Патент на изобретение №2303662

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2303662 (13) C1
(51) МПК

C25D3/64 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 29.11.2010 – может прекратить свое действие

(21), (22) Заявка: 2006116458/02, 12.05.2006

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

12.05.2006

(46) Опубликовано: 27.07.2007

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
SU 386032, 06.08.1973. SU 198083, 21.07.1967. JP 11269691, 05.10.1999.

Адрес для переписки:

625000, г.Тюмень, ул. Володарского, 38, ТюмГНГУ, патентно-информационный отдел

(72) Автор(ы):

Поветкин Виктор Владимирович (RU),
Иванова Татьяна Евгеньевна (RU),
Черепянский Василий Владимирович (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования “Тюменский государственный нефтегазовый университет” (RU)

(54) ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ СПЛАВА СЕРЕБРО-СВИНЕЦ

(57) Реферат:

Изобретение относится к области гальваностегии и может быть использовано в приборостроении для получения покрытий с высокой коррозионной стойкостью. Электролит содержит, г/л: азотнокислое серебро 25-35, азотнокислый свинец 3-5, трилон Б 30-40, уксуснокислый аммоний 20-30, молочную кислоту 0,3-0,5 и воду – до рабочего объема. Технический результат – увеличение рассеивающей способности электролита и повышение коррозионной стойкости осаждаемых покрытий. 1 табл.

Изобретение относится к области гальваностегии, в частности к электролитическому осаждению сплава серебро-свинец.

Известен электролит для осаждения сплава серебро-свинец, содержащий соли серебра и свинца, железосинеродистый калий, роданистый калий, углекислый калий и полиэтиленполиамин [SU 386032 A, опубл. 14.06.1973]. Указанный электролит характеризуется низкой рассеивающей способностью (по Фильду 42-46%) и из него осаждаются покрытия с низкой коррозионной стойкостью в 0,1 н. растворе серной кислоты (0,3-0,5 г/м2·ч).

Задачей изобретения и техническим результатом являются увеличение рассеивающей способности электролита и повышение коррозионной стойкости осаждаемых покрытий.

Указанный технический результат достигается тем, что электролит для осаждения сплава серебро-свинец содержит азотнокислые соли серебра и свинца и дополнительно содержит трилон Б (этилендиаминтетрауксусной кислоты динатриевая соль – Na2H2C10H12O8N2·2H2O), уксуснокислый аммоний и молочную кислоту (С3Н5O3) при следующем соотношении компонентов, г/л: азотнокислое серебро – 25-35, азотнокислый свинец – 3-5, трилон Б – 30-40, уксуснокислый аммоний – 20-30, молочная кислота – 0,3-0,5, вода – до рабочего объема.

Трилон Б связывает ионы серебра и свинца в прочные трилонатные комплексы (lgAgЭДТА=7,32 и lgPbЭДТА=18,04), что препятствует гидролизу солей и улучшает стабильность электролита.

Дополнительное введение уксуснокислого аммония способствует увеличению электропроводимости раствора и его буферных свойств, а также улучшает равномерность распределения сплава на катоде.

Введение молочной кислоты способствует улучшению буферных свойств раствора, модифицированию структуры и осветлению катодных осадков.

Электролит готовят растворением в отдельных порциях воды соли азотнокислого серебра, соли азотнокислого свинца и трилона Б. Половину раствора трилона Б добавляют при перемешивании в раствор соли азотнокислого серебра, а вторую половину трилона Б – в раствор соли азотнокислого свинца. Смеси растворов оставляют на 10-15 минут для полного комплексообразования, а затем медленно (при интенсивном перемешивании) к раствору комплексоната серебра добавляют раствор комплексоната свинца. К полученной смеси добавляют уксуснокислый аммоний, молочную кислоту и доводят объем электролита до рабочего водой. Кислотность электролита корректировали водным раствором аммиака.

Электроосаждение покрытий ведут при катодной плотности тока 0,5-1,5 А/дм2, температуре 20-25°С, рН 8,5-9,5 при перемешивании.

Граничные значения концентраций азотнокислых солей серебра и свинца в электролите обусловлены составом получаемого сплава, который в зависимости от режимов электролиза может содержать от 2 до 4% свинца.

Верхний предел концентрации трилона Б обусловлен его растворимостью в данном электролите, нижний – выпадением осадков.

Нижний предел концентрации уксуснокислого аммония обусловлен выпадением осадков из раствора. Увеличение концентрации выше указанного значения не оказывает влияния на свойства электролита и является нецелесообразным.

Уменьшение концентрации молочной кислоты в электролите ниже указанного значения не приводит к существенному изменению структуры, а с увеличением концентрации выше предложенного предела – формируются матовые покрытия с шероховатой поверхностью.

Конкретные примеры использования электролита и некоторые свойства покрытий приведены в таблице 1.

Рассеивающая способность предлагаемого электролита за счет повышения поляризации катода при введении в его состав трилона Б и молочной кислоты увеличивается на 20-25% по сравнению с известным.

Скорость коррозии покрытий, полученных из предлагаемого электролита, в 2-3 раза меньше, чем покрытий, осажденных из известного электролита.

Использование предлагаемого электролита позволяет осаждать светлые, полублестящие, прочносцепленные с основой покрытия. Осадки выдерживают изгиб под углом 90° без излома и не отслаиваются от основы после нагрева при 250°С в течение 1 часа и последующего резкого охлаждения.

Таблица 1
Компоненты электролита, г/л и результаты исследований Состав по примерам
1 2 3
Азотнокислое серебро 25 30 35
Азотнокислый свинец 3 4 5
Трилон Б 30 35 40
Уксуснокислый аммоний 20 25 30
Молочная кислота 0,3 0,4 0,5
Плотность тока, А/дм2 0,5 1,0 1,5
Температура, °С 20 22,5 25
рН 8,5 9,0 9,5
Выход по току, % 95 98 99
PC электролита (по Фильду), % 52 55 59
Содержание свинца, % 2,1 2,9 3,6
Скорость коррозии, г/м2·ч 0,12 0,1 0,09
Внешний вид покрытий светло-серые, плотные светлые, полублестящие светлые, гладкие, полублестящие

Формула изобретения

Электролит для осаждения сплава серебро-свинец, содержащий азотнокислые соли серебра и свинца, отличающийся тем, что он дополнительно содержит трилон Б, уксуснокислый аммоний и молочную кислоту при следующем соотношении компонентов, г/л:

азотнокислое серебро 25-35
азотнокислый свинец 3-5
трилон Б 30-40
уксуснокислый аммоний 20-30
молочная кислота 0,3-05
вода до рабочего объема

Categories: BD_2303000-2303999