Патент на изобретение №2302896

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА НА ОСНОВЕ ПРИРОДНОГО ПОЛИМЕРА

(57) Реферат:

Изобретение относится к технологии получения сорбентов, конкретно к способам получения сорбентов на основе природных полимеров, которые могут применяться для очистки водных растворов от загрязнений. Предложен способ получения сорбента на основе природного полимера в виде скорлупы орехов, включающий их измельчение до частиц размером до 10 мм, обработку водным раствором смеси концентрированных уксусной и азотной кислот в соотношении 9,5-10:1 в течение 1,5-2,0 часов на кипящей водяной бане, отделение твердого остатка, промывку и сушку поэтапно при температурах 60-65, 100-105 и 125-130°С, измельчение до частиц размером до 3 мм. Способ позволяет упростить технологию, повысить экологическую безопасность процесса.

Изобретение относится к технологии получения сорбентов, конкретно к способам получения сорбентов на основе природных полимеров, которые могут применяться для очистки водных растворов от загрязнений.

Сорбционная очистка воды и водных растворов является одним из эффективных способов удаления минеральных и органических загрязнений – токсичных элементов (тяжелых металлов) и органических красителей.

Описан способ получения сорбента на основе природного полимера – древесных опилок, обработанных химреагентом, производным тетрагидроиндола [1]. Сорбционная емкость сорбента в статических условиях по тяжелым металлам составляет 0,8-1,4 мг/г.

Известен способ получения сорбента на основе природного полимера в виде скорлупы орехов, включающий их дробление до кусков размером 10-16 мм, обработку концентрированным раствором соляной кислоты в течение 15-30 час, промывку, повторную обработку 2,0-2,5 часа в 33% водном растворе гидрооксида натрия, промывку и сушку при 100-105°С [2].

Недостатки способа – сложность технологии, связанная с использованием концентрированных растворов кислоты и щелочи, необходимость нейтрализации и утилизации отработанных растворов, что осложняет экологическую обстановку производства.

Цель изобретения – упрощение способа получения сорбента, повышение экологической безопасности процесса.

Указанная цель достигается тем, что природный полимер в виде скорлупы орехов, например грецких орехов, ореха фундук, измельчают до частиц размером до 10 мм, обрабатывают смесью кислот уксусной и азотной при нагревании на кипящей водяной бане в течение 1,5-2,0 часов, промывке и сушке ступенчато: при температурах 60-65°С, затем 100-105°, 125-130°С до постоянной массы, измельчению, отбору частиц размером не более 3 мм. Оптимальное соотношение 80% водного раствора уксусной кислоты и 55-65% водного раствора азотной кислоты 9,5-10:1. Продолжительность сушки при 60-65 и 100-105°С 1-2 часа, при 125-130°С – до постоянной массы. Получают готовый продукт – сорбент (выход 68-70%) с насыпной массой 0,6-0,8 г/см³, сорбционной емкостью по металлам, например по меди и кадмию 2,0-3,5 мг/г, по органическому красителю 0,65-0,75 мг/г. Изменение соотношения растворов и сырья и условий обработки ухудшают эффективность сорбции. Содержание в сорбенте клетчатки не менее 35%, азота по Кьельдалю не менее 0,3%.

Пример 1. В коническую колбу вместимостью 200 см³ загружают 20 г измельченной до частиц размером до 10 мм скорлупы грецких орехов и 50 мл смеси уксусной и азотной кислот при соотношении 10:1 и выдерживают на кипящей водяной бане 1,7 часа, охлаждают, отделяют твердый остаток, промывают водой и сушат 2 часа при температуре 60-65°С, 1,5 часа при 100-105°С и при 125°С до постоянной массы, измельчают до частиц размером до 3 мм. Выход готового продукта – сорбента – 68%, насыпная масса 0,68 г/см³. Содержание клетчатки 45,0%, азота по Кьельдалю, характеризующего протеиново-углеводный компонент 0,45%.

Пример 2. В колбу по примеру 1 загружают 20 г измельченной скорлупы ореха фундук, 50 мл смеси уксусной и азотной кислот, выдерживают на кипящей водяной бане 1,5 часа, охлаждают, отделяют, твердый остаток промывают, сушат, измельчают до частиц размером до 3 мм, выход готового продукта 70%, насыпная масса 0,65 г/см³, содержание клетчатки 36,0%, азота по Кьельдалю 0,45% (выход 67%).

Пример 3. Проверка сорбционной способности.

0,5 г сорбента из скорлупы грецких орехов в конической колбе вместимостью 100 см³ смешивают с 20 мл водного раствора ионов меди концентрацией 120 мг/л при комнатной температуре, перемешивают, выстаивают 4 часа (до прекращения сорбции), отделяют водный слой, в котором химанализом обнаруживают 66 мг/л меди. Сорбционная емкость по меди составляет 2,2 мг/г.

Пример 4. По примеру 3 в колбу берут 0,5 г сорбента, смешивают с 20 мл водного раствора ионов кадмия с концентрацией 100 мг/л, перемешивают, выдерживают 4 часа, отделяют водный слой. Проводят химанализ на содержание ионов кадмия. Сорбционная емкость 3,1 мг/г.

Пример 5. По примеру 1 в колбе смешивают 0,5 г сорбента и 19 мл водного раствора с содержанием 19 мг/л метиленовой сини, перемешивают, выдерживают 4 часа, отделяют водный слой, в котором колориметрически обнаружено 2 мг/л метиленовой сини. Сорбционная емкость 0,67 мг/г.

Аналогично проводят определение сорбционной емкости сорбента на основе скорлупы ореха фундук. Получены следующие данные; сорбционная емкость по меди 2,10 мг/г, по кадмию 2,10 мг/г, по метиленовой сини 0,68 мг/г.

Таким образом, способ позволяет упростить технологию, повысить экологическую безопасность процесса за счет исключения обработки концентрированным щелочным раствором, а обработки только кислотным раствором и снижения продолжительности.

Источники информации

SU 1498551, 1987.

RU 2172209, 1999.

Формула изобретения

Способ получения сорбента на основе природного полимера растительного происхождения в виде скорлупы орехов, включающий их измельчение, обработку водным раствором кислот, промывку, сушку, отличающийся тем, что обработку измельченной скорлупы орехов проводят смесью водных растворов концентрированных уксусной и азотной кислот в соотношении 9,5-10,0:1 в течение 1,5-2,0 ч на кипящей водяной бане, после отделения твердый остаток промывают водой, сушат поэтапно при температурах 60-65°С, затем 100-105°С и 125-130°С до постоянной массы, измельчают до частиц размером до 3 мм.

MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 09.02.2008

Извещение опубликовано: 20.11.2009 БИ: 32/2009