Патент на изобретение №2303257

(54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА ИЗДЕЛИЙ ИЗ ТВЕРДЫХ СПЛАВОВ ПОСЛЕ РАДИАЦИОННО-ТЕРМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ

(57) Реферат:

Использование: для контроля качества изделий из твердых сплавов после радиационно-термической обработки. Сущность: заключается в том, что осуществляют воздействие на образец рентгеновского излучения для регистрации его дифракционного спектра, определение концентраций карбидных фаз – монокарбида вольфрама WC и сложного карбида (Ti,W)C – в твердом сплаве состава WC-TiC-Co, определение физических уширений () двух порядков отражения от одной совокупности кристаллографических плоскостей, т.е. ₁, и ₂, и угловых положений центров тяжести () выбранных линий, т.е. ₁, и ₂, контроль качества изделий после радиационно-термической обработки, определяющих коэффициент стойкости изделий из твердых сплавов после радиационно-термической обработки, из условий учета величины значений интегральной разупорядоченности карбидных фаз и разупорядоченности монокарбида WC относительно заданных значений. Технический результат: оценка качества и однозначное прогнозирование срока службы изделий, подвергнутых радиационно-термической обработке, и упрощение способа. 3 табл.

Изобретение относится к области машиностроения и может быть использовано для контроля качества радиационно-термической обработки твердосплавного инструмента, предназначенного для холодной и горячей механической обработки различных материалов, преимущественно металлов и их сплавов.

Известен способ контроля методом рентгеновской дифрактометрии изделий, изготовленных из твердых сплавов, состоящих из монокарбида вольфрама, карбида титана и цементирующей кобальтовой связки и подвергнутых высокотемпературной обработке, путем измерения фазового состава приповерхностного слоя, обогащенного сложным карбидом (Ti,W)C [1]. Известный способ обладает существенным недостатком: знание только одного параметра – концентрации сложного карбида (Ti,W)C не дает однозначного ответа на вопрос о качестве высокотемпературной обработки.

Известен способ контроля изделий, изготовленных из твердых сплавов и подвергнутых высокотемпературной обработке, путем измерения размеров областей когерентного рассеяния (ОКР) (размер блоков D) методом рентгеновской дифрактометрии [2]. Известный способ обладает существенным недостатком: после высокотемпературной обработки значения D обычно столь велики, что они не могут быть определены методом рентгеновской дифрактометрии.

Наиболее близким к заявляемому способу является способ одновременного определения двух параметров тонкой кристаллической структуры поликристалличекого материала – размеров (D) областей когерентного рассеяния (блоков мозаики) и величины микродеформаций () – методом аппроксимации [3], позволяющий определять размеры блоков, меньшие 0,2 мкм, и микродеформации, большие 2·10^-4, и включающий подготовку образцов без пластической деформации, воздействие на образец рентгеновского излучения для регистрации его дифракционного спектра, определение физических уширений () двух порядков отражения от одной совокупности кристаллографических плоскостей, т.е. ₁, и ₂, и угловых положений центров тяжести () выбранных линий, т.е. ₁, и ₂, выбор конкретного вида функций (М(x) и N(x)), аппроксимирующих, соответственно, профиль линии, обусловленной дисперсностью блоков с размерами D0,2 мкм и с интегральной шириной _м=(0,94/D)·sec, и профиль линии, обусловленный микродеформациями () кристаллической решетки с величиной 2·10^-4 и интегральной шириной _N=4tg, и построение номограммы, позволяющей по величине отношения ₂/₁, найти _M и _N и, тем самым, D и .

Недостатками прототипа являются его сложность и невозможность контроля качества изделий после радиацинно-термической обработки.

Заявляемое изобретение направлено на контроль качества изделий после радиацинно-термической обработки.

Указанный результат достигается тем, что осуществляется воздействие на образец рентгеновского излучения для регистрации его дифракционного спектра, определение концентраций карбидных фаз – монокарбида вольфрама WC и сложного карбида (Ti,W)C – в твердом сплаве состава WC-TiC-Co, определение физических уширений () двух порядков отражения от одной совокупности кристаллических плоскостей, т.е. ₁ и ₂, и угловых положений центров тяжести () выбранных линий, т.е. ₁ и ₂, определение качества радиационно-термической обработки изделий из условий

если (b/a)_WC<1,0;

(b/a)<1,3,

то K_CT>4,5,

где

(b/a)=(b/a)_(Ti,W)C·C_(Ti,W)C+(b/a)_WC·С_WC – интегральная разупорядоченность карбидных фаз,

(b/a)_(Ti,W)C – разупорядоченность сложного карбида (Ti,W)C,

(b/a)_WC – разупорядоченность монокарбида WC,

C_(Ti,W)C – концентрация сложного карбида (Ti,W)C в массовых процентах,

С_WC – концентрация монокарбида вольфрама WC в массовых процентах,

b=₂/₁, a=tg₂/tg₁,

– коэффициент стойкости,

– среднее время работоспособности базовых изделий в минутах,

t_рРТО – время работоспособности изделия, подвергнутого радиационно-термической обработке, в минутах.

Сущность заявленного изобретения поясняется нижеследующим описанием.

Во время стационарного спекания в присутствии жидкой фазы изделий из твердых сплавов, содержащих помимо монокарбида вольфрама WC еще и карбид титана TiC, вольфрам в значительной степени растворяется в карбиде титана, образуя после охлаждения твердый раствор – сложный карбид (Ti,W)C [4]. В процессе высокотемпературной обработки, при которой температура изделий поднимается выше температуры стационарного спекания [5], концентрация вольфрама в карбиде титана еще более возрастает, т.е. возрастает концентрация сложного карбида (Ti,W)C [1]. Твердый раствор (Ti,W)C обладает высокой степенью химической неоднородности, что обусловливает высокие значения микродеформаций его кристаллической решетки. Поэтому анализ состояния твердого раствора (Ti,W)C при помощи обычного метода рентгеновской дифрактометрии [3] малоэффективен.

Ниже на практическом примере радиационно-термической и высокотемпературной обработок пластин из твердого сплава Т15К6 показаны трудности, возникающие при применении метода [3], и способ решения проблем, являющийся содержанием заявляемого изобретения. Под термином “радиационно-термическая обработка (РТО)” мы понимаем воздействие на твердосплавное изделие вначале ионизирующего излучения, а затем, после облучения, воздействие на то же изделие еще и высокотемпературной обработки.

Пример

Пластины KNUX 190810, изготовленные из твердого сплава Т15К6 (состав в массовых процентах: WC – 79, TiC – 15, Со – 6) производства КЗТС, были подвергнуты высокотемпературной обработке (ВТО). Она осуществлялась при фиксированной температуре, превышающей температуру стационарного спекания изделий из твердого сплава Т15К6 в присутствии жидкой фазы ((T_сп=1500°С). Две из этих пластин предварительно были подвергнуты радиационной обработке.

После радиационно-термической и высокотемпературной обработок пластины исследовались методом рентгеновской дифрактометрии. Рентгеновские измерения проводились в МИСиС на автоматизированном дифрактометре типа ДРОН. Фазовый состав определялся с помощью пакетов прикладных программ OUTSET и PHAN %, а параметры тонкой кристаллической структуры – с помощью пакета прикладных программ PROFILE [6]. Исследовались линии фазы WC 10.1 (₁=24,39 угл. град.) и 11.2 (₂=49,42 угл. град.) и линии фазы (Ti,W)C 200 (₁=21,01 угл. град.) и 400 (₂=45,60 угл. град.).

В табл.1 приведены данные об изменении в различных образцах концентраций карбидных фаз, величины микродеформаций в них, а также величины (b/а)_WC – разупорядоченности монокарбида вольфрама, (b/а)_(Ti,W)C – разупорядоченности сложного карбида (Ti,W)C и (b/a)=(b/a)_(Ti,W)C·С_(Ti,W)C+(b/а)_WC·C_WC – интегральной разупорядоченности карбидных фаз. Здесь C_(Ti,W)C – концентрация сложного карбида (Ti,W)C в массовых процентах, C_WC – концентрация монокарбида вольфрама WC в массовых процентах, b=₂/₁, а=tg₂/tg₁, ₁ и ₂ – значения физических уширений от двух дифракционных линий, снятых при малых (₁) и больших (₂) значениях углов падения рентгеновских лучей на исследуемый образец. Хотя образцы в табл.1 расположены по мере увеличения времени их нагрева, какие-либо закономерности в таблице просматриваются с трудом. Лишь в самом конце табл.1 заметно некоторое увеличение концентрации твердого раствора (Ti,W)C и уменьшение микродеформаций . Заметим, что для всех случаев высокотемпературной обработки (b/а)_WC>1,0, тогда как после радиационно-термической обработки (пластины №№7 и 16) (b/a)_WC<1,0. Кроме того, значения (b/а) для пластин, подвергнутых радиационно-термической обработке, минимальны и не превосходят 1,3.

Часть пластин, данные о которых приведены в табл.1, была подвергнута производственным испытаниям. Производственные испытания с целью определения срока службы резцов осуществлялись на СП “Пигма-Kennametal”. Испытания опытной партии неперетачиваемых режущих пластин KNUX 190810 из твердого сплава Т15К6 производства КЗТС проведены на токарно-винторезном станке с ЧПУ модели 16К20Ф3. Обрабатывались различные детали для горного инструмента, изготовленные из стали 30ХГСА. Режимы резания: скорость резания V=90 м/мин, подача S=0,3 мм/об, глубина резания t=3 мм.

В табл.2 представлены результаты производственных испытаний, а в табл.3 сопоставлены результаты рентгеновских измерений и производственных испытаний. Из табл.3 очевидно, что в условиях опыта данные о параметрах тонкой кристаллической структуры (D и ) ничего не могут сказать о причинах значительного разброса значений коэффициентов стойкости, полученных при проведении производственных испытаний. Действительно, значения D на всех пластинах не могли быть измерены методом рентгеновской дифрактометрии, а значения изменялись незначительно и никак не характеризовали причин изменения коэффициента стойкости K_CT. Из табл.1 и 3 ясно, что параметрами, характеризующими величину K_CT после радиацинно-термической обработки являются: (b/a)_WC – разупорядоченность монокарбида вольфрама WC, (b/а)_(Ti,W)C – разупорядоченность твердого раствора (Ti,W)C – фазы, концентрация которой в исследуемом приповерхностном слое составляет от 85 до 90 массовых процентов, а также (b/а) – интегральная разупорядоченность, в которой учтен вклад в общую разупорядоченность другой карбидной фазы – монокарбида вольфрама WC.

Выбор между аргументами – разупорядоченностью монокарбида вольфрама WC, разупорядоченностью твердого раствора (Ti,W)C – (b/а)_(Ti,W)C и интегральной разупорядоченностью (b/а) – и функциями – коэффициентом стойкости первого лезвия – K_CT1 и средним значением коэффициента стойкости весьма затруднен, как это следует из табл.1 и 3.

Мы выбрали в качестве аргументов, характеризующих наличие или отсутствие радиационно-термической обработки и качество изделий после нее, величины (b/a)_WC – разупорядоченность монокарбида вольфрама WC и (b/a) – интегральную разупорядоченность, а в качестве функции – – как величину, характеризующую работоспособность пластины в целом. Тогда критериями наличия радиационно-термической обработки и работоспособности пластины после нее являются условия:

если (b/а)_WC<1,0;

(b/a)<1,3

то K_CT>4,5.

Необходимо особо подчеркнуть, что неравенства, определяющие K_CT, справедливы для средних значений (b/a)_WC, (b/a). Хотя, как это видно из табл.1, все величины, входящие в (b/a), имеют большой разброс значений, определяющими являются средние значения (математические ожидания) как (b/a), так и величин (b/a)_WC, С_WC и С_(Ti,W)C.

Источники информации

1. Устройство для обработки твердых материалов. Пат. РФ на изобретение №2178012 от 10.01.2002 г. Патентообладатель – Научно-исследовательский институт механики МГУ им. М.В.Ломоносова. Авторы: Коршунов А.Б., Бажинов А.Н., Рябов В.Н. и др.

2. Устройство для обработки материалов. Пат. РФ на изобретение №2181645 от 27.04.2002 г. Патентообладатель – Научно-исследовательский институт механики МГУ им. М.В.Ломоносова. Авторы: Коршунов А.Б., Бажинов А.Н., Рябов В.Н. и др.

3. Горелик С.С., Скаков Ю.А., Расторгуев Л.Н. Рентгенографичесий и электронно-оптический анализ. Учебное пособие для вузов. Изд. 4-е, перераб. и доп. – М.: МИСиС, 2002. – 360 с. (Прототип).

4. Третьяков В.И. Основы металловедения и технологии производства спеченных твердых сплавов. – М.: Металлургия, 1976, 528 с., с.142-180.

5. Способ упрочнения изделий из карбидосодержащих сплавов. Пат. РФ на изобретение №2181643 от 27.04.2002 г. Патентообладатель – Научно-исследовательский институт механики МГУ им. М.В.Ломоносова. Авторы: Коршунов А.Б., Бажинов А.Н., Рябов В.Н. и др.

6. Шелехов Е.В., Свиридова Т.А. Программы для рентгеновского анализа поликристаллов. Металловедение и термическая обработка металлов. – 2000. – №8. – С.16-19.

Таблица 1 Результаты рентгеновских измерений пластин KNUX 190810 из твердого сплава Т15К6 производства КЗТС после радиационной и высокотемпературной обработок
№ пл-ны	Обработка	(b/a)(Ti,W)C	C(Ti,W)C, мас.%	(b/a)WC	CWC, мас.%	(b/a)=(b/a)(Ti,W)C·C(Ti,W)C+(b/a)WC·CWC
1	РТО	1,229	82,8	0,995	12,4	1,141
2	РТО	1,366	86,3	0,987	10,2	1,280
3	ВТО	1,550	86,5	1,055	10,6	1,457
4	ВТО	1,936	85,2	1,262	11,0	1,788
5	ВТО	1,992	84,2	1,152	12,4	1,820
6	ВТО	2,107	85,7	1,242	11,3	1,946
7	ВТО	2,128	88,6	1,365	8,6	2,003
8	ВТО	2,208	86,5	1,109	10,6	2,027
9	ВТО	1,998	85,7	1,124	10,3	1,828
10	ВТО	1,992	85,0	1,159	11,7	1,829
11	ВТО	1,917	86,3	1,117	10,4	1,771
12	ВТО	2,399	86,0	1,247	10,3	2,192
13	ВТО	2,169	86,8	1,188	9,6	1,997
14	ВТО	2,091	89,2	1,277	8,5	1,974

Формула изобретения

Способ контроля качества изделий из твердых сплавов после радиационно-термической обработки, включающий воздействие на образец рентгеновского излучения для регистрации его дифракционного спектра, определение концентраций карбидных фаз – монокарбида вольфрама WC и сложного карбида (Ti,W)C – в твердом сплаве состава WC-TiC-Co, определение физических уширений () двух порядков отражения от одной совокупности кристаллографических плоскостей, т.е. ₁, и ₂, и угловых положений центров тяжести () выбранных линий, т.е. ₁, и ₂, и контроль качества изделий после радиационно-термической обработки из условий:

если (b/a)_WC<1,0;

(b/a)<1,3,

то K_CT>4,5,

где (b/a)=(b/a)_(Ti,W)C·C_(Ti,W)C+(b/a)_WC·C_WC – интегральная разупорядоченность карбидных фаз,

(b/a)_(Ti,W)C – разупорядоченность сложного карбида (Ti,W)C;

(b/a)_WC – разупорядоченность монокарбида WC;

C_(Ti,W)C – концентрация сложного карбида (Ti,W)C, мас.%;

С_WC – концентрация монокарбида вольфрама WC, мас.%;

b=₂/₁, a=tg₂/tg₁;

– коэффициент стойкости;

– среднее время работоспособности базовых изделий, мин;

t_рРТО – время работоспособности изделия, подвергнутого радиационно-термической обработке, мин.

MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 28.03.2008

Извещение опубликовано: 20.03.2010 БИ: 08/2010