Патент на изобретение №2305831

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАЛИНА В ВОДНОМ РАСТВОРЕ

(57) Реферат:

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено в серийных анализах сточных вод производства фармацевтических препаратов – биологически активных пищевых добавок, аминокислотных смесей, витаминных комплексов. Способ определения валина в водном растворе характеризуется тем, что готовят водный раствор валина, добавляют высаливатель в виде кристаллического сульфата лития в количестве 25 мас.% к массе раствора, перемешивают, добавляют предварительно подготовленную бинарную смесь гидрофильных растворителей, состоящую из 30-40 мас.% бутилового спирта и 70-60 мас.% этилацетата в соотношении раствор валина – бинарная смесь гидрофильных растворителей 10:1, экстрагируют на вибросмесителе 5 мин (в течение этого времени достигается межфазное равновесие), после расслаивания фаз экстракт отделяют, не захватывая водного слоя, количественно переносят в ячейку для кондуктометрического титрования и титруют 0,01 моль/л раствором раствора КОН в безводном этиловом спирте, по результатам титрования строят график зависимости электропроводности экстракта от объема израсходованного титранта, находят эквивалентный объем титранта (V), пошедший на титрование валина, рассчитывают массу валина (m_o) в органической фазе по формуле m_o=C·V·M/1000, где С – концентрация раствора КОН в этиловом спирте (0,01 моль/л); М – молекулярная масса валина; затем находят массу валина (та), оставшуюся в водной фазе после экстракции, для чего из исходной массы растворенного в воде валина вычитают его количество, перешедшее в органическую фазу, рассчитывают коэффициент распределения валина (D) по формуле D=m_o/m_в и степень извлечения (R,%) – по формуле R=D·100/D+r, где r – соотношение равновесных объемов водной и органической фаз. Технический результат заключается в определении валина в водном растворе с применением бинарной смеси гидрофильных растворителей при концентрациях порядка 0,05 мг/мл. 1 табл.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено в серийных анализах сточных вод производства фармацевтических препаратов – биологически активных пищевых добавок, аминокислотных смесей, витаминных комплексов.

Известны способы фотометрического определения валина в водных средах (SU 1712841 A1, 15.02.1992; SU 1361477 A1, 23.12.1987).

Технической задачей изобретения является разработка способа определения валина в водном растворе с применением бинарной смеси гидрофильных растворителей.

Техническая задача достигается тем, что в способе определения валина в водном растворе готовят водный раствор валина, добавляют высаливатель в виде кристаллического сульфата лития в количестве 25 мас.% к массе раствора, перемешивают, добавляют предварительно подготовленную бинарную смесь гидрофильных растворителей, состоящую из 30-40 мас.% бутилового спирта и 70-60 мас.% этилацетата, в соотношении раствор валина – бинарная смесь гидрофильных растворителей 10:1, экстрагируют на вибросмесителе 5 мин (в течение этого времени достигается межфазное равновесие), после расслаивания фаз экстракт отделяют, не захватывая водного слоя, количественно переносят в ячейку для кондуктометрического титрования и титруют 0,01 моль/л раствором КОН в безводном этиловом спирте, по результатам титрования строят график зависимости электропроводности экстракта от объема израсходованного титранта, находят эквивалентный объем титранта (V), пошедший на титрование валина, рассчитывают массу валина (то) в органической фазе по формуле m_о=С·V·М/1000, где С – концентрация КОН в этиловом спирте (0,01 моль/л); М – молекулярная масса валина; затем находят массу валина (m_в), оставшуюся в водной фазе после экстракции, для чего из исходной массы растворенного в воде валина вычитают его количество, перешедшее в органическую фазу, рассчитывают коэффициент распределения валина (D) по формуле D=m_о/m_в и степень извлечения (R,%) – по формуле R=D·100/D+r, где r – соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.

Технический результат заключается в определении валина в водном растворе при концентрациях порядка 0,05 мг/мл с применением бинарной смеси гидрофильных растворителей.

Заявляемый способ определения аланина в водном растворе осуществляют по следующей методике.

К 100 мл водного раствора валина с исходной концентрацией 0,05 мг/мл добавляют высаливатель в виде кристаллического сульфата лития в количестве 25 мас.% к массе раствора, перемешивают, добавляют предварительно подготовленную бинарную смесь гидрофильных растворителей, состоящую из 30-40 мас.% бутилового спирта и 70-60 мас.% этилацетата в соотношении раствор валина – смесь гидрофильных растворителей 10:1, экстрагируют на вибросмесителе 5 мин (в течение этого времени достигается межфазное равновесие), после расслаивания фаз экстракт отделяют, не захватывая водного слоя, количественно переносят в ячейку для кондуктометрического титрования и титруют 0,01 моль/л раствором КОН в безводном этиловом спирте, по результатам титрования строят график зависимости электропроводности экстракта от объема израсходованного титранта, находят эквивалентный объем титранта (V), пошедший на титрование раствора валина, затем находят массу валина (m_o) в органической фазе по формуле m_о=С·V·М/1000, где С – концентрация КОН в этиловом спирте (0,01 моль/л); М – молекулярная масса валина; затем находят массу валина (m_в), оставшуюся в водной фазе после экстракции, для чего из исходной массы растворенного в воде валина вычитают его количество, перешедшее в органическую фазу, рассчитывают коэффициент распределения валина (D) по формуле D=m_о/m_в и степень извлечения (R, %) – по формуле R=D·100/D+r, где r – соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.

Осуществление способа поясняется примерами.

Пример 1

К 100 мл водного раствора валина с концентрацией 0,05 мг/мл добавляют высаливатель в виде кристаллического сульфата лития в количестве 25 мас.% к массе раствора, перемешивают, добавляют предварительно подготовленную бинарную смесь гидрофильных растворителей, состоящую из 30 мас.% бутилового спирта и 70 мас.% этилацетата в соотношении раствор валина – бинарная смесь гидрофильных растворителей 10:1, экстрагируют на вибросмесителе 5 мин (в течение этого времени достигается межфазное равновесие), после расслаивания фаз экстракт отделяют, не захватывая водного слоя, количественно переносят в ячейку для титрования и титруют 0,01 моль/л раствором КОН в безводном этиловом спирте, по результатам кондуктометрического титрования строят график зависимости электропроводности экстракта от объема затраченного титранта, находят эквивалентный объем титранта (V), пошедший на титрование раствора валина, массу валина (m_o) в органической фазе рассчитывают по формуле m_о=С·V·М/1000, где С – концентрация титранта в этиловом спирте (0,01 моль/л), М – молекулярная масса валина; затем находят массу валина (m_в), оставшуюся в водной фазе после экстракции, для чего из исходной массы растворенного в воде валина вычитают его количество, перешедшее в органическую фазу, рассчитывают коэффициент распределения валина (D) по формуле D=m_о/m_в, степень извлечения (R, %) вычисляют по формуле R=D·100/D+r, где r – соотношение равновесных объемов водной и органической фаз. В органическую фазу переходит 95,5% валина от его содержания в исходном растворе, способ осуществим.

Пример 2

Анализ выполняют, как в примере 1, но к водному раствору валина добавляют бинарную смесь гидрофильных растворителей, состоящую из 40 мас.% бутилового спирта и 60 мас.% этилацетата. В органическую фазу переходит 97,8% валина от его содержания в исходном растворе, способ осуществим.

В таблице приведена сравнительная характеристика примеров определения валина в водном растворе по заявляемому способу.

Как видно из таблицы, положительный эффект по заявляемому способу достигается при содержании высаливателя 25 мас.%, применении бинарной смеси гидрофильных растворителей, состоящей из 30-40 мас.% бутилового спирта и 70-60 мас.% этилацетата при объемном соотношении водно-солевого раствора и бинарной смеси растворителей 10:1, при этом степень извлечения валина составляет 95,5-97,8%.

Заявляемый способ определения валина в водном растворе позволяет определять валин при концентрациях порядка 0,05 мг/мл.

Формула изобретения

Способ определения валина в водном растворе, характеризующийся тем, что готовят водный раствор валина, добавляют высаливатель в виде кристаллического сульфата лития в количестве 25 мас.% к массе раствора, перемешивают, добавляют предварительно подготовленную бинарную смесь гидрофильных растворителей, состоящую из 30-40 мас.% бутилового спирта и 70-60 мас.% этилацетата в соотношении раствор валина – бинарная смесь гидрофильных растворителей 10:1, экстрагируют на вибросмесителе 5 мин (в течение этого времени достигается межфазное равновесие), после расслаивания фаз экстракт отделяют, не захватывая водного слоя, количественно переносят в ячейку для кондуктометрического титрования и титруют 0,01 моль/л раствором КОН в безводном этиловом спирте, по результатам титрования строят график зависимости электропроводности экстракта от объема израсходованного титранта, находят эквивалентный объем титранта (V), пошедший на титрование раствора валина, затем находят массу валина (m_о) в органической фазе по формуле m_o=С·V·M/1000, где С – концентрация титранта в этиловом спирте (0,01 моль/л); М – молекулярная масса валина; затем находят массу валина (m_в), оставшуюся в водной фазе после экстракции, для чего из исходной массы растворенного в воде валина вычитают его количество, перешедшее в органическую фазу, коэффициент распределения валина (D) рассчитывают по формуле D=m_о/m_в, степень извлечения (R, %) – по формуле R=D·100/D+r, где r – соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.

MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 28.06.2008

Извещение опубликовано: 20.05.2010 БИ: 14/2010