем очистку стеклянной подложки, двойную сенсибилизацию в растворе хлористого олова с промежуточной обработкой в перекиси водорода и активацию в растворе на основе хлористого палладия с последующей термообработкой при температуре 150-450°С в течение 30-40 минут, осаждение магнитной аморфной пленки осуществляют на дополнительный немагнитный аморфный слой Ni-P толщиной 20-30 нм при наложении в плоскости подложки однородного постоянного магнитного поля.

Осаждение буферного аморфного слоя Ni-P толщиной 20-30 нм и выше полностью устраняет недостатки, присущие способу-прототипу. При толщинах буферного слоя меньше 20 нм магнитные параметры Co-Р пленок ухудшаются, причем чем меньше толщина слоя, тем больше отклонение величин параметров от наилучших, которые достигаются при толщинах d˜20-30 нм и выше. В этом интервале толщин и выше наблюдается стабилизация всех параметров при прочих равных условиях получения Co-Р пленки. Поэтому осаждать буферный слой Ni-P с толщинами свыше 30 нм нецелесообразно, так как это приводит к ненужному расходу материалов и времени.

Получение Co-Р пленок в магнитном поле создает одноосную анизотропию, что приводит к уменьшению угловой дисперсии намагниченности, тем самым дополнительно улучшает их качество.

Ниже описывается пример конкретной реализации предлагаемого способа и таблица с измеренными основными магнитными параметрами пленок.

На подготовленную по способу-прототипу стеклянную подложку (ситалл, кварц) размером 12×12 мм² и толщиной 2.5 мм осаждают буферный немагнитный аморфный слой Ni-P. Осаждение проводят из раствора следующего состава: никель сернокислый 7 г/л, гипофосфит натрия 10 г/л, лимонно-кислый натрий 25 г/л, хлористый аммоний 17 г/л и аммиак 0.7 мл/л при температуре 90°С и рН ˜7.5. Далее, на буферный слой Ni-P из раствора состава: кобальт сернокислый 30 г/л, гипофосфит натрия 50 г/л, лимонно-кислый натрий 80 г/л и аммиак 3 мл/л при температуре 97°С и рН ˜9.5 осаждают аморфную кобальт-фосфорную пленку в однородном магнитном поле напряженностью 3 кЭ.

Для магнитных измерений было изготовлено 12 образцов с различными толщинами буферного немагнитного слоя, которые изменялись в пределах 0-33 нм. Разница в толщинах от образца к образцу была постоянной и составляла 3 нм. При этом толщина основной Co-Р пленки для всех 12 образцов оставалась постоянной и составляла 35 нм. Это было необходимо для объективной сравнительной оценки результатов магнитных измерений. Толщины основного аморфного слоя Co-Р и буферных слоев Ni-P определялись по времени осаждения при известной скорости осаждения контрольных образцов. Для определения скорости осаждения предварительно была определена толщина нескольких контрольных образцов по данным рентгенорефлектометрических измерений с погрешностью ±1 нм.

Исследования влияния толщины d буферного слоя Ni-P проводились на автоматизированном сканирующем спектрометре ферромагнитного резонанса и петлескопе. Зависимости магнитных параметров: эффективной намагниченности М_эфф, коэрцитивной силы Н_C, ширины линии ферромагнитного резонанса H от толщины буферного слоя представлены в таблице.

Таблица
№№ образцов п/п	d Co-Р, нм	d Ni-P, нм	МАГНИТНЫЕ ПАРАМЕТРЫ
			Мэфф, Гс	HC,Э	Н,Э
1	35	0	700	70	90
2	35	3	900	40	40
3	35	6	ИЗО	23	18
4	35	9	1200	17	12
5	35	12	1250	10	11.5
6	35	15	1290	8	10.
7	35	18	1320	7	9.5
8	35	21	1340	6.5	9.3
9	35	24	1355	6.3	9.2
10	35	27	1365	6.2	9.2
11	35	30	1370	6.1	9.2
12	35	33	1370	6.1	9.2

Из таблицы видно, что в отсутствии буферного слоя М_эфф=700 Гс, H_C=70 Э, H=90 Э. С ростом толщины от 0 до ˜10 нм наблюдается резкое уменьшение Н_C и H и рост М_эфф. Минимальное значение Н_C=6.1 Э и максимальное М_эфф=1370 Гс достигают при толщине буферного слоя d30 нм, а минимальное значение Н=9.2 Э – при d24 нм.

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет существенно улучшить качество аморфных Co-Р пленок, а именно увеличить почти в два раза эффективную намагниченность насыщения при одновременном уменьшении коэрцитивной силы и ширины линии ферромагнитного резонанса на порядок.

Формула изобретения

Способ получения аморфных магнитных пленок Co-Р, включающий очистку стеклянной подложки, двойную сенсибилизацию в растворе хлористого олова с промежуточной обработкой в растворе перекиси водорода и активацию в растворе на основе хлористого палладия с последующей термообработкой при температуре 150-450°С в течение 30-40 мин и осаждение магнитной аморфной пленки Co-Р, отличающийся тем, что осаждение магнитной аморфной пленки Co-Р осуществляют на дополнительный немагнитный аморфный слой Ni-P толщиной 20-30 нм при наложении в плоскости подложки однородного постоянного магнитного поля.

MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 13.04.2008

Извещение опубликовано: 27.12.2009 БИ: 36/2009