Патент на изобретение №2303580
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ГИДРОКСИАПАТИТОВОЙ КЕРАМИКИ С БИМОДАЛЬНЫМ РАСПРЕДЕЛЕНИЕМ ПОР
(57) Реферат:
Изобретение относится к области медицины, а именно к травматологии и ортопедии, челюстно-лицевой хирургии и хирургической стоматологии, системе доставки лекарственных препаратов, может использоваться для заполнения костных дефектов или как матрикс для клеточных культур. Пористая гидроксиапатитовая керамика с бимодальным распределением пор содержит тонкие внутригранульные диаметром менее 10 мкм и крупные взаимопроникающие межгранульные поры размером более 100 мкм, в суммарном количестве от 41 до 70 об.%. Способ заключается в изготовлении сферических гранул диаметром 400-600 мкм, содержащих порошок гидроксиапатита и желатин, прессовании сферических гранул под давлением 10-100 МПа и термической обработке при температурах 900-1250°С с выдержкой от 30 до 300 мин. Технический результат изобретения – создание керамики с бимодальным распределением пор. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
Изобретение относится к области керамических материалов для медицины, а именно к травматологии и ортопедии, челюстно-лицевой хирургии и хирургической стоматологии, и может использоваться для изготовления материалов, предназначенных для заполнения костных дефектов. Керамика медицинского назначения должна иметь взаимопроникающие поры диаметром не менее 100-135 мкм, чтобы обеспечивать доступ крови к контактным поверхностям, а также прорастание и фиксацию костной ткани [1]. Поры размера менее 50 мкм также необходимы, поскольку они способствуют повышению адсорбции протеинов и адгезии остеогенных клеток. Известно большое число исследований по технологии пористой керамики на основе гидроксиапатита. Пористую керамику получают, в основном, методом выгорающих добавок; пропиткой и последующим обжигом органических (полиуретановых) губок, либо вспениванием, например при введении пероксида водорода [2-7]. При этом пористость, например, при использовании додецилбензолсульфоната натрия достигает до 50-60%, а в случае глицина или агар-агара – порядка 80% [8]. Также используют коралл (основное вещество СаСО3), который в ходе гидротермальной обработки переходит в гидроксиапатит (250°С, 24-48 ч), сохраняя исходную микроструктуру и открытую пористость [9]. Известно использование желатина при получении микрогранул гидроксиапатит – желатин [10]. При нагревании свыше 160°С желатин удаляют, образуя поры. Наиболее близким к предполагаемому техническому решению является способ изготовления пористой гидроксиапатитовой керамики, включающий смешение порошка гидроксиапатита, имеющего размер частиц 63 мкм, 25-37 мас.% порообразующей добавки – муки с размером частиц 0,04-0,2 мкм, одноосное и холодное изостатическое прессование смеси и последующее спекание при температурах 1200 и 1250°С [2]. Способ позволяет получать керамику с открытой пористостью 22,8-44,0% и со средним размером пор от 0,51 до 1,94 мкм. Недостаток способа заключается в том, что он не позволяет получать керамику с бимодальной пористостью: крупными порами размером более 100 мкм и тонкими порами размером менее 10 мкм. Технический результат предлагаемого изобретения – пористая гидроксиапатитовая керамика, содержащая тонкие размером менее 10 мкм и крупные взаимопроникающие размером более 100 мкм поры в количестве от 41 до 70 об.%. Для достижения технического результата изготавливают сферические гранулы диаметром 400-600 мкм, содержащие порошок гидроксиапатита и желатин при соотношении этих компонентов от 1:0,1 до 1:0,3, формируют из них сырые заготовки прессованием до открытой межгранульной пористости 30-54 об.% и подвергают заготовки термической обработке при температуре от 900 до 1250°С для выжигания желатина и спекания частиц порошка гидроксиапатита внутри гранул и припекания гранул между собой. В результате получают керамику с внутригранульными порами, размером менее 10 мкм, образующимися за счет выжигания желатина, и межгранульными порами размером более 100 мкм, создаваемыми укладкой гранул. Гранулы гидроксиалатит-желатин изготавливают суспензионным методом с использованием эффекта несмешивающихся жидкостей. Суспензию гидроксиапатита в 10%-ном водном растворе желатина, при соотношении компонентов от 1:0,1 до 1:0,3, диспергируют лопастной мешалкой при скорости ее оборотов 500 мин-1 в диспергирующей жидкой среде, несмешивающейся с водным раствором биополимера. Под действием сил поверхностного натяжения образуются гранулы сферической формы. Гранулы осаждают, промывают и подвергают сушке. Рассевом на наборе сит выделяют фракцию 500-1000 мкм. Высушенные гранулы засыпают в металлические пресс-формы и подвергают одноосному прессованию под давлением от 10 до 100 МПа с получением сырых образцов. Образцы затем сушат на воздухе 24 ч и подвергают термической обработке при температуре 900-1250°С с выдержкой при этой температуре от 30 до 300 мин в атмосфере воздуха. Ниже в таблице приведены свойства материалов, полученных при различных режимах процесса. При соотношении компонентов менее 1:0,1 и более 1:0,3 не представляется возможным получения гранул гидроксиапатит – желатин. При давлении прессования менее 10 МПа не достигается компактирование, а при давлении выше 100 МПа поры имеют средний размер менее 50 мкм, что обусловлено как деформацией сырых гранул, так и уплотнением их упаковки. При температуре термообработки ниже 900°С не происходит спекание порошка и гранул гидроксиапатита, а при температуре выше 1250°С резко снижается пористость. Источники информации 6. Engin N.O., Tas A.C. Preparation of porous Са10(РО4)6(ОН)2 and 10. RU 2235061 С1, 27.08.2004.
Формула изобретения
1. Способ изготовления пористой гидроксиапатитовой керамики с бимодальным распределением пор, содержащей тонкие внутригранульные диаметром менее 10 мкм и крупные взаимопроникающие межгранульные поры размером более 100 мкм, в суммарном количестве от 41 до 70 об.%, заключающийся в изготовлении сферических гранул диаметром 400-600 мкм, содержащих порошок гидроксиапатита и желатин, прессовании сферических гранул под давлением от 10 до 100 МПа и термической обработке при температурах от 900 до 1250°С с выдержкой от 30 до 300 мин. 2. Способ изготовления пористой гидроксиапатитовой керамики по п.1, отличающийся тем, что сферические гранулы содержат гидроксиапатит и желатин при массовом соотношении компонентов 1:0,1.
Другие изменения, связанные с зарегистрированными изобретениями
Изменения:
Номер и год публикации бюллетеня: 21-2007
Извещение опубликовано: 10.01.2010 БИ: 01/2010
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
-Са3(РО4)2